预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法技术

本发明专利技术涉及一种预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法，测定步骤如下：(一)制备标准溶液，并绘制标准曲线(二)待测样品的处理(1)精确称取复合添加剂样品于烧杯中，加入去离子水溶解，抽滤获取滤液；(2)将步骤(1)中的溶液稀释，摇匀待检测；(三)待测样品的测试(1)以去离子水为参比，在室温条件下，在275‐285nm波长下测得待测溶液吸光度；(2)利用标准溶液建立的工作曲线，计算出待测溶液中木素磺酸钠的含量。本发明专利技术检测方式简单，检测准确，为蓄电池更好的发展提供了准确的计量方式。此外在此基础上可对木素磺酸钠含量，以及其在电池使用中含量变化提供一种跟踪测试的方法。

【技术实现步骤摘要】
预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法
本专利技术涉及一种预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法。
技术介绍
蓄电池是1859年由法国人普兰特(Plante)专利技术的，至今已有一百多年的历史。铅酸蓄电池自专利技术后，在化学电源中一直占有绝对优势。这是因为其价格低廉、原材料易于获得，使用上有充分的可靠性，适用于大电流放电及广泛的环境温度范围等优点。铅酸蓄电池是目前世界上应用范围最为广泛，安全性能，可回收性最高的二次能源。“十一五”期间，我国铅酸蓄电池市场规模迅速扩大，产量平均以每年约20％的速度快速增长，总体规模增长了2倍，由2005年的约7000万多KVAh上升至2010年的14416.68万KVAh。2011年，我国铅酸蓄电池行业产销规模均有所扩大，利润及销售利润均大幅上升，行业经营效益较好。2011年我国铅酸蓄电池行业的资产总额为880.91亿元，同比增长39.35％；实现销售收入965.15亿元，同比增长32.40％；实现利润总额57.20亿元，同比增长10.81％。我国现在上是世界上最大铅酸蓄电池生产国。与此同时，铅酸蓄电池技术经过多年发展，其比能量、循环寿命、高低温适应性等问题已有所突破。目前我国正逐渐缩小与国际领先技术的差距，在部分核心技术方面已达到国际水平，并且越来越多地进入国际市场。添加剂作为蓄电池中重要的组成部分，在电池中发挥着举足轻重的作用。木素磺酸钠就是其中一种重要的添加剂，木素磺酸钠有很强的分散性，其分子式为RSO3Na，在水中可电离成RSO3—和Na+，在硫酸中生产Na2SO4和木素磺酸，具有疏水的有机基团(R+)和亲水的无机基团(SO3—)，R基团为复杂的芳基聚醚，其中有羟基(—OH)、羧基(—COOH)、甲氧基(—OCH3)，在负极板中疏水基团吸附在铅微粒表面，面向电解液产生斥力，阻止铅沉积，避免其表面积缩小。木素磺酸钠对应用性能起主要作用的因素有分子量和磺酸基的多少。木素磺酸盐有三个主要性能，即很强的分散性、粘合性及与蛋白质起化学反应的能力。木素磺酸盐可完全溶于稀硫酸，其溶解度随硫酸浓度升高而降低。木素磺酸钠在蓄电池中的作用是：优先吸附在海绵状铅上，防止形成半透膜式PbSO4；在放电过程中，未达到钝化之前，在铅负极上形成一种粗糙的、较厚的多孔结构的PbSO4层，从而改善低温、高速率放电能力。木素磺酸钠最大的作用是能提高电池低温高倍率放电容量，这点是大家公认的，但它又有相应的缺点，木素磺酸钠对负极的充电接受能力有影响。另一方面国产木素磺酸钠存在两个缺点：(1)工艺难以控制。在合膏过程中未加硫酸时，物料不呈膏状而呈粥状；加入硫酸后逐渐呈现膏状，但视密度过大，用水调又发稀。(2)国产木素磺酸钠溶解度过大，随着酸浓度的降低和温度的提高溶解度越易增加。木素磺酸钠不适宜在铅蓄电池中使用，它会使铅膏迅速硬化，而不能进行涂填操作。以前各种添加剂的添加方式只是单纯放在一起在和膏时候通过搅拌达到混合均匀的效果。经过实际测试结果表明这种混合方式不利于添加剂的混合均匀，不利于添加剂的效果发挥。为更好地发挥添加剂作用，提高电池一致性，我们利用木素磺酸钠的分散性和吸附性对其他添加剂预先混合，这种方式称为预混式复合添加剂。此种方式在国外已得到普及，但是国内逐步开始，蓄电池制造企业对预混添加中木素磺酸钠含量(单价最高的产品)一直保持怀疑态度，阻碍这种新技术的推广和发展。而预混复合添加剂中木素磺酸钠含量测试在国际上尚未有成熟的，精确的测试方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法，检测方式简单，检测准确，为蓄电池更好的发展提供了准确的计量方式，有效地消除客户对复合添加剂配方组份含量准确性的疑虑。该检测方法能更好地推广预混式复合添加剂在国内的使用，为以后蓄电池中木素磺酸钠的研究工作，提供了可靠的分离及检测方法。本专利技术所述的一种预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法，测定步骤如下：(一)制备标准溶液，并绘制标准曲线(二)待测样品的处理(1)精确称取复合添加剂样品于烧杯中，加入去离子水溶解，抽滤获取滤液；(2)将步骤(1)中的溶液稀释，摇匀待检测；(三)待测样品的测试(1)以去离子水为参比，在室温条件下，在275‐285nm波长下测得待测溶液吸光度；(2)利用标准溶液建立的工作曲线，计算出待测溶液中木素磺酸钠的含量。绘制标准曲线过程中，标准溶液的制备步骤如下：(1)添加剂标准参考样的制备：按照添加剂配方，精确称取添加剂各个组份于烧杯中；(2)向添加剂标准参考样中准确加入一定量的去离子水，搅拌5‐10分钟，静置0.5小时以上使木素磺酸钠完全溶解；(3)将步骤(2)中搅拌好的溶液进行抽滤获取滤液；(4)将步骤(3)中的溶液稀释，配置成为一系列浓度的标准溶液，做好标识，定容，摇匀待检测；步骤(4)的具体步骤为：将步骤(2)中的溶液稀释，配置成浓度为3.2ug/mL、6.4ug/mL、9.6ug/mL、12.8ug/mL、16.0ug/mL的一系列的标准溶液，做好标识，定容，摇匀待检测；绘制标准曲线过程中，标准曲线的绘制步骤如下：绘制标准曲线过程中，标准曲线的绘制是以去离子水为空白参比，室温条件下在275‐285nm波长测得标准溶液吸光度，以吸光度值建立工作曲线。工作曲线的拟合度大于0.999。待测样品的具体处理步骤：(1)称取复合添加剂样品于烧杯中，加入去离子水，搅拌5分钟，静置0.5小时后，抽滤获取滤液；(2)将步骤(1)中的溶液稀释，做好标识，摇匀待检测。待测溶液中木素磺酸钠的计算公式：式中：m1—木素磺酸钠的计算质量，g；mm—溶解前试样的质量，g。进一步准确性的验证：将标准溶液配方中的木素磺酸钠含量进行调整，在硫酸钡和炭黑重量保持不变的条件下进行测试。测试过程中，分光光度计使用时，将分光光度计开机预热半小时以上。木素磺酸盐是一种极易溶于水的，结构复杂的高分子化合物，其水溶液在紫外-可见光区200-500nm有较强的吸收，紫外光区275-285nm处存在一处稳定的吸收峰平台。本专利技术利用木素磺酸盐水溶液吸光度值与其含量二者的线性关系，对木素磺酸钠的含量进行测定。测定结果如图1。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法，检测方式简单，检测准确，为蓄电池更好的发展提供了准确的计量方式。有效地消除客户对复合添加剂配方组份含量准确性的疑虑。该检测方法能更好地推广预混式复合添加剂在国内的使用，为以后蓄电池中木素磺酸钠的研究工作，提供了可靠的分离及检测方法。此外在此基础上可对木素磺酸钠含量，以及其在电池使用中含量变化提供一种跟踪测试的方法。附图说明图1木素磺酸钠紫外光区吸收峰扫描曲线；图2标准工作曲线；图3检测样的检测吸光度结果；图4木素磺酸钠含量为7.3876ug/ml、7.8517ug/ml、8.4936ug/ml时的检测结果图；图5木素磺酸钠含量为0.1699g待测样平行检测3次后的检测结果图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1一、仪器紫外-可见光分光光度计；循环水式多用真空泵；砂芯抽滤装置：G3、微孔滤膜二、测定步骤1.标准曲线的绘制2SS01的生产厂家为山东金科力科技有限公司。(1)添加剂标准参考本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法，其特征在于，测定步骤如下：(一)制备标准溶液，并绘制标准曲线(二)待测样品的处理(1)精确称取复合添加剂样品于烧杯中，加入去离子水溶解，抽滤获取滤液；(2)将步骤(1)中的溶液稀释，摇匀待检测；(三)待测样品的测试(1)以去离子水为参比，在室温条件下，在275‑285nm波长下测得待测溶液吸光度；(2)利用标准溶液建立的工作曲线，计算出待测溶液中木素磺酸钠的含量。

