【技术实现步骤摘要】
一种胡椒醛的制备方法
本专利技术涉及一种胡椒醛的制备方法，属于医药化工领域。
技术介绍
胡椒醛，又名洋茉莉醛，广泛应用于各类日用化妆品香精、食用香精中，并且在医药、农药、电镀等行业也有广泛的应用。胡椒醛现有合成技术通常使用硫酸、盐酸、磷酸、硝酸等作为脱羧剂，其中，磷酸做脱羧剂，即使长时间加热，脱羧效率也很低；使用盐酸做脱羧剂，要求浓度较高，但高浓度盐酸挥发性较强，不便于大规模生产；高浓度硫酸脱羧效果较好，但是容易产生碳化，色织较深；硝酸作为脱羧剂，使用方便，脱羧效果较好，但是反应后硝酸含量仍较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种胡椒醛的制备方法，采用混合酸法，减少了产生的废酸量，又减少脱羧时硝酸用量。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种胡椒醛的制备方法，具体步骤为：(1)将水、乙醛酸、硫酸按比例配好，在温度0-5℃下，滴加胡椒环，高速搅拌，5-8小时，加80-100ml水稀释后，抽滤，得固体3，4-亚二甲氧基苯乙醇酸，滤液即为含稀硫酸母液；水、乙醛酸、硫酸的质量比为1.5-1.7∶10-11∶10-11；(2)取30％-70％稀硫酸母液，将固体3，4-亚二甲氧基苯乙醇酸加入其中，再加入二氯甲烷80mL，20℃滴加3％稀硝酸18-20mL，加热，反应1-3小时，至反应完全；(3)分层，洗涤，减压浓缩蒸馏得产物胡椒醛。本专利技术一种胡椒醛的制备方法，考虑到胡椒醛合成中第一步产生稀硫酸，我们采用混合酸法，即硫酸硝酸法，采用第一步产生的废酸做溶剂，加硝酸氧化脱羧，取得了较好的效果，既减少了第一步产生的废酸量，又使脱羧时所用硝酸较少，节约了资源。具体实...
【技术保护点】
一种胡椒醛的制备方法，具体步骤为：(1)将水、乙醛酸、硫酸按比例配好，在温度0‑5℃下，滴加胡椒环，高速搅拌，5‑8小时，加80‑100ml水稀释后，抽滤，得固体3，4‑亚二甲氧基苯乙醇酸，滤液即为含稀硫酸母液；水、乙醛酸、硫酸的质量比为1.5‑1.7∶10‑11∶10‑11；(2)取30％‑70％稀硫酸母液，将固体3，4‑亚二甲氧基苯乙醇酸加入其中，再加入二氯甲烷80mL，20℃滴加3％稀硝酸18‑20mL，加热，反应1‑3小时，至反应完全；(3)分层，洗涤，减压浓缩蒸馏得产物胡椒醛。
【技术特征摘要】
1.一种胡椒醛的制备方法，具体步骤为：(1)将水、乙醛酸、硫酸按比例配好，在温度0-5℃下，滴加胡椒环，高速搅拌，5-8小时，加80-100ml水稀释后，抽滤，得固体3，4-亚二甲氧基苯乙醇酸，滤液即为含稀硫酸母液；水、乙醛酸、硫酸的质量比为1.5...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐兵，夏铁红，夏铁平，夏荣良，符庆强，陈国勇，夏治海，
申请(专利权)人：江西科美香料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36
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