一种铁酸铋‑氧化石墨烯复合材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铁酸铋‑氧化石墨烯复合材料制备方法，包括以下步骤：步骤（1）制备氧化石墨烯溶液，步骤（2）制备铁酸铋粉末，步骤（3）制备铁酸铋粉末与三维氧化石墨烯复合物。根据本发明专利技术所述的制备方法制备的铁酸铋‑氧化石墨烯复合物，铁酸铋为亚微米立方粉末，以小立方块的形状相互粘结在一起，薄膜状的三维氧化石墨烯包覆在铁酸铋立方的表面，铁酸铋立方粉末内部的自发极化可拉开光生电子‑空穴对，从而减少其复合几率，进而提高光催化活性和光电转化效率，铁酸铋亚微米立方粉末与三维氧化石墨烯复合物能增加催化表面的面积，三维氧化石墨烯表面可以形成更多的电子通道，有利于催化反应的进行，从而提高光催化活性。

A bismuth ferrite graphene oxide composite material preparation method

The invention discloses a bismuth ferrite graphene oxide composite material preparation method comprises the following steps: (1) preparation of graphene oxide solution, step (2) preparation of bismuth ferrite powder, step (3) preparation of bismuth ferrite powder and three-dimensional graphene oxide composites. According to the BiFeO3 graphene oxide compound of the invention comprises the preparation method of bismuth ferrite for submicron cubic powder, with small cubes shape mutually bonded together, the surface of three-dimensional graphene oxide film coated on BiFeO3 cubic, cubic bismuth ferrite powder the spontaneous polarization can be opened, the photogenerated electron hole pairs, thereby reducing their recombination and improve the photocatalytic activity and photoelectric conversion efficiency, submicron cubic bismuth ferrite powder and three-dimensional graphene oxide can increase the catalytic surface area, three-dimensional graphene oxide surface can form electron channel more, there are to the catalytic reaction, thus improving the photocatalytic activity.

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸铋-氧化石墨烯复合材料制备方法
本专利技术涉及一种可用作光催化活性的铁酸铋-氧化石墨烯复合材料制备方法。
技术介绍
光催化是在一定波长光照条件下，半导体材料发生光生载流子的分离，然后光生电子和空穴在与离子或分子结合生成具有氧化性或还原性的活性自由基，这种活性自由基能将有机物大分子降解为二氧化碳或其他小分子有机物以及水，在反应过程中这种半导体材料也就是光催化剂本身不发生变化。光催化技术是一种新型纳米环境净化技术，在有光照的条件下，光触媒可持续不断地净化室内外空气，消毒杀菌，用于建筑物外墙又可产生自清洁效果，光催化技术作为一种高效、安全的环境友好型环境净化技术，对室内空气质量的改善已得到国际学术界的认可，光催化技术已广泛应用在无机污染物废水处理、有机化合物的处理、抗菌处理以及空气的净化等方面。目前，提高半导体光催化活性的方法主要有离子掺杂、表面贵金属沉积、半导体的光敏化、改变光催化剂的表面形貌等，但目前所用的方法存在很多问题，性能有待提升，从而制备出具有高的光催化活性的催化剂是十分必要的，针对此现状，本专利技术提出了一种可提高光催化活性的铁酸铋-氧化石墨烯半导体复合材料制备方法。
