用于法庭科学毒品检测的四氢大麻酚标准物质的纯化制备方法技术

本发明专利技术公开用于法庭科学毒品检测的四氢大麻酚标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获四氢大麻酚样品中四氢大麻酚的纯度，选择四氢大麻酚质量分数大于或等于10wt％的缴获四氢大麻酚样品作为纯化制备四氢大麻酚标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备四氢大麻酚标准物质。本发明专利技术制备纯化方法得到的四氢大麻酚经核磁共振、液相色谱‑串联质谱联用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预期指标。

【技术实现步骤摘要】
用于法庭科学毒品检测的四氢大麻酚标准物质的纯化制备方法
本专利技术涉及法庭科学毒品标准品的制备。更具体地，涉及一种用于法庭科学毒品检测的四氢大麻酚标准物质的纯化制备方法。
技术介绍
目前，日趋严重的毒品问题已成为全球性的灾难。毒品的泛滥直接危害人民的身心健康，并给经济发展和社会进步带来巨大威胁。因此，建立法庭科学毒品检测量值溯源体系，提高毒品成份量测量技术，保证测量结果的可靠性和可比性，建立测量数据的共享与互认，为法庭提供准确可靠的证据，已成为世界各国毒品鉴定机构普遍关注的问题。毒品成份量测量技术及溯源性保障是一个有机的整体，是核心测量能力在法庭科学毒品成份量测量领域的重要体现。标准物质是贯穿于这个整体的骨架，是量值的载体，是毒品成份量溯源体系的关键要素，是保证测量结果在时间和空间上的准确性和可比性的重要基础，是实现有效测量即准确、可比、可溯源测量的根本保证。欧美等国家技术先进的毒品检测实验室大多采用Sigma等公司生产的国际上公认的标准物质，但在我国只能依赖进口的标准物质，量少价高，有许多还不能向中国提供。目前国内毒品分析中使用的“对照品”不仅种类极为有限，而且普遍缺乏完善的结构鉴定、纯度测定、均匀性和稳定性等相应的技术指标。这些都给涉毒案件检测带来一定的不确定性，直接影响到定量结果的准确性。而且，国内毒品标准物质的匮乏，已经成为制约我国实现法庭科学毒品检测化学测量方法标准化、测量结果的溯源和互认的主要障碍。因此，能够制备出用于法庭科学毒品检测的毒品标准物质已经成为我国毒品研究领域亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种用于法庭科学毒品检测的四氢大麻酚标准物质的纯化制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：用于法庭科学毒品检测的四氢大麻酚标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获四氢大麻酚样品中四氢大麻酚的纯度，选择四氢大麻酚质量分数大于或等于10wt％的缴获四氢大麻酚样品作为纯化制备四氢大麻酚标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备四氢大麻酚标准物质。上述用于法庭科学毒品检测的四氢大麻酚标准物质的纯化制备方法，在步骤(1)中，包括如下步骤：(1.1)标准溶液的制备：配制成需要浓度的标准品溶液，使用前经过0.45μm微孔滤膜过滤；(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-packVP-ODS柱,250mm×4.6mmI.D.，5μm；流动相为V甲醇(B)-V水(A)体系，梯度洗脱条件(B)：0-30min80％-90％，30-60min90％；紫外检测波长210nm；流速1.0mL/min；柱温35℃；所述V甲醇(B)-V水(A)体系为V甲醇：V水＝83:17混合，充分混匀脱气；(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱甲醇稀释标准储备液，精密配制成对照品溶液，按步骤(1.2)中的色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录色谱峰面积，以对照品的进样浓度(μg/mL)为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程，并确定线性范围；(1.4)按步骤(1.2)中的色谱方法分析测定样品溶液，重复测定3次，记录峰面积，计算其平均值，按峰面积外标法计算样品中的四氢大麻酚含量。上述用于法庭科学毒品检测的四氢大麻酚标准物质的纯化制备方法，在步骤(2)中，包括如下步骤：(2.1)样品溶液的制备：取缴获的大麻脂，加入甲醇，分离出甲醇液，离心浓缩至干，加甲醇定容，使用前经过0.45μm微孔滤膜过滤；(2.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-packVP-ODS制备柱，250mm×20mmI.D.，5μm；流动相为V甲醇(B)-V水(A)体系，等度洗脱条件(B)：83％；紫外检测波长210nm；流速10mL/min；上样量900μL；柱温为室温。自动馏分收集器收集THC组分；(2.3)制备液相收集到得馏分，四氢大麻酚是溶解在甲醇和水的混合溶剂中，采用离心浓缩仪，真空低温冷阱捕集的方法脱去其中的甲醇成分，采用冷冻干燥技术获得黄色油状的四氢大麻酚液体，再以真空干燥箱进一步脱去水分和残留溶剂。本专利技术的有益效果如下：本专利技术制备纯化方法得到的四氢大麻酚晶体中，按照高效液相色谱峰面积归一化法计算四氢大麻酚纯度大于或等于99.1wt％。本专利技术制备纯化方法得到的四氢大麻酚经核磁共振、液相色谱-串联质谱联用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预期指标。本专利技术的制备纯化方法可为我国司法鉴定部门提供量值准确、可溯源的四氢大麻酚标准物质，填补我国法庭科学领域毒品标准物质空白，以改进分析测量质量，提高定量结果的准确度，最大程度地保证测量结果的有效性。有助于建立法庭科学毒品检测量值溯源体系，有利于实现国内法庭科学毒品检测化学测量方法标准化，实现测量结果的可靠、有效和互认。克服了现有技术制备纯化方法得到的四氢大麻酚样品存在的纯度低、稳定性差、均匀性差、制备过程复杂等缺陷，提供了一种利用高效液相色谱分离法获得高纯度、高稳定性、回收率高、便于规模化生产的四氢大麻酚标准物质制备方法。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1-1大麻粗提液中Δ9-四氢大麻酚的紫外光谱图；图1-2大麻粗提液中大麻二酚的紫外光谱图；图1-3大麻粗提液中大麻酚的紫外光谱图；图2大麻粗提液HPLC色谱图；图3大麻粗提液HPLC制备色谱图；图4四氢大麻酚馏分的HPLC色谱图；图5四氢大麻酚标准物质制备工艺流程图；图6四氢大麻酚的氢谱图；图7四氢大麻酚的碳谱图；图8四氢大麻酚的质谱图。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例和附图对本专利技术做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。一、仪器、试剂及材料1.1主要仪器分析型高效液相色谱仪(日本岛津)，包括：LC-20AD高压输液泵；SIL-10A自动进样器；SPD-20A二极管阵列检测器；CTO-20A柱温箱。制备型高效液相色谱仪(Agilent)，包括：G1361A高压输液泵；G2260A自动进样器；G1315D二极管阵列检测器；G1364B自动馏分收集器。气相色谱质谱联用仪(日本岛津)，包括：GC-2010气相色谱仪；GCMS-QP2010质谱仪；AOC-20i自动进样器。KQ3200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；XS105DualRange电子天平(瑞士METTLERTOLEDO公司)。1.2主要试剂及材料甲醇(色谱纯，国药集团化学试剂有限公司)，超纯水(经Millipore超纯水制备系统净化，法国Millipore公司)。Δ9-四氢大麻酚(THC)标准品溶液(0.1mg/mL)、大麻二酚(CBD)标准品溶液(1mg/mL)、大麻酚(CBN)标准品溶液(1mg/mL)均由北京百灵威公司提供。大麻脂由案件提供并应用于本研究中。二、缴获四氢大麻酚样品中四氢大麻酚的纯度测定及四氢大麻酚标准物质的纯化制备2.1样品溶液的制备分析型：配制成需要浓度的标准品溶液，使用前经过本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于法庭科学毒品检测的四氢大麻酚标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获四氢大麻酚样品中四氢大麻酚的纯度，选择四氢大麻酚质量分数大于或等于10wt％的缴获四氢大麻酚样品作为纯化制备四氢大麻酚标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备四氢大麻酚标准物质。

