一种片状Bi2WO6的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种片状Bi2WO6的制备方法，包括以下步骤：1)将硝酸铋溶液滴加到钨酸钠溶液中；所述硝酸铋溶液的摩尔浓度0.20～0.60mol/L，所述钨酸钠溶液的摩尔浓度0.10～0.30mol/L；2)继续滴加氢氧化钾溶液，混合后进行水热反应，过滤，清洗，得到片状Bi2WO6；所述氢氧化钾溶液的摩尔浓度0.10～2mol/L。该方法制备得到的片状Bi2WO6的形貌好，尺寸均一，且具有优异的光催化性能。

Method for preparing flaky Bi2WO6

The invention relates to a preparation method of a Bi2WO6 sheet, which comprises the following steps: 1) the bismuth nitrate solution is dripped into sodium tungstate solution; the bismuth nitrate concentration of 0.20 ~ 0.60mol/L, the molar concentration of sodium tungstate solution 0.10 ~ 0.30mol/L; 2) to continue adding KOH solution, water thermal reaction, filtration, cleaning after mixing, flake Bi2WO6; the potassium hydroxide solution the molar concentration of 0.10 ~ 2mol/L. The flaky Bi2WO6 prepared by this method has good morphology, uniform size and excellent photocatalytic performance.

【技术实现步骤摘要】
一种片状Bi2WO6的制备方法
本专利技术涉及Bi2WO6的合成领域，具体涉及一种片状Bi2WO6的制备方法。
技术介绍
多年来，研究者对TiO2进行了各种途径的改性或敏化，增强其对可见光的响应，以提高其光催化活性。然而，由于TiO2自身的性质使其改性后在实际应用中，仍受到很大的限制。因此，研究者开始对可见光响应的Bi2WO6，InVO4，AgAlO2，CaIn2O4和BiVO4等新型光催化剂进行研究。钨酸铋拥有钙钛矿类型结构的WO6八面体及片层结构，Bi6s轨道可以和O2p轨道杂化形成新的连续价带，新的价带位置在原先的价带位置之上，能有效地减小半导体的禁带宽度，使化合物具有可见光吸收。1999年Kudo等发现Bi2WO6在可见光(>420nm)照射下具有光催化活性以来，Bi2WO6为新型可见光响应的催化剂而广受关注。由于催化剂的微观粒子尺寸、比表面积、光生电子-空穴的分离效率等都会影响催化剂的催化效率。现有技术中通常采用高温焙烧方法制备Bi2WO6，但所得样品的粒径较大，比表面积较小，污染物在其表而的吸附，导致其光催化活性不高。目前，研究者把目光集中到Bi2WO6材料的软化学法合成及其形貌调控上，试图通过改变合成条件，以调控Bi2WO6的形貌，进而达到改善其光催化性能的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种片状Bi2WO6的制备方法，该方法制备得到的片状Bi2WO6的形貌好，尺寸均一，且具有优异的光催化性能。本专利技术所提供的技术方案为：一种片状Bi2WO6的制备方法，包括以下步骤：1)将硝酸铋溶液滴加到钨酸钠溶液中；所述硝酸铋溶液的摩尔浓度0.20～0.60mol/L，所述钨酸钠溶液的摩尔浓度0.10～0.30mol/L；2)继续滴加氢氧化钾溶液，混合后进行水热反应，过滤，清洗，得到片状Bi2WO6；所述氢氧化钾溶液的摩尔浓度0.10～2mol/L。上述技术方案中，以钨酸钠和硝酸铋为反应物料，以氢氧化钾为矿化剂，最终实现了片状Bi2WO6的制备。钨酸钠为强碱弱酸盐，硝酸铋为强酸弱碱盐，加入一定量的氢氧化钾，使得混合溶液显示一定的弱碱性，OH-离子较多。在较多的OH-离子作用下，形核点数量增加，有利于形核，最终得到尺寸较小的纳米片。优选的，所述硝酸铋溶液、钨酸钠溶液与氢氧化钾溶液的体积比为13～17:13～17:10。优选的，所述硝酸铋溶液的摩尔浓度0.30～0.40mol/L。优选的，所述钨酸钠溶液的摩尔浓度0.15～0.20mol/L。优选的，所述氢氧化钾溶液的摩尔浓度0.6～1.2mol/L。优选的，所述水热反应的反应温度为180～250℃，反应时间为12～32h。优选的，所述水热反应的反应温度为190～200℃，反应时间为20～24h。优选的，所述清洗为：将过滤得到的产物依次用稀醋酸、去离子水和乙醇反复清洗。进一步，优选为三次。用稀醋酸对水热合成产物的清洗是为了将前驱体中混入二氧化碳所形成的CO32-、HCO3-去除，用去离子水清洗是为了将反应物料引入的钠离子、硝酸根离子与合成的片状Bi2WO6充分分离。优选的，所述步骤1)和步骤2)中的滴加速度1～2滴/秒。作为优选，所述钨酸钠溶液的摩尔浓度0.19～0.20mol/L，硝酸铋溶液的摩尔浓度0.39～0.40mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度0.7～0.9mol/L；所述硝酸铋溶液、钨酸钠溶液与氢氧化钾溶液的体积比为14～16:14～16:10。所述水热反应的反应温度为195～200℃，反应时间为19～21h。