技术实现思路
本专利技术针对目前市场上没有一种简单有效的制备方法来制备具有高的光催化活性的催化剂的问题，提出了一种便于操作，可靠高效的铁酸铋-氧化石墨烯复合材料制备方法。本专利技术的技术方案是这样的：一种铁酸铋-氧化石墨烯复合材料制备方法，包括以下步骤：步骤（1）制备氧化石墨烯溶液：称取一定量的石墨粉、硝酸钠和高锰酸钾，其质量比为2:1:4；将石墨粉与硝酸钠放入烧杯中，并在烧杯中逐滴加入浓硫酸，滴加量为石墨粉、硝酸钠之和的15~20倍（质量份），保持在5℃以下进行冰浴处理，在冰浴开始时、15min时和30min时各加入所述高锰酸钾的1/3，加完后保持5~10℃进行低温反应，反应时间为90min；而后保持35~40℃进行中温反应，反应为时间30min；再在5℃以下进行冰浴处理，冰浴时间为20min，在冰浴过程中加入常温的去离子水，加入量为初始石墨粉的20~30倍（质量份）；冰浴结束后加入初始石墨粉的10~15倍（质量份）的去离子水和初始石墨粉的1~2倍（质量份）的双氧水，在80~90℃进行高温反应，反应时间为30min；高温反应时反应终止后进行离心操作，离心转速为2000r/min，每次离心时间为10min，共离心处理6次，使溶液变粘稠，然后离心转速提高到8000r/min，每次离心时间为10min，共离心处理3次，继续将离心转速提高到10000r/min，每次离心时间为10min，离心处理一次后进行超声处理，超声处理后再次离心，离心转速为4000r/min，每次离心时间为10min，共处理2次，最后得到氧化石墨烯溶液；步骤（2）制备铁酸铋粉末：首先称量Bi(NO3)3·5H2O与Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，三者摩尔比为1:1：50，搅拌直到晶体全部溶解；然后制备2mol/L的NaOH溶液，在搅拌下缓慢加入前述含有Bi3+、Fe3+的混合溶液中，直至pH大于13.5，此时产生大量橘黄色的沉淀，快速搅拌40min以保证沉淀均匀混合；加入体积浓度为30%的双氧水，加入量为前述去离子水的5~10%（体积比），趁热放入反应釜中，水热温度200℃，水热时间72h；结束后，将所得溶液进行离心清洗至中性，放入鼓风干燥箱中进行干燥，得到铁酸铋亚微米立方粉末；步骤（3）制备铁酸铋粉末与三维氧化石墨烯复合物：取步骤（1）得到的氧化石墨烯溶液，加2~4倍水（体积比）稀释为稀溶液，加入步骤（2）得到的铁酸铋粉末，加入的量为每1克铁酸铋粉末对应于400~500ml稀溶液，超声搅拌均匀；将所得混合液移入反应釜内进行水热反应，水热温度160℃，水热时间6h；最后将所得三维复合物进行透析，放入冷冻干燥机中干燥，得到铁酸铋-氧化石墨烯复合材料。根据本专利技术所述的制备方法制备的铁酸铋-氧化石墨烯复合物，铁酸铋为亚微米立方粉末，以小立方块的形状相互粘结在一起，薄膜状的三维氧化石墨烯包覆在铁酸铋立方的表面，铁酸铋立方粉末内部的自发极化可拉开光生电子-空穴对，从而减少其复合几率，进而提高光催化活性和光电转化效率，铁酸铋亚微米立方粉末与三维氧化石墨烯复合物能增加催化表面的面积，三维氧化石墨烯表面可以形成更多的电子通道，有利于催化反应的进行，从而提高光催化活性。本专利技术的有益效果是：1）铁酸铋亚微米立方晶体内部的自发极化可拉开光生电子-空穴对，可以提高光催化活性。2）三维氧化石墨烯包裹在铁酸铋亚微米立方表面，大大增加了催化表面的面积，而且三维氧化石墨烯表面可以形成更多的电子通道，从而提高光催化活性。3）制备方法可靠，便于操作。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例1包括以下步骤：步骤（1）制备氧化石墨烯溶液：称取一定量的石墨粉、硝酸钠和高锰酸钾，其质量比为2:1:4；将石墨粉与硝酸钠放入烧杯中，并在烧杯中逐滴加入浓硫酸，滴加量为石墨粉、硝酸钠之和的15~20倍（质量份），保持在5℃以下进行冰浴处理，在冰浴开始时、15min时和30min时各加入所述高锰酸钾的1/3，加完后保持5~10℃进行低温反应，反应时间为90min；而后保持35~40℃进行中温反应，反应为时间30min；再在5℃以下进行冰浴处理，冰浴时间为20min，在冰浴过程中加入常温的去离子水，加入量为初始石墨粉的20~30倍（质量份）；冰浴结束后加入初始石墨粉的10~15倍（质量份）的去离子水和初始石墨粉的1~2倍（质量份）的双氧水，在80~90℃进行高温反应，反应时间为30min；高温反应时反应终止后进行离心操作，离心转速为2000r/min，每次离心时间为10min，共离心处理6次，使溶液变粘稠，然后离心转速提高到8000r/min