有机聚硅氧烷微孔状液的制备制造技术

一种有机多分子硅醚微乳状液的制备方法，包括：将Ａ）有机多分子硅醚，Ｂ）乳化剂，Ｃ）水，如果合适的话，Ｄ）辅助表面活性剂以及如果合适的话Ｅ）酸以任意的顺序加在一起并混合。在不用加入，如以热量或强剪切力的形式存在的能量的情况下，可以自发地形成微乳状液。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机多分子硅醚微乳状液的制备方法，该方法中各种组分可以以任何顺续加入并混合在一起。细分散的有机多分子硅醚乳液和微乳状液的制备已为人们所熟知。按照EP-A138，192，披露了一种油状浓缩液，其是从有机多分子硅醚、乳化剂以及水而形成的，其中，在其第一步骤中有机多分子硅醚和乳化剂必需迅速地分散在水中，然后马上进行第二步，不能有任何延误，以得到有效地细分散的分散液。按照EP-A532，256，为了制备氨基官能基有机多分子硅醚的透明的微乳状液，必需在第一步首先制备硅油和乳化剂的混合物，然后在第二步通过向该混合物中加入少量的水而制得一种浓缩的混合物，该混合物在第三步用水稀释，再在第四步加入酸。美国专利5，073，593描述了一种特殊的氨基官能基有机多分子硅醚微乳状液的制备，该专利中，首先制得了一种油、非离子型乳化剂和1，2-乙二醇的混合物;在第二步加入酸和少量的水;由此得到一种浓缩的前体乳液，然后再将其分散到水中。按照EP-A138，192、EP-A532，256和美国专利5，073，593所披露的方法，他们具有共同的特点，那就是在制备真正的微乳状液之前，首先必需制备油、乳化剂、以及如果合适的话还有其他的添加剂以及少量的水的浓缩物。因此在所有的情况下，都必须进行几个步骤，而且在将微乳状液的各个组分搅拌混合在一起时，必须有一定的顺序。按照美国专利5，073，593，在从硅油、乳化剂、酸和水制备以氨烷基取代的有机多分子硅醚为基的细分散的硅乳液时，尽管并不需要先制备一种浓缩物，但是需要在至少50℃的温度下将所有组分的混合物进行加热，以得到细分散的乳液。本专利技术的目的是用一种很容易实施的方法来提供一种稳定的有机多分子硅醚微乳状液，该方法的特别之处是不需要制备浓缩液、不需要考虑各个组分的加入顺序、而且不用加热。本专利技术涉及一种有机多分子硅醚微乳状液的制备方法，该方法中，将下述组分A)有机多分子硅醚;B)乳化剂;C)水;如果合适的话，D)辅助表面活性剂以及如果合适的话E)酸以任意的顺序加在一起并混合。按照本专利技术制备的有机多分子硅醚微乳状液呈透明状至水清状(water-clear)，并且其平均颗粒尺寸优选是不大于50纳米，特别优选的是不大于20纳米。众所周知的是，微乳状液是热力学稳定的并且是自发形成的。与专家们的见解相反，在其制备过程中，并不需要以热的形式或以强剪切力的形式引入能量。所进行的混合过程仅仅是将各种组分混合到一起以得到均匀的有机多分子硅醚微乳状液。在混合过程中所引入到有机多分子硅醚微乳状液的能量的量是非常低的。例如，用一个输出功率为2瓦的实验室使用的电磁搅拌器即可制备一升的微乳状液。而按照常规的方法，制备一升的有机多分子硅醚微乳状液，则需要具有高输出功率的搅拌器，例如输出功率约为450瓦的转子/定子搅拌器，或者至少是输出功率约为26瓦的叶片搅拌器。按照本专利技术的方法，所使用的单个组分可以包括单一的组分或者是各种组分的混合物。例如，多种不同的乳化剂的混合物可以作为组分B来使用。所述的微乳状液是水包油型的，也就是说，它们具有一含有机多分子硅醚A的不连续的油相和一连续的水相。按照本专利技术的方法而被加工成微乳状液的有机多分子硅醚(A)优选是包含至少一种氨基官能基有机多分子硅醚。优选的是，至少50%(重量)，特别优选的是，至少75%(重量)的有机多分子硅醚包含氨基官能基有机多分子硅醚。本专利技术的方法中优选使用的有机多分子硅醚A是通式为(I)的有机多分子硅醚式中R相同或者不相同，为可任选地取代的、具有1-18个碳原子的烃基或烃氧基(hydrocarbonoxy)，R′相同或者不相同，为Si-C键合的、含有极性基团或羟基的取代的烃基，n为0，1，2，或3的整数以及m为0，1，2，或3的整数，并且n+m的总和的平均值为1.8至2.2以及m值的选择应使得所述的有机多分子硅醚含有至少一个R′基。