一种以鸡胆为原料制备鹅去氧胆酸的新方法技术

本发明专利技术公开了一种以鸡胆为原料通过水解、皂化、酸化、利用液气两相平衡状态下的丁烷进行萃取清洗脱脂形成鹅去氧胆酸粗品，在粗品的基础上再进行钙化形成鹅去氧胆酸钙盐，过滤钙盐水溶液中杂质用盐酸调pH值至3‑‑4，沉淀出鹅去氧胆酸，用乙酸乙酯对鹅去氧胆酸重结晶，取出晶体，真空干燥得精品鹅去氧胆酸。

A new method for preparing ursodeoxycholic acid from chicken bile

The invention discloses a chicken bile as the raw material to form crude chenodeoxycholic acid by hydrolysis, saponification, acidification, using liquid gas two-phase equilibrium butane extraction cleaning and degreasing, based on crude to calcification of chenodeoxycholic acid calcium salt, calcium salt solution filtering impurities with hydrochloric acid to adjust the value of pH to 3 4, precipitated chenodeoxycholic acid, extracted with ethyl acetate crystal recrystallization of chenodeoxycholic acid, vacuum drying to obtain fine chenodeoxycholic acid.

【技术实现步骤摘要】
一种以鸡胆为原料制备鹅去氧胆酸的新方法
本专利技术属生物提取
，具体涉及一种利用鸡胆为原料制备鹅去氧胆酸。
技术介绍
鸡胆汁是提取鹅去氧胆酸的重要资源之一。鹅去氧胆酸在临床上用于治疗胆结石症，对胆固醇胆结石有很好的溶解作用。鹅去氧胆酸还具有平喘、抗炎、镇咳和祛痰作用，为有效充分合理利用鸡胆资源，传统工艺采用以三氯甲烷或汽油脱脂的方法存在一定污染，(如CN1850846B)。本专利技术采用：以鸡胆为原料通过水解、皂化、酸化、利用液气两相平衡状态下的丁烷进行萃取清洗脱脂形成鹅去氧胆酸粗品。在粗品的基础上再进行钙化形成鹅去氧胆酸钙盐，过滤钙盐水溶液中杂质用盐酸调pH值至3--4，沉淀出鹅去氧胆酸，用乙酸乙酯对鹅去氧胆酸重结晶，取出晶体，真空干燥得精品鹅去氧胆酸。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用了利用液气两相平衡状态下的丁烷进行脱脂类及杂物的新工艺制备鹅去氧胆酸新方法，该方法具有能耗量小、物料损耗少，产能高等特点。采用的技术方案按下列工艺步骤进行的：(1)首先取新鲜鸡胆汁于皂化罐内，按胆汁体积的1：5量加入15％氢氧化钠水溶液，PH值为：10--12，搅拌加热至沸90--100℃,保温2--3小时后冷却至60--70℃，再以1；1盐酸进行酸化，PH值调至为5--6后，冷却皂化罐至常温静置，皂化罐内产生黑绿色膏状物沉淀,过滤皂化罐内皂化液得黑绿色胆膏。(2)将黑绿色胆膏转移至脱脂类杂质提取罐中，开启底部丁烷液体压入提取罐，待丁烷液体超过物料液面三分之二时提取，搅拌2小时，关闭进入提取罐内的底部丁烷进液阀门开启罐内丁烷抽取阀，抽取被丁烷溶解的脂类物质及杂质的混合液至脂类杂质收集罐，收集罐温度控制在10--40℃。其中，在脂类杂质的收集罐中，丁烷在罐体内被气化，留存下脂类杂质，丁烷气体被抽入丁烷压力罐中压成液态。以上循环萃取进行二次，对提取罐内物料取样，经取样分析测脂类及杂质物提取量达到>35％时停止萃取，关闭丁烷进口阀门，计算公式：(3)打开提取罐与收集罐相联接的丁烷抽气阀门，续开启提取罐与收集罐相联接的抽气机，将丁烷气态抽到脂类及杂质类收集罐中，直至提取罐内丁烷气态抽尽为止。关闭丁烷抽取阀，打开提取罐取出罐体内的经萃取后的胆膏物，此即为鹅去氧胆酸粗品。(4)将经萃取后所得的鹅去氧胆酸粗品转移至热回流罐内，加入氯化钠水溶液PH值保持在8以上，进行鹅去氧胆酸钙盐化反应,反应温度保持在80--90℃，热回流1个小时，热回流完毕的液体用100-120目尼龙筛布过滤，将滤液重新转移至热回流罐内,在此罐内的液体中加入10％碳酸钠溶液用盐酸调PH值至2-3，加热回流进行脱钙反应；待脱钙反应完毕后，关闭搅拌，停止加温，静置沉淀，将沉淀物进行真空干燥得鹅去氧胆酸。(5)将干燥后的鹅去氧胆酸投放到乙酸乙酯结晶罐中，乙酸乙酯与鹅去氧胆酸投料比为8：1或10：1，在乙酸乙酯结晶罐中采用热回流使鹅去氧胆酸全部溶解，温度保持在50--60℃，保温1--1.5小时，回流完成后，升温至80--85℃蒸馏回收乙酸乙酯，待乙酸乙酯回收量与投入物料比为1：3时停止回收；将含物料的乙酸乙酯冷却放置结晶，经24小时放置，鹅去氧胆酸呈结晶析出，虹吸乙酸乙酯母液至下批使用，收取鹅去氧胆酸进行真空干燥后得鹅去氧胆酸精品本专利技术由于以丁烷为溶解剂，使丁烷处于液气平衡状态下。通过对胆膏的逆向循环浸提由丁烷带走胆膏中脂类及杂质。