本发明专利技术公开了一种具有较高光催化活性的mpg‑C3N4光催化剂及其制备方法和应用，先将三聚氰胺与硅溶胶混合，高温煅烧得黄色粉体，用NH4HF2水溶液除去黄色粉体中的SiO2，制得到mpg‑C3N4粉体；再用酸溶液中微波水热处理方法或碱溶液中超声改性方法将mpg‑C3N4粉体进行改性，增强mpg‑C3N4粉体的光催化活性。本发明专利技术提供的经改性后的具有较高光催化活性的mpg‑C3N4光催化剂的制备方法，流程简单，操作容易，反应时间较短，反应条件温和，合成的改性后的mpg‑C3N4光催化剂具有较高的光催化活性，是一种增强mpg‑C3N4的光催化效率可行的方法，具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种具有较高光催化活性的mpg-C3N4光催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于功能材料领域，具体涉及一种具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
随着人口的增长，工业化步伐的加快，污染问题愈演愈烈，水污染问题尤为突出，已然渐渐威胁到人类社会生存的程度。太阳能作为一种持续的可再生能源，是最早的清洁能源。而光催化技术不仅能有效的利用太阳光治理环境污染，而且能将其能量转化为其它的可用能源。mpg-C3N4(类石墨相氮化碳)具有类似于石墨的层状结构，层与层之间通过范德华力相互作用堆叠在一起。其结构单元(C6N7)相互连接，形成无限拓展的共轭平面，其禁带宽度(2.7eV)较小，对可见光有响应，并且无毒，使得其在光催化领域内有着广阔的应用前景。大量研究表明，光催化性能的提高主要与物相结构、比表面积和光生电子-空穴的复合紧密相关。但传统g_C3N4片状大且厚，比表面积小。通过模板法并且改性处理后的g-C3N4有较大比表面积，说明可以通过改变表面结构提高其光催化性能。目前，通过酸/碱改性+微波水热处理/超声热处理的方式制备mpg_C3N4光催化剂的工作尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂及其制备方法和应用，该方法操作简单，步骤简短，反应时间短，反应条件温和，制得的Hipg-C3N4光催化剂的比表面积大大增大，且在可见光下具有较高的降解活性，提高了纯相Hipg-C3N4的光催化效率。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案:—种具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:步骤I:将Ag三聚氰胺与B mL硅溶胶混合均匀，加热搅拌至溶剂蒸干，得到白色固体，对白色固体进行煅烧，得到黄色粉体，然后用NH4HF2水溶液腐蚀黄色粉体，除去其中的Si〇2，再洗涤、干燥，得到Hipg-C3N4粉体;其中A:B= (38?42): (140?160);步骤2:将Cg Hipg-C3N4粉体加入到D mL酸性改性溶液中搅拌均匀，得到酸性改性前驱液;其中C:D= (0.5?1.5):(35?45);或者将Eg Hipg-C3N4粉体加入到F mL碱性改性溶液中搅拌均匀，得到碱性改性前驱液;其中E:F= (0.5?1.5): (45?55);步骤3:将酸性改性前驱液加入微波水热反应釜中，再放入微波辅助水热合成仪中，设定微波水热反应条件为:压力为1.0?1.2MPa，在300W的微波功率下从室温升温至95?105°C，保温7?9min，然后继续升温至145?165°C，保温30?300min，待结束反应后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，干燥后即得到具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂；或者将碱性改性前驱液搅拌均匀，然后进行超声分散，再在95?105°C下保温反应15?25h，待反应结束后，冷却至室温，对反应产物进行洗涤、干燥，即得到具有较高光催化活性的mpg_C3N4光催化剂。所述的硅溶胶中含有质量分数为38?42%的S12,且S12的平均粒径为10?14nm。所述步骤I中加热搅拌至溶剂蒸干时的加热温度为85?95°C。所述步骤I中的煅烧具体为:将白色固体研细后装入坩祸中，在马弗炉中以2?30C /min的升温速率升至540?560 °C并煅烧4h。所述的NH4HF2水溶液的浓度为3.5?4.5mol/L0所述步骤I和步骤3中的干燥为在70?80°C下干燥10?12h。所述的酸性改性溶液为0.5?1.5mol/L的HCl溶液或0.3?0.7mol/L的HNO3溶液，碱性改性溶液为0.1?0.3mol/L的NaOH溶液。所述步骤3中将碱性改性前驱液搅拌25?35min至搅拌均勾，然后进行7?13min的超声分散。所述的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂的制备方法制得的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂，该Hipg-C3N4光催化剂为介孔材料，其中由HCl溶液改性处理得至IJ的Hipg-C3N4光催化剂的孔径为20?llOnm，比表面积为8.4m2/g，由HNO3溶液改性处理得到的Hipg-C3N4光催化剂的孔径为10?160nm，比表面积为14.9m2/g，由NaOH溶液改性处理得到的mpg-C3N4光催化剂的孔径为20?90nm，比表面积为7.3m2/g。所述的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂的制备方法制得的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂在光催化降解有机污染物方面的应用。