尽管没有在通式(I)中表示出，一部分R基团可以被直接与硅原子键合的氢原子所取代，但这种情况并不是优选的。n+m的总和的平均值优选为1.9至2.1。烃基R的举例基团为烷基，例如甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基，异丁基，叔丁基，正戊基，异戊基，新戊基和叔戊基;己基，如正己基;庚基，如正庚基;辛基，如正辛基和异辛基，例如2，2，4-三甲基戊基;壬基，如正壬基;癸基，如正癸基;十二烷基，如正十二烷基;十八烷基，如正十八烷基;链烯基，如乙烯基，烯丙基和5-己烯-1-基;环烷基，如环戊基，环己基和环庚基以及甲基环己基;芳基，如苯基， 基，蒽基和菲基;烷芳基，如邻-、间-、和对甲苯基，二甲苯基和乙苯基;以及芳烷基如卞基以及α-和β-苯乙基。取代的烃基R的举例基团为氰烷基，例如β-氰乙基，和囟代烃基，例如囟代烷基，如3，3，3，-三氟正丙基，2，2，2，2′，2′，2′-六氟异丙基以及七氟异丙基，以及囟代芳基，如邻、间和对氯苯基。可任选地取代的烃氧基R的举例基团是上述那些举例的取代或未取代的烃基R通过氧原子与硅原子直接键合的基团，特别是具有1-18个碳原子的烷氧基，尤其是甲氧基，乙氧基，正丙氧基，异丙氧基和苯氧基。优选的是，作为任选地取代的烃氧基基团的基团R的量不超过5%。烃基R′的举例基团为氨基官能基烃基，例如γ-氨丙基和β-氨乙基-γ-氨丙基;氨基芳基;Si-C键合的环状的氨基官能基;酰氨官能基，如γ-乙酰氨基丙基，以及部分或全部乙酰化了的β-氨乙基-γ-氨丙基;羟基，和羧酸或磺酸基或其酯，其通过一链烯基或芳烯基与硅原子键合;以及Si-C键合的、含有环氧基、羟基、酰氨基和/或羧基的烃基。优选的R′基团为氨基官能基。优选的氨基官能基R′的举例基团为通式为(II)的基团式中R1为C1至C18-的二价烃基;R2为氢原子或可任选取代的C1至C18-烃基;a为2，3，4，5，或6以及b为0，1，2，3，或4。具有1-18个碳原子的二价R1的举例基团为饱和的直链、支链或环烯基，如亚甲基和乙烯基，丙烯基，丁烯基，戊烯基，己烯基，2-甲基丙烯基，环己烯基，或不饱和的烷烯基或芳烯基，如亚己烯基(hexenylene)和亚苯基。正丙烯基和2-甲基丙烯基是特别有选的。具有1-18个碳原子的、可任选地取代的R2的举例基团见R的举例基团。在上述通式(II)中，优选的是R1为C2至C6-的二价烃基;R2为氢原子或甲基或环己基;a为2或3以及b为0或1。可任选地含有不超过5%的C1至C3-的烷氧基或羟基端基(甲基除外)的R基团的线性聚二甲基硅氧烷是特别优选的。这些聚二甲基硅氧烷优选是含有H2N(CH2)2NH(CH2)3-，H2N(CH2)2NHCH2CH(CH3)CH2-，H2N(CH2)3-， 作为R’基。R基团优选是甲基，乙基，苯基，甲氧基和或乙烯基。由于容易得到，优选是至少50%，特别优选的是至少80%的R基团是甲基。本专利技术的方法中所使用的有机多分子硅醚(混合物)A优选是液体。特别优选的是，在每种情况下，本专利技术的方法中，所使用的有机多分子硅醚(混合物)A在25℃时所测得的粘度为100mPa.s至50，000mPa.s。如果使用了氨基官能基有机多分子硅醚A，其氨值优选是0.05至3.0，特别优选的是0.1至1.0。氨基官能基物质的氨值是指每一克的氨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机多分子硅醚微乳状液的制备方法，包括：将下述组分Ａ）有机多分子硅醚；Ｂ）乳化剂；Ｃ）水；如果合适的话，Ｄ）辅助表面活性剂以及如果合适的话Ｅ）酸以任意的顺序加在一起并混合。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：米夏埃尔格克，汉斯尤尔根劳藤施莱格尔，伯恩沃德多伊泽，佩特拉施汀哈默尔，彼德哈贝里德尔，库尔特乌尔里希，
申请(专利权)人：瓦克化学有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]