还原深蓝BO(C.I. Vat Blue 20)生产工艺改进制造技术

本发明专利技术涉及一制备还原蓝ＢＯ（Ｃ．Ｉ．Ｖａｔ　　Ｂｌｕｅ　　２０）的生产工艺改进，在此之前报道的还原深蓝ＢＯ生产技术方法是以三甘醇为熔剂，加入氯酸钠、使苯绕蒽酮在氢氧化钾熔碱中脱氢而闭环而得。该工艺生产的产品强度低，色光暗，用于商品化加工难度大，成本高。如果作为染料中间体，对下游产品的质量和收率都有较大的影响。本发明专利技术提供的还原深蓝ＢＯ生产工艺收进，是在上述方法中，再加入助熔剂醋酸钠，使得反应更加顺利彻底，工艺过程易控制，产品质量明显提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一制备还原蓝BO (C丄Vat Blue 20)的生产工艺改进。
技术介绍
还原染料是一类品种众多、色泽鲜艳、牢度优异的高级染料，广泛地 应用于棉、毛、丝、麻、合成纤维及其混纺织物、交织物的印染，由于还 原染料具有优良的耐晒、耐气候、耐热、耐溶济、耐洗性能。其中不少品 种经过专门加工可制成有机颜料，用于油漆、塑料、橡胶和涂料方面着色。还原染料一般生产工艺繁杂，三废污染严重，在当前环保压力下，还 原染料及其中间体的生产工艺改进在这类还原染料发展中极为重要。还原深蓝BO染料为蒽酮类还原染料，这是还原染料中产销量很大的 品种，染棉呈蓝光紫或红光海军蓝，亲和力高，牢度优良，耐光、耐氯漂、 耐碱性能好。还原常常深蓝BO还是一个极为重要的染料中间体紫葸兩， 广泛应用于多种还原染料的生产。亚邦化工集团的还原深蓝BO产量现已 居世界前列。在此之前报道的还原深蓝BO生产技术方法是以三甘醇为熔剂，加入 氯酸钠、使苯绕葸鹏在氢氧化钾熔碱中脱氢而闭环而得。该工艺生产的产 品强度低，色光暗，用于商品化加工难度大，成本高。如果作为染料中间本专利技术提供的还原深蓝BO生产工艺收进，是在上述方法中，再加入 助熔剂醋酸钠，使得反应更加顺利彻底，产品质量明显提高。 具体实施例方式1、 检查生产设备、仪表等。2、 将缩合釜洗净烘干，关紧锅底阀。3、 由计量加槽加入三甘醇200L,开动搅拌，在搅拌条件下将18kg 无水醋酸钠、氢氧化钾260KG依次投入1000L縮合锅，用小于0.3Mpa 蒸汽加热至110 1251C化碱1小时，让碱充分熔解。4、 在温度为120 125'C时，用0.01 0.02Mpa的氮气进行保护，缓 慢少量交替加入苯酮、氯酸钠，用冷却水降温使温度控制在1401C以下， 整个过程需要4 5小时。加完料后，关闭冷却水让其自然升温到最高点。5、 待温度稳定后，用0.45 0.6Mpa的蒸汽升至150 155'C并在此温 度下保温4小时，与氧化岗位联系好方可放料。6、 在氧化锅中加底水4邻0 邻00L，开动搅拌受料及洗锅水，总体积为 5000 5500L。7、 BO氧化温度应控制在60 70'C^压縮空气进行氧化两小时，测氧 化终点，氧化合后用小于0.3Mpa的压縮或用泵泵入滤机。9、 用抑 85l热水吹吹洗洗至PH值为8 9卸料，包装。10、 在酸煮锅中加底水3500 4000L，加料一批，打浆1小时后加酸 S0^50L调酸度为1.5~ 2.0%，保持3小时，用小于(UMpa的压缩或用泵泵 入滤机。用8(K85nC热水吹吹洗洗至PH值为5 6卸料。权利要求1、结构如下的式化合物。id="icf0001" file="S2007101338015C00011.gif" wi="72" he="24" top="5" left = "5" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="no"/>2、 权力要求1的化合物的制备方法，其特征在于经过以下步骤以三甘醇为熔剂，醋酸钠为助熔剂，加入氯酸钠、使苯绕蒽酮在氢氧 化钾熔碱中脱氢而闭环。其反应条件为在200L三甘醇中，搅拌条件下加入18kg无水醋酸钠、 氢氧化钾？60KG于IOOOL縮合锅，用蒸汽加热至110 125'C化碱，让氢氧化 钾充分烙解。在温度为120 125'C时，用0.01 0.02Mpa的氮气进行保护，缓慢少 量交替加入苯酮、氯酸钠，用冷却水降温使温度控制在140'C以下，整个过 程需要4 5小时。并在150 155'C温度下保持反应4小时。反应结束后在4000 5000L 水中，60 70'C热水中氧化两小时。全文摘要本专利技术涉及一制备还原蓝BO(C.I.Vat Blue 20)的生产工艺改进，在此之前报道的还原深蓝BO生产技术方法是以三甘醇为熔剂，加入氯酸钠、使苯绕蒽酮在氢氧化钾熔碱中脱氢而闭环而得。该工艺生产的产品强度低，色光暗，用于商品化加工难度大，成本高。如果作为染料中间体，对下游产品的质量和收率都有较大的影响。本专利技术提供的还原深蓝BO生产工艺收进，是在上述方法中，再加入助熔剂醋酸钠，使得反应更加顺利彻底，工艺过程易控制，产品质量明显提高。文档编号C09B9/02GK101173111SQ20071013380公开日2008年5月7日 申请日期2007年10月22日 优先权日2007年10月22日专利技术者何黎明, 周多刚, 陈乐文 申请人:亚邦化工集团有限公司;安徽亚邦化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
结构如下的式化合物。＊＊＊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周多刚，陈乐文，何黎明，
申请(专利权)人：亚邦化工集团有限公司，安徽亚邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]