在上述的条件下，所得片状Bi2WO6的形貌最好，质量稳定，粉体颗粒分散性好。同现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：(1)本专利技术中的制备工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。(2)本专利技术制备得到的片状Bi2WO6的厚度约为20nm，产物质量稳定，粉体颗粒分散性好，且具有优异的光催化性能。附图说明图1为实施例2合成的片状Bi2WO6的X射线衍射图；图2为实施例2合成的片状Bi2WO6的扫描电子显微镜图；图3为对比例1合成的Bi2WO6自组装纳米球的扫描电子显微镜图；图4为对比例2合成的块状Bi2O3的扫描电子显微镜图；图5为实施例2合成的片状Bi2WO6降解罗丹明B的降解曲线图；图6为罗丹明B的自降解曲线图。具体实施方式以下结合具体的实施例对本专利技术作进一步说明。实施例11)将1.5mmol二水钨酸钠溶解于15ml去离子水中，使得二水钨酸钠溶液的摩尔浓度0.10mol/L。2)将3mmol五水硝酸铋溶解于15ml去离子水中，使得五水硝酸铋溶液的摩尔浓度0.20mol/L，将一定量的KOH片剂溶于10ml去离子水中，使得氢氧化钾溶液摩尔浓度为0.4mol/L；将五水硝酸铋溶液以1～2滴/秒的速度滴加到钨酸钠溶液中，并将氢氧化钾溶液以相同的滴加速率滴加到上述混合溶液中，搅拌30min后，在180℃下保温12小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水和乙醇清洗三次，60℃温度下烘干，得到片状Bi2WO6。实施例21)将3mmol二水钨酸钠溶解于15ml去离子水中，使得二水钨酸钠溶液的摩尔浓度0.20mol/L。2)将6mmol五水硝酸铋溶解于15ml去离子水中，使得五水硝酸铋溶液的摩尔浓度0.40mol/L，将一定量的KOH片剂溶于10ml去离子水中，使得氢氧化钾溶液摩尔浓度为0.8mol/L；将五水硝酸铋溶液以1～2滴/秒的速度滴加到钨酸钠溶液中，并将氢氧化钾溶液以相同的滴加速率滴加到上述混合溶液中，搅拌30min后，在200℃下保温20小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水和乙醇清洗三次，60℃温度下烘干，得到片状Bi2WO6。所合成的片状Bi2WO6的X射线衍射图，如图1所示；扫描电子显微镜SEM照片如图2所示，制得的片状Bi2WO6厚度约为20nm。实施例31)将4.5mmol二水钨酸钠溶解于15ml去离子水中，使得二水钨酸钠溶液的摩尔浓度0.30mol/L。2)将9mmol五水硝酸铋溶解于15ml去离子水中，使得五水硝酸铋溶液的摩尔浓度0.60mol/L，将一定量的KOH片剂溶于10ml去离子水中，使得氢氧化钾溶液摩尔浓度为2mol/L；将五水硝酸铋溶液以1～2滴/秒的速度滴加到钨酸钠溶液中，并将氢氧化钾溶液以相同的滴加速率滴加到上述混合溶液中，搅拌30min后，在250℃下保温32小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水和乙醇清洗三次，60℃温度下烘干，得到片状Bi2WO6。对比例11)将4mmol二水钨酸钠溶解于20ml去离子水中，使得二水钨酸钠溶液的摩尔浓度0.20mol/L。2)将8mmol五水硝酸铋溶解于20ml去离子水中，使得五水硝酸铋溶液的摩尔浓度0.40mol/L；将五水硝酸铋溶液以1～2滴/秒的速度滴加到钨酸钠溶液中，搅拌30min后，在200℃下保温20小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60℃温度下烘干，得到Bi2WO6自组装纳米球纳米粉体。扫描电子显微镜SEM照片如图3所示，制得的Bi2WO6自组装纳米球纳米尺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片状Bi2WO6的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硝酸铋溶液滴加到钨酸钠溶液中；所述硝酸铋溶液的摩尔浓度0.20～0.60mol/L，所述钨酸钠溶液的摩尔浓度0.10～0.30mol/L；2)继续滴加氢氧化钾溶液，混合后进行水热反应，过滤，清洗，得到片状Bi2WO6；所述氢氧化钾溶液的摩尔浓度0.10～2mol/L。

【技术特征摘要】
1.一种片状Bi2WO6的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硝酸铋溶液滴加到钨酸钠溶液中；所述硝酸铋溶液的摩尔浓度0.20～0.60mol/L，所述钨酸钠溶液的摩尔浓度0.10～0.30mol/L；2)继续滴加氢氧化钾溶液，混合后进行水热反应，过滤，清洗，得到片状Bi2WO6；所述氢氧化钾溶液的摩尔浓度0.10～2mol/L。2.根据权利要求1所述的片状Bi2WO6的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋溶液、钨酸钠溶液与氢氧化钾溶液的体积比为13～17:13～17:10。3.根据权利要求1所述的片状Bi2WO6的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋溶液的摩尔浓度0.30～0.40mol/L。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐刚，皇甫统帅，孙小磊，沈鸽，韩高荣，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33