本发明专利技术公开了下列新颖结构通式的蒽醌三嗪型还原染料２－（２′，６′－二氯苯氧基）－４，６－二（１″－蒽醌氨基）－１，３，５－三嗪：它是由三聚氯氰依次与２，６－二氯苯酚、１－氨基蒽醌反应，生成２－（２′，６′－二氯苯氧基）－４，６－［１″－蒽醌氨基］－１，３，５－三嗪；该染料作为还原染料染棉、分散染料热熔法染涤纶，还可以作为有机颜料用于油漆、清漆、油墨和有机物的着色。该染料具有亲和力高，匀染性好的优点。
【技术实现步骤摘要】
,6＇－二氯苯氧基)－4,6－二(1″－蒽醌氨基)－1,3,5 ...的制作方法
本专利技术属于染料，特别是蒽醌三嗪型还原染料，具体是2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二(1″-蒽醌氨基)-1，3，5-三嗪及其制备方法
技术介绍
美国专利3,040,045介绍，在常温下，在硝基苯溶剂中，三聚氯氰与1-氨基蒽醌反应制得2，4-双(1′-蒽醌氨基)-6-氯-1，3，5-三嗪，再与苯酚和氢氧化钠溶液反应，得到2-苯氧基-4，6-〔1′-蒽醌氨基〕-1，3，5-三嗪还原染料，染棉为黄色。具体结构为 该专利方法制得的染料中含有较多的杂质，色光萎暗，不鲜艳。英国专利1,029,444介绍，在常温下，于无水邻二氯苯溶剂中，苯酚钠与三聚氯氰反应，得到2，4-二氯-6-苯氧基-1，3，5-三嗪，的混合液，再与1-氨基蒽醌于邻二氯苯中反应，得到2-苯氧基-4，6-二〔1′-蒽醌氨基〕-1，3，5-三嗪还原染料，染棉为黄色。具体结构为 该专利方法使用的苯酚钠是由苯酚与氢氧化钠反应制得的，其制备工序为中和、滚筒干燥、粉碎。能耗高，不经济。美国专利3,262,933介绍，在硝基苯溶剂中，2，4-二氯-6-苯氧基-1，3，5-三嗪和无水1-氨基-5-苯甲酰胺基蒽醌反应，得到金黄色的2，4-二(5′-苯甲酰胺基蒽醌-1′-氨基)-6-苯氧基-1，3，5-三嗪，作为还原染料，染棉为很强的金黄色，它同样可以作为一种金黄色的颜料用来为有机物着色，比如塑料，以及特别地适用于油漆及清油漆工业中。具体的染料结构为 该专利方法中没有说明其中间产物2，4-二氯-6-苯氧基-1，3，5-三嗪的具体制备方法，另一中间体1-氨基-5-苯甲酰胺基蒽醌不易得到，其最终制得的染料的色光为金黄色。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种蒽醌三嗪型还原染料及其制备方法，即2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二〔1″-蒽醌氨基〕-1，3，5-三嗪还原染料及其方法。该染料作为还原染料染棉为黄色，还可以作为分散染料用于涤纶纤维的热熔法染色，以及作为有机颜料用于油漆、清漆、油墨和有机物的着色。其技术方案如下以三聚氯氰为原料，在邻二氯苯或硝基苯溶剂中，三聚氯氰与2，6-二氯苯酚反应，制得2，4-二氯-6-(2′，6′-二氯苯氧基)-1，3，5-三嗪，再与1-氨基蒽醌反应，制得2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二〔1″-蒽醌氨基〕-1，3，5-三嗪还原染料。2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二(1″-蒽醌氨基)-1，3，5-三嗪还原染料的结构通式为 以三聚氯氰为原料制备上述染料的反应如下(1)三聚氯氰与2，6-二氯苯酚发生取代反应生成2，4-二氯-6-(2′，6′-二氯苯氧基)-1，3，5-三嗪(B)； (2)在同一反应容器中2，4-二氯-6(2′，6′-二氯苯氧基)-1，3，5-三嗪(B)再与1-氨基蒽醌反应，生成2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二(1″-蒽醌氨基)-1，3，5-三嗪(A) 具体制备步骤如下1、取代反应生成2，4-二氯-6(2′，6′-二氯苯氧基)-1，3，5-三嗪。该反应是以邻二氯苯或硝基苯为溶剂，加入或不加入铜盐催化剂和缚酸剂，由三聚氯氰、2，6-二氯苯酚在压力为-0.01～0MPa和温度为0～100℃条件下反应，脱去1mol氯化氢而制得。反应物的配比(摩尔比)为三聚氯氰∶2，6-二氯苯酚＝1∶0.9～1.2，最佳配比(摩尔比)为1∶1；反应适宜温度为0～80℃，最适宜温度为30～50℃；反应适宜的压力为-0.01～0MPa，最适宜压力为-0.01～-0.005MPa；反应时间为1～8小时，最适宜时间为2～3小时。