，每次离心时间为10min，共离心处理3次，继续将离心转速提高到10000r/min，每次离心时间为10min，离心处理一次后进行超声处理，超声处理后再次离心，离心转速为4000r/min，每次离心时间为10min，共处理2次，最后得到氧化石墨烯溶液；步骤（2）制备铁酸铋粉末：首先称量Bi(NO3)3·5H2O与Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，三者摩尔比为1:1：50，搅拌直到晶体全部溶解；然后制备2mol/L的NaOH溶液，在搅拌下缓慢加入前述含有Bi3+、Fe3+的混合溶液中，直至pH大于13.5，此时产生大量橘黄色的沉淀，快速搅拌40min以保证沉淀均匀混合；加入体积浓度为30%的双氧水，加入量为前述去离子水的5~10%（体积比），趁热放入反应釜中，水热温度200℃，水热时间72h；结束后，将所得溶液进行离心清洗至中性，放入鼓风干燥箱中进行干燥，得到铁酸铋亚微米立方粉末；步骤（3）制备铁酸铋粉末与三维氧化石墨烯复合物：取步骤（1）得到的氧化石墨烯溶液，加2~4倍水（体积比）稀释为稀溶液，加入步骤（2）得到的铁酸铋粉末，加入的量为每1克铁酸铋粉末对应于400~500ml稀溶液，超声搅拌均匀；将所得混合液移入反应釜内进行水热反应，水热温度160℃，水热时间6h；最后将所得三维复合物进行透析，放入冷冻干燥机中干燥，得到铁酸铋-氧化石墨烯复合材料。本说本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁酸铋‑氧化石墨烯复合材料制备方法，包括以下步骤：步骤（1）制备氧化石墨烯溶液：称取一定量的石墨粉、硝酸钠和高锰酸钾，其质量比为2:1:4；将石墨粉与硝酸钠放入烧杯中，并在烧杯中逐滴加入浓硫酸，滴加量为石墨粉、硝酸钠之和的15~20倍（质量份），保持在5℃以下进行冰浴处理，在冰浴开始时、15min时和30min时各加入所述高锰酸钾的1/3，加完后保持5~10℃进行低温反应，反应时间为90min；而后保持35~40℃进行中温反应，反应为时间30min；再在5℃以下进行冰浴处理，冰浴时间为20min，在冰浴过程中加入常温的去离子水，加入量为初始石墨粉的20~30倍（质量份）；冰浴结束后加入初始石墨粉的10~15倍（质量份）的去离子水和初始石墨粉的1~2倍（质量份）的双氧水，在80~90℃进行高温反应，反应时间为30min；高温反应时反应终止后进行离心操作，离心转速为2000r/min，每次离心时间为10min，共离心处理6次，使溶液变粘稠，然后离心转速提高到8000r/min，每次离心时间为10min，共离心处理3次，继续将离心转速提高到10000r/min，每次离心时间为10min，离心处理一次后进行超声处理，超声处理后再次离心，离心转速为4000r/min，每次离心时间为10min，共处理2次，最后得到氧化石墨烯溶液；步骤（2）制备铁酸铋粉末：首先称量Bi(NO3)3·5H2O与Fe(NO3)3·9H2O 溶于去离子水中，三者摩尔比为1:1：50，搅拌直到晶体全部溶解；然后制备2mol/L的NaOH溶液，在搅拌下缓慢加入前述含有Bi...

【技术特征摘要】
1.一种铁酸铋-氧化石墨烯复合材料制备方法，包括以下步骤：步骤（1）制备氧化石墨烯溶液：称取一定量的石墨粉、硝酸钠和高锰酸钾，其质量比为2:1:4；将石墨粉与硝酸钠放入烧杯中，并在烧杯中逐滴加入浓硫酸，滴加量为石墨粉、硝酸钠之和的15~20倍（质量份），保持在5℃以下进行冰浴处理，在冰浴开始时、15min时和30min时各加入所述高锰酸钾的1/3，加完后保持5~10℃进行低温反应，反应时间为90min；而后保持35~40℃进行中温反应，反应为时间30min；再在5℃以下进行冰浴处理，冰浴时间为20min，在冰浴过程中加入常温的去离子水，加入量为初始石墨粉的20~30倍（质量份）；冰浴结束后加入初始石墨粉的10~15倍（质量份）的去离子水和初始石墨粉的1~2倍（质量份）的双氧水，在80~90℃进行高温反应，反应时间为30min；高温反应时反应终止后进行离心操作，离心转速为2000r/min，每次离心时间为10min，共离心处理6次，使溶液变粘稠，然后离心转速提高到8000r/min，每次离心时间为10min，共离心处理3次，继续将离心转速提高到10000r/min，每次离心时间为10min，离心处理一次后进行超声处理，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴化平，王有岩，徐振雄，刘爱萍，张征，丁浩，李吉泉，鲁聪达，令欢，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33