一种用染料和无机盐直接制备纳米颜料的方法技术

本发明专利技术涉及一种用染料和无机盐直接制备纳米颜料的方法，属于颜料的制备技术领域。该方法是在溶解有无机盐的溶液中，利用含有金属阳离子的无机盐作为晶核形成剂，在搅拌或者剪切分散条件作用下，加入含有磺酸基阴离子基团的染料，再加入ｐＨ值调节剂调节溶液的ｐＨ值到反应终点时为３．５～１４来控制无机物晶核长大的条件，得到或进一步加工制得纳米颜料。用本发明专利技术制备的纳米颜料粒径小且分布均匀，具有很好的亲水性和亲油性，粉体具有较好的流动性、易分散性和稳定性，其生产工艺简单、设备投资小、节能、成本低、产品质量稳定。克服了已有技术之不足，很好地解决了分散研磨过程大量消耗机械能的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于颜料的制备
技术背景颜料和染料是自然界中主要的着色物质，同染料相比，颜料具有较高的 耐光牢度、耐气候牢度和耐溶剂性能，色泽鲜艳明亮，在皮革、纺织、造 纸、建筑、食品、塑料、金属喷涂等领域得到了广泛的应用。颜料主要是以聚集体、凝聚体或絮凝体等形态存在，颗粒较粗且分布不 匀，导致颜料的颜色鲜艳度和亮度较差。此外，颜料作为一种着色剂，只有 均匀、稳定地分散在介质中，才能较好地发挥其着色作用。因此，颜料的细 化和分散稳定是其广泛应用的前提。尤其是颜料粒径降低到纳米尺寸后，各 项物理性能都得到了显著提高。然而，当前普遍采用的制备纳米颜料的方法 并非直接由直接合成纳米颜料，而是采用普通颜料通过长时间、高强度的机 械研磨分散作用，以使颜料粒径达到纳米级，存在耗能高效率低等各方面的 问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，其 特点是用本专利技术制备的纳米颜料粒径小且分布均匀，具有很好的亲水性和 亲油性，粉体具有较好的流动性、易分散性和稳定性，其生产工艺简单、设 备投资小、节能、成本低、产品质量稳定。本专利技术目的是这样实现的 一种用染料和无机盐直接制备纳米颜料的方 法，其特征在于包括以下工序a、 制取或准备含有金属阳离子的无机盐的溶液；b、 在上述含有金属阳离子的无机盐的溶液中，利用含有金属阳离子的无 机盐作为晶核形成剂，在搅拌或者剪切分散条件作用下，加入含有磺酸基阴 离子基团的染料；c、 加入pH值调节剂，调节溶液的pH值到反应终点时为4.0 13，控制无 机物晶核长大的条件，得到或进一步加工制得纳米颜料。所述的溶液中的含有金属阳离子的无机盐为碱土金属或过渡金属无机盐 为佳。所述的碱土金属或过渡金属无机盐为(A1C13、 A1C13'6H20、 Al2 (S04) 3、 *9H20，明矾，MgCl2，以及铍Be、 f丐Ca、锶Sr、钡Ba的，硅Si、钪Sc、 钛Ti、钒V、铬Cr、锰Mn、铁Fe、钴Co、镍Ni、铜Cu、锌Zn、硒Se、镉 Cd等的无机盐为佳。所述的PH值调节剂为氨气、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、尿素或氢氧化钠 等碱性物质为佳。 '所述的搅拌或者剪切分散条件为分散设备为800-30000转/分高速分散 机、高剪切分乳化散机或高速乳化机，或用超声波微粒分散机不以转速计算 之设备为佳。所述的用染料和无机盐直接制备纳米颜料的方法，在于在加入含有磺酸 基阴离子基团的染料之前，加入pH值调节剂，(先)调节(一次)溶液的pH 值，再加入含有磺酸基阴离子基团的染料为佳，使之通过形成化学键的方式 与无机盐分子中阳离子结合。所述的含有金属阳离子的无机盐为Al盐时，在加入含有磺酸基阴离子基 团的染料之前，加入pH值调节剂，(先)调节(一次)溶液的pH值至2. (T5. 5; (先)调节pH值至3.(T4.5更佳。所述的含有金属阳离子的无机盐为Mg盐时，在加入含有磺酸基阴离子基 团的染料之前，加入PH值调节剂，(先)调节(一次)溶液的pH值至5. 0 9. 0; (先)调节pH值至6. 0 8. 0更佳。上述的得到或进一步加工制得纳米颜料的方法可为通过洗涤除去盐 分、浓縮得到水性纳米颜料色浆；或者通过分离和干燥，制得纳米颜料粉体； 或者由纳米颜料粉体通过搅拌分散到水性或者油性介质中，制成水性或油性 纳米颜料色浆等。本专利技术具有以下显著效果用本专利技术制备的纳米颜料粒径小且分布均 匀，具有很好的亲水性和亲油性，粉体具有较好的流动性、易分散性和稳定 性，其生产工艺简单、_设备投资小、节能、成本低、产品质量稳定。