2、取代反应生成2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二(1″-蒽醌氨基)-1，3，5-三嗪。在同一反应容器中，由2，4-二氯-6(2′，6′-二氯苯氧基)-1，3，5-三嗪和1-氨基蒽醌反应脱去2mols氯化氢，生成2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二(1″-蒽醌氨基)-1，3，5-三嗪。反应物2，4-二氯-6(2′，6′-二氯苯氧基)-1，3，5-三嗪与1-氨基蒽醌的摩尔比为1∶1.9～2.3，最适宜配比(摩尔比)为1∶2.1；取代反应是在常压或微负压下进行的，反应温度为130～180℃，最适宜温度为140～160℃；反应收率以三聚氯氰计为90～95％。由于三聚氯氰极易水解，所使用的各种原料均需无水。所得产物为2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二(1″-蒽醌氨基)-1，3，5-三嗪，经过检测其氮含量为8.0％，氯含量为10.5％，产品染棉、涤纶为鲜艳的纯黄色，匀染性上佳，对棉、涤纶的亲和力好，各项染色坚牢度优异。本专利技术的有益效果是该染料具有亲和力高，匀染性好，适宜于棉、涤纶的的染色，还适宜于丝、粘胶及其混纺织物的染色和印花，适宜于棉纤维的染色和棉织物的印花，还可用于染粘胶纤维、蚕丝和维棉织物以及涤棉、涤粘织物染色。具体实施例方式下面结合实施例及应用实例进一步阐述本专利技术的方法及效果。实施例1在500ml三口烧瓶(装温度计、回流冷凝器，冷凝器内通入冷水，上附排气管及尾气吸收装置，以排除生成的HCl气体)中加入新鲜的或过滤回收的邻二氯苯375g(约为160ml)，三聚氯氰9.3g，溶解后再加入2，6-二氯苯酚8.2g。开启搅拌，在40℃温度下搅拌2～3小时，取样测反应终点。终点到后加入1-氨基蒽醌20g，升温至150～155℃，保温反应6小时。降温至100℃，过滤并用50ml50～60℃的新鲜邻二氯苯分三次洗涤，再将滤饼用水蒸气蒸馏至无邻二氯苯，过滤，用水洗涤至中性，干燥得2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二(1″-蒽醌氨基)-1，3，5-三嗪。产品经检测其氮含量为7.8％(理论值为8.0％)，氯含量为10.8％(理论为10.5％)，产品染棉为鲜艳的纯黄色。实施例2调整1-氨基蒽醌用量为22g，按实施例1进行反应和处理，得到2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二(1″-蒽醌氨基)-1，3，5-三嗪。产品经检测其氮含量为8.2％(理论值为8.0％)，氯含量为10.2％(理论为10.5％)，产品染棉为鲜艳的纯黄色，与实例1的样品比具有更大的红光。实施例3使用实施例1过滤回收的邻二氯苯作溶剂，按实施例1的用量及条件进行反应和处理，得到2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二(1″-蒽醌氨基)-1，3，5-三嗪。产品经检测其氮含量为8.3％(理论值为8.0％)，氯含量为10.2％(理论为10.5％)，产品染棉为鲜艳的纯黄色，与实例1的样品比具有更大的红光。实施例4调整三聚氯氰用量为9.5g，按实施例1进行反应和处理，得到2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二(1″-蒽醌氨基)-1，3，5-三嗪。产品经检测其氮含量为7.9％(理论值为8.0％)，氯含量为10.4％(理论为10.5％)，产品染棉为鲜艳的纯黄色，与实例1的样品比趋向蓝绿光。实施例5调整2，6-二氯苯酚用量为9.1g，按实施例1进行反应和处理，得到2-(2′，6′-二氯苯氧基)-4，6-二(1″-蒽醌氨基)-1，3，5-三嗪。产品经检测其氮含量为7.8％(理论值为8.0％)，氯含量为10.9％(理论为10.5％)，产品染棉为本文档来自技高网...
【技术保护点】
蒽醌三嗪型还原染料２－（２′，６′－二氯苯氧基）－４，６－［１″－蒽醌氨基］－１，３，５－三嗪，其特征是其结构通式为：＊＊＊（Ａ）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：尚庆合，项德芝，邵颖，
申请(专利权)人：徐州开达精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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