相比于现有的技术，本专利技术的有益效果为:本专利技术提供的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂的制备方法，以三聚氰胺为碳源和氮源，以硅溶胶为模板剂，先将三聚氰胺与硅溶胶混合均匀并蒸干，然后高温煅烧得到黄色粉体，再用NH4HF2水溶液除去黄色粉体中的S12，制得到Hipg-C3N4粉体;然后用酸溶液改性+微波水热处理的方法，或着碱溶液改性+超声处理的方法对Hipg-C3N4粉体进行改性，得到本专利技术的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂，增强了 Hipg-C3N4粉体的光催化活性。本专利技术通过对Hipg-C3N4粉体的改性处理，成功合成了具有高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂，该方法操作简单，步骤简短，反应时间短，反应条件温和，制得的Hipg-C3N4光催化剂的比表面积大大增大，且在可见光下具有较高的光催化降解有机污染物的活性，可用于光催化降解有机污染物，提高了纯相Hipg-C3N4的光催化效率。本专利技术通过对改性溶液和反应条件的调控，制备出了经过改性的具有较高的可见光光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂，提高了纯相mpg-C3N4光催化降解有机污染物的效率，达到了提高纯相mpg-C3N4可见光光催化性能的目的，具有广泛的应用前景，是一种增强Hipg-C3N4光催化效率的可行方法。【附图说明】图1是本专利技术制得的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂的XRD图。图2是本专利技术制得的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂的N2吸附-脱附曲线。图3是本专利技术制得的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂的孔径分布图。图4是本专利技术制得的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂的降解罗丹明B的降解率-时间曲线。图5是本专利技术制备的经HCL溶液在不同微波水热处理时间下制得的Hipg-C3N4光催化剂的XRD图。图6是本专利技术制备的经HCL溶液在不同微波水热处理时间下制得的Hipg-C3N4光催化剂的降解罗丹明B的降解率-时间曲线。【具体实施方式】下面结合本专利技术较优的实施例和附图对本专利技术做进一步详细说明。实施例1:步骤1:将40g三聚氰胺与150mL硅溶胶(含质量分数为40%的S12,粒径为12nm)混合均匀，在90°C下加热搅拌至溶剂蒸干，得白色固体，将白色固体研细后装入坩祸中，在马弗炉中以2.5°C/min的升温速率升至550°C，煅烧4h，得黄色粉体，再用4mol/L的冊4册2水溶液腐蚀黄色粉体，除去黄色粉体中的S12，最后洗涤，再在80°C下干燥1h，得到Hipg-C3N4粉体；步骤2 #lg Hipg-C3N4粉体加入到Im本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:将A g三聚氰胺与B mL硅溶胶混合均匀，加热搅拌至溶剂蒸干，得到白色固体，对白色固体进行煅烧，得到黄色粉体，然后用NH4HF2水溶液腐蚀黄色粉体，除去其中的S12,再洗涤、干燥，得到Hipg-C3N4粉体;其中A: B = (38?42): (140?160); 步骤2:将C g Hipg-C3N4粉体加入到D mL酸性改性溶液中搅拌均匀，得到酸性改性前驱液;其中C:D= (0.5?1.5): (35?45); 或者将E g Hipg-C3N4粉体加入到F mL碱性改性溶液中搅拌均匀，得到碱性改性前驱液；其中E:F= (0.5?1.5): (45?55); 步骤3:将酸性改性前驱液加入微波水热反应釜中，再放入微波辅助水热合成仪中，设定微波水热反应条件为:压力为1.0?1.2MPa，在300W的微波功率下从室温升温至95?105°C，保温7?9min，然后继续升温至145?165°C，保温30?300min，待结束反应后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，干燥后即得到具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂； 或者将碱性改性前驱液搅拌均匀，然后进行超声分散，再在95?105°C下保温反应15?25h，待反应结束后，冷却至室温，对反应产物进行洗涤、干燥，即得到具有较高光催化活性的mpg_C3N4光催化剂。2.根据权利要求1所述的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于:所述的硅溶胶中含有质量分数为38?42%的S12,且S12的平均粒径为10?14nm。3.根据权利要求1所述的具有较高光催化活性的Hipg-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤I中加热搅拌至溶剂蒸干时的加热温度为85?95°C。4.根据权利要求1所述的具有较高...
【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，刘婷，任慧君，折辽娜，夏傲，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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