克服了 已有技术之不足，很好地解决了分散研磨过程大量消耗机械能的问题。以下结合实施例作详述，但不作为对本专利技术的限定。具体实施方式1、生产工艺举例说明(1)原料液配制以5-30份质量的A1C13 6H20以及300份质量的蒸馏 水，配制AICL溶液。以5-30份质量的Al (NO:,) 3 9H20及300份质量蒸馏水配制Al (NO:,) 3 溶液。以5-30份质量的MgCl2 6H20以及300份质量的蒸馏水，配制MgCL溶液。取2-5份质量有机染料，加水配置成100份质量的有机染料饱和水溶 液，并进行抽滤以除去不溶性杂质。取浓氨水，加蒸馏水分别以体积比配制成稀氨水溶液①(1: 5-1: 10)和稀氨水溶液②(1: 20-1: 30)的稀氨水。 (2)纳米颜料制备方法一、(先调节pH值，然后再加染料，接着再调pH值到终点)A、 在2000-5000转/分剪切搅拌的条件下，在20-30分钟之内往配制好 的300份质量的A1C13溶液中以(1-1.5mL/min)的固定速度滴加20-30 mL稀 氨水溶液①，至pH值变为3. 0 -4. 5左右。B、 在2000-5000转/分剪切搅拌的条件下，以4-5mL/min的固定速度向 上述混合液体中滴加饱和染料溶液100份，25分钟之内加完。C、 在2000-5000转/分剪切搅拌的条件下，在50-60分钟之内向上述制 得的溶液中以2-4mL/min的固定速度匀速滴加配置好的稀氨水溶液100-200mL， 至溶液pH值变为5. 0-7. 0左右。方法2:(直接加染料，再调pH值到终点)A、 在2000-5000转/分剪切搅拌的条件下，以5-10mL/min的固定速度向 上述混合液体中滴加饱和染料溶液100份，10-20分钟之内加完。B、 在2000-5000转/分剪切搅拌的条件下，在5-8分钟之内往上述混合 液体中以(3-5mL/min)的固定速度滴加10-20 mL稀氨水溶液①，至pH值变 为3. 0-4. 5左右。C、 在2000-5000转/分剪切搅拌的条件下，在30-40分钟之内向上述制 得的溶液中以3-6mL/min的固定速度匀速滴加配置好的稀氨水溶液② 100-200mL，至溶液pH值变为5. 0-7. 0左右。对于铝盐，以方法1制备纳米颜料加入染料的最佳pH值为3. 0-4. 5，如 果偏离此pH值1左右也可制得粒度在50nm到800nm之间的纳米颜料。对于镁盐，以以方法l制备纳米颜料加入染料的最佳pH值为6-8，如果 偏离此pH值1左右也可制得粒度在50nm到1微米之间的颜料产品。(3)纳米颜料的后期处理A、 将所得母液经抽滤或离心浓縮，无水乙醇洗涤二到三次，即得湿料。B、 将湿料烘干，得到纳米颜料粉体。2、下面通过更具体的实例加以说明，迸一步阐述本专利技术的突出优点和显 著特点，但本专利技术决不仅限于具体例子实施例l (l-3以方法l制备，分别用三种染料，pH为3.4) 在烧杯将10克A1C13 6H20溶于300毫升蒸馏水，用乳化机在3000转/ 分下以lmL/min速度加入(l)中配制的稀氨水溶液①(体积比为1: 10)28mL， 至溶液pH值为3. 4，继续往混合液中加入(1)中配制的酸性大红GR染料饱和 水溶液100毫升(质量比为2: 98) ， 25分钟内加完，继续用乳化机在 2000-5000转/分下，以lmL/min速度加入(l)中配制的稀氨水溶液②(体积比 为l: 30) 155mL，至溶液pH值为5.3。洗涤、浓縮后即得纳米颜料色浆，也 可将母液分离、干燥得到粒径为10-30mn的纳米颜料粉体。 实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用染料和无机盐直接制备纳米颜料的方法，其特征在于包括以下工序：ａ、制取或准备含有金属阳离子的无机盐的溶液；ｂ、在上述含有金属阳离子的无机盐的溶液中，利用含有金属阳离子的无机盐作为晶核形成剂，在搅拌或者剪切分散条件作用下，加入含有磺酸基阴离子基团的染料；ｃ、加入ｐＨ值调节剂，调节溶液的ｐＨ值到反应终点时为４．０～１３，控制无机物晶核长大的条件，得到或进一步加工制得纳米颜料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张星辰，吕立强，段书德，张云宵，
申请(专利权)人：石家庄学院，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]