在胆膏中脂类及杂质达到最小极限值时完成对胆膏中脂类及杂质的清除。胆膏通过钙盐法和乙酸乙酯重结晶得到精品鹅去氧胆酸。本方法采用丁烷为溶解剂在一定的条件下，通过对压力、温度的控制，使丁烷处于液气两相平衡状态，并以此为萃取洗涤溶剂除去脂类及杂质。革除了传统的三氯甲烷或汽油脱脂的旧工艺。解决了三氯甲烷对人体的危害和环境的污染，消除了汽油分子味道的扩散影响及对防火防暴的安全生产环境有了更好的控制。丁烷的循环使用具消耗量较小，提高了经济效益，减少了物料损耗。采用液气两相平衡状态下的丁烷脱脂类及杂质的新工艺和钙盐法、乙酸乙酯结晶，可形成一条完成整的具规模产量的合理生产流水线，其产能将是传统工艺的数倍以上。通过丁烷在液气两相平衡状态下脱掉的脂类及杂质在收集箱内取出收集后可再加工成其它生物原料。附图1为以鸡胆为原料制备鹅去氧胆酸工艺流程图附图2为液气两相平衡状态下的丁烷洗涤、脱脂、除杂过程示意图具体实施方式首先取新鲜鸡胆汁于皂化罐内，按胆汁体积的1：5量加入15％氢氧化钠水溶液，PH值为：10--12搅拌加热至沸(90摄氏度--100摄氏度)保温2--3小时后冷却至60摄氏度--70摄氏度。以1；1盐酸进行酸化，PH值调至为5--6冷却皂化罐至常温静置，皂化罐内产生黑绿色膏状物沉淀。过滤皂化罐内皂化液得黑绿色胆膏。将黑绿色胆膏转移至脱脂类杂质提取罐中。开启底部丁烷液体压入提取罐。待丁烷液体超过物料液面三分之二时提取，搅拌2小时。关闭进入提取罐内的底部丁烷进液阀门开启罐内丁烷抽取阀抽取被丁烷溶解的脂类物质及杂质的混合液至脂类杂质收集罐，控制收集罐温度在10--40℃。在脂类杂质的收集罐中，丁烷在罐体内被气化，留存下脂类杂质，丁烷气体被抽入丁烷压力罐中压成液态。以上循环萃取进行二次，对提取罐内物料取样，经取样分析测脂类及杂质物提取量达到>35％时停止萃取，关闭丁烷进口阀门，计算公式：打开提取罐与收集罐相联接的丁烷抽气阀门。持续开启提取罐与收集罐相联接的抽气机，将丁烷气态抽到脂类及杂质类收集罐中，直至提取罐内丁烷气态抽尽为止。关闭丁烷抽取阀，打开提取罐取出罐体内的经萃取后的胆膏物，此即为鹅去氧胆酸粗品。将经萃取后所得的鹅去氧胆酸粗品转移至热回流罐内，加入氯化钠水溶液PH值保持在8以上，进行鹅去氧胆酸钙盐化反应。反应温度保持在80--90℃，热回流1个小时。将热回流完毕的液体用100-120目尼龙筛布过滤，将滤液重新转移至热回流罐内。在转移至热回流罐内的液体中加入10％碳酸钠溶液用盐酸调PH值至2-3，加热回流进行脱钙反应；待脱钙反应完毕后，关闭搅拌，停止加温，静置沉淀。将沉淀物进行真空干燥得鹅去氧胆酸。将真空干燥后的鹅去氧胆酸投放到乙酸乙酯结晶罐中，乙酸乙酯与鹅去氧胆酸投料比质量为8：1或10：1。在乙酸乙酯结晶罐中采用热回流使鹅去氧胆酸全部溶解，温度保持在50--60℃回流。在回流完成后，升温至80--85℃蒸馏回收乙酸乙酯(乙酸乙酯沸点77℃)。待乙酸乙酯回收量与投入物料比为1：3时停止回收，将含物料的乙酸乙酯冷却放置结晶。经24小时放置，鹅去氧胆酸呈结晶析出。虹吸乙酸乙酯母液至下批使用，收取鹅去氧胆酸进行真空干燥。干燥后得鹅去氧胆酸精品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以鸡胆为原料制备鹅去氧胆酸的新方法，其特征在于：利用液气相平衡状态下的丁烷进行脱脂类杂质制备鹅去氧胆酸，采用的制备方法按下列步骤进行的：(1)首先取新鲜鸡胆汁于皂化罐内，按胆汁体积的1：5量加入15％氢氧化钠水溶液，PH值为：10‑‑12，搅拌加热至沸90‑‑100℃,保温2‑‑3小时后冷却至60‑‑70℃，再以1；1盐酸进行酸化，PH值调至为5‑‑6后，冷却皂化罐至常温静置，皂化罐内产生黑绿色膏状物沉淀,过滤皂化罐内皂化液得黑绿色胆膏。(2)将黑绿色胆膏转移至脱脂类杂质提取罐中，开启底部丁烷液体压入提取罐，待丁烷液体超过物料液面三分之二时提取，搅拌2小时，关闭进入提取罐内的底部丁烷进液阀门开启罐内丁烷抽取阀，抽取被丁烷溶解的脂类物质及杂质的混合液至脂类杂质收集罐，收集罐温度控制在10‑‑40℃。(3)打开提取罐与收集罐相联接的丁烷抽气阀门，续开启提取罐与收集罐相联接的抽气机，将丁烷气态抽到脂类及杂质类收集罐中，直至提取罐内丁烷气态抽尽为止。关闭丁烷抽取阀，打开提取罐取出罐体内的经萃取后的胆膏物，此即为鹅去氧胆酸粗品。(4)将经萃取后所得的鹅去氧胆酸粗品转移至热回流罐内，加入氯化钠水溶液PH值保持在8以上，进行鹅去氧胆酸钙盐化反应,反应温度保持在80‑‑90℃，热回流1个小时，热回流完毕的液体用100‑120目尼龙筛布过滤，将滤液重新转移至热回流罐内,在此罐内的液体中加入10％碳酸钠溶液用盐酸调PH值至2‑3，加热回流进行脱钙反应；待脱钙反应完毕后，关闭搅拌，停止加温，静置沉淀，将沉淀物进行真空干燥得鹅去氧胆酸。(5)将干燥后的鹅去氧胆酸投放到乙酸乙酯结晶罐中，乙酸乙酯与鹅去氧胆酸投料比为8：1或10：1，在乙酸乙酯结晶罐中采用热回流使鹅去氧胆酸全部溶解，温度保持在50‑‑60℃，保温1‑‑1.5小时，回流完成后，升温至80‑‑85℃蒸馏回收乙酸乙酯，待乙酸乙酯回收量与投入物料比为1：3时停止回收；将含物料的乙酸乙酯冷却放置结晶，经24小时放置，鹅去氧胆酸呈结晶析出，虹吸乙酸乙酯母液至下批使用，收取鹅去氧胆酸进行真空干燥后得鹅去氧胆酸精品。...