【技术特征摘要】
1.用于法庭科学毒品检测的四氢大麻酚标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获四氢大麻酚样品中四氢大麻酚的纯度，选择四氢大麻酚质量分数大于或等于10wt％的缴获四氢大麻酚样品作为纯化制备四氢大麻酚标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备四氢大麻酚标准物质。2.根据权利要求1所述的用于法庭科学毒品检测的四氢大麻酚标准物质的纯化制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，包括如下步骤：(1.1)标准溶液的制备：配制成需要浓度的标准品溶液，使用前经过0.45μm微孔滤膜过滤；(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-packVP-ODS柱,250mm×4.6mmI.D.，5μm；流动相为V甲醇(B)-V水(A)体系，梯度洗脱条件(B)：0-30min80％-90％，30-60min90％；紫外检测波长210nm；流速1.0mL/min；柱温35℃；所述V甲醇(B)-V水(A)体系为V甲醇：V水＝83:17混合，充分混匀脱气；(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱甲醇稀释标准储备液，精密配制成对照品溶液，按步骤(1.2)中的色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑珲，高利生，张春水，赵阳，常颖，贺剑锋，翟晚枫，李彭，赵彦彪，刘克林，钱振华，郑晓雨，杨虹贤，
申请(专利权)人：公安部物证鉴定中心，
类型：发明
国别省市：北京,11