【技术特征摘要】
1.一种预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法，其特征在于，测定步骤如下：(一)制备标准溶液，并绘制标准曲线(二)待测样品的处理(1)精确称取复合添加剂样品于烧杯中，加入去离子水溶解，抽滤获取滤液；(2)将步骤(1)中的溶液稀释，摇匀待检测；(三)待测样品的测试(1)以去离子水为参比，在室温条件下，在275-285nm波长下测得待测溶液吸光度；(2)利用标准溶液建立的工作曲线，计算出待测溶液中木素磺酸钠的含量。2.根据权利要求1所述的预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法，其特征在于，绘制标准曲线过程中，标准溶液的制备步骤如下：(1)添加剂标准参考样的制备：按照添加剂配方，精确称取添加剂各个组份于烧杯中；(2)向添加剂标准参考样中加入去离子水，搅拌5-10分钟，静置0.5小时以上使木素磺酸钠完全溶解；(3)将步骤(2)中搅拌好的溶液进行抽滤获取滤液；(4)将步骤(3)中的溶液稀释，配置成为一系列浓度的标准溶液，做好标识，定容，摇匀待检测。3.根据权利要求2所述的预混式复合添加剂中木素磺酸钠含量测试方法，其特征在于，步骤(4)的具体步骤为：将步骤(2)中的溶液稀释，配置成浓度为3.2ug/mL、6.4ug/mL、9.6ug/mL、12.8ug/mL、16.0ug/mL的一系列的标准溶液，做好标识，定容，摇匀待检测。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：班涛伟，王厚文，曹贵发，刘文林，高岩，张婷，邢延超，苏守前，
申请(专利权)人：山东金科力电源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37