【技术特征摘要】
1.一种以鸡胆为原料制备鹅去氧胆酸的新方法，其特征在于：利用液气相平衡状态下的丁烷进行脱脂类杂质制备鹅去氧胆酸，采用的制备方法按下列步骤进行的：(1)首先取新鲜鸡胆汁于皂化罐内，按胆汁体积的1：5量加入15％氢氧化钠水溶液，PH值为：10--12，搅拌加热至沸90--100℃,保温2--3小时后冷却至60--70℃，再以1；1盐酸进行酸化，PH值调至为5--6后，冷却皂化罐至常温静置，皂化罐内产生黑绿色膏状物沉淀,过滤皂化罐内皂化液得黑绿色胆膏。(2)将黑绿色胆膏转移至脱脂类杂质提取罐中，开启底部丁烷液体压入提取罐，待丁烷液体超过物料液面三分之二时提取，搅拌2小时，关闭进入提取罐内的底部丁烷进液阀门开启罐内丁烷抽取阀，抽取被丁烷溶解的脂类物质及杂质的混合液至脂类杂质收集罐，收集罐温度控制在10--40℃。(3)打开提取罐与收集罐相联接的丁烷抽气阀门，续开启提取罐与收集罐相联接的抽气机，将丁烷气态抽到脂类及杂质类收集罐中，直至提取罐内丁烷气态抽尽为止。关闭丁烷抽取阀，打开提取罐取出罐体内的经萃取后的胆膏物，此即为鹅去氧胆酸粗品。(4)将经萃取后所得的鹅去氧胆酸粗品转移至热回流罐内，加入氯化钠水溶液PH值保持在8以上...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆雨，范和桥，芦卓然，杨英香，
申请(专利权)人：马鞍山汇智生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34