炭黑填充型粉末橡胶的制备方法技术

一种炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于包括下述步骤： （一）备料 按胶乳计量所含干胶∶炭黑∶炭黑乳化剂∶操作油∶防老剂∶脂肪酸碱金属盐乳化剂∶凝聚剂∶去离子水的重量比为１００∶１０～１００∶０．５～６．０∶０～７０∶０．５～３．０∶１．０～６．０∶２．０～５．０∶３００～２０００的配比配料； （二）炭黑的乳化 向装有搅拌器的混合槽中加入计量的水和炭黑乳化剂，搅拌均匀后，在搅拌中加入计量的炭黑，继续搅拌混合５～３０分钟，得到炭黑乳液； （三）胶乳的热处理 在胶乳中加入计量的去离子水，调节胶乳的固含量为５～２５％，在搅拌中将上述炭黑乳液加入到胶乳中，混合均匀后水浴加热体系至６０～９５℃，加入计量的浓度为５％的脂肪酸碱金属盐乳化剂和防老剂的热水悬浮液，如果配方中含有操作油，在搅拌中加入计量的操作油，继续搅拌１０～３０分钟，构成粉末化体系； （四）凝聚处理 在高速搅拌下，向上述经过热处理后的粉末化体系中加入计量的凝聚剂水溶液，体系发生粉状凝聚共沉，保持体系温度７０～９０℃，熟化１０～３０分钟后排料； （五）凝聚物的后处理 将凝聚排入工业离心机或其他脱水装置中，用水洗涤、脱水三至四次，最后离心脱水至物料含水率为３０～５０％，并在带耙齿的粉碎机的振动筛中过筛，所得湿粒子产物在干燥设备如沸腾床、气流干燥器中以６０～１３０℃干燥至水分含量在１％以下，得到粒径为０．２～１．０ｍｍ的炭黑填充型粉末橡胶。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及粉末橡胶(Powdered Rubber)的制备领域，特别涉及一种炭黑填充型粉末橡胶(Carbon black extended powdered rubber)的制备方法。
技术介绍
粉末橡胶泛指粒径小于1.0mm、具有良好流动性的生胶粒子，它是一种新型的橡胶原料，用于替代传统的的块状橡胶，采用专门设备以注射、挤出、模压等加工方法或采用现有的橡胶加工设备以传统的加工方法加工成硫化胶制品，具有节能省时、减少设备投资、降低生产成本，有利于生产过程的自动化控制、提高混炼质量、减轻劳动强度、无环境污染等显著效果。粉末橡胶的出现与应用革新了传统的橡胶加工工艺，为橡胶工业建立起全新的工艺过程，可创造更高的经济效益和社会效益。 与传统的块状橡胶相比，粉末橡胶尤其是填充型粉末橡胶具有诸多优点；例如，用粉末橡胶加工硫化胶的工艺过程无块胶的切胶工序，缩短了混炼时间和降低了动力消耗，填料在橡胶基体中分散更均匀，当使用某些较难混炼的橡胶如氯丁橡胶时，具有更短的热历程和更少的热记忆，因此可以缓和焦烧趋势；此外，粉末橡胶配料直接送入挤出机或直接模压生产硫化胶制品，这一工艺过程可免除密炼机和开炼机作业；由于填料预先混入橡胶中，故可消除填料粉尘的飞扬，使得周围环境更清洁。 目前，制备粉末橡胶的方法主要有机械粉碎法、喷雾干燥法、凝聚共沉法等。前两种方法设备复杂，能耗大，生产成本高，而凝聚共沉法工艺设备相对简单，工艺过程易于控制，能耗低，橡胶胶乳易于与粉体填料均匀混合，凝聚共沉后可获得填充型粉末橡胶。 用凝聚共沉法制备粉末橡胶的关键技术是包覆剂，包覆剂的作用是在粉末橡胶粒子的表面覆盖一层薄膜，从而将橡胶粒子隔离，因此要求包覆剂必须有优良的成膜性。最初，用凝聚共沉法制备粉末橡胶所用的包覆剂是无机粉体如水玻璃、硅石、白炭黑、炭黑、碳酸钙、滑石粉等，但隔离效果不理想；同期开发的包覆剂淀粉黄原酸酯由于可发生交联作用而对橡胶粒子有优良的包覆隔离作用，但所制得的粉末橡胶在存储过程中会发霉、变色和老化；后来发展了水溶性聚合物或聚电介质包覆剂如聚乙烯醇、聚丙烯酸钠盐、改性纤维素等，但这类包覆剂耐水性差，与橡胶基体不相容，因而对粉末橡胶硫化胶制品的性能影响较大；用高分子树脂作包覆剂制备粉末橡胶是近年来发展起来的新技术，由于通过分子设计合成的高分子树脂在橡胶粒子表面有优良的成膜性并与橡胶基体有一定的相容性，因而不但对橡胶粒子有显著的包覆隔离效果，而且对产物性能的损害作用大为减少。 炭黑对橡胶有优异的补强作用，是橡胶最重要的补强填充剂。然而，炭黑对橡胶加工厂的生产环境和周围环境有严重的黑色污染，用凝聚共沉法制备的炭黑填充型粉末橡胶无接触污染性，在储运、加工过程中无黑色粉尘飞扬，因此是一种环保型橡胶原料。 用高分子树脂作包覆剂制备炭黑填充型粉末橡胶时，高分子树脂和炭黑对橡胶粒子的包覆隔离有协同作用，因此所得产物有优良的流动性。但高分子树脂对炭黑粒子有粘结作用，使部分炭黑粒子形成粒径较大的难以分散的团粒，另一方面，高分子树脂毕竟是非橡胶物质，二者的作用使硫化胶的力学性能有所降低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有利用高分子树脂作包覆剂制备炭黑填充型粉末橡胶技术的不足，提供一种适合于制备四个胶种的炭黑填充型的粉末橡胶，包括粉末天然橡胶、粉末丁苯橡胶、粉末丁腈橡胶、粉末氯丁橡胶的方法。 本专利技术的目的通过下述技术方案实现本包括下述步骤(一)备料按胶乳计量所含干胶∶炭黑∶炭黑乳化剂∶操作油∶防老剂∶脂肪酸碱金属盐乳化剂∶凝聚剂∶去离子水的重量比为100∶10～100∶0.5～6.0∶0～70∶0.5～3.0∶1.0～6.0∶2.0～5.0∶300～2000的配比配料； (二)炭黑的乳化向装有搅拌器的混合槽中加入计量的水和炭黑乳化剂，搅拌均匀后，在搅拌中加入计量的炭黑，继续搅拌混合5～30分钟，得到炭黑乳液；(三)胶乳的热处理在胶乳中加入计量的去离子水，调节胶乳的固含量为5～25％，在搅拌中将上述炭黑乳液加入到胶乳中，混合均匀后水浴加热体系至60～95℃，加入计量的浓度为5％的脂肪酸碱金属盐乳化剂和防老剂的热水悬浮液，如果配方中含有操作油，在搅拌中加入计量的操作油，继续搅拌10～30分钟，构成粉末化体系；(四)凝聚处理在高速搅拌下，向上述经过热处理后的粉末化体系中加入计量的凝聚剂水溶液，体系发生粉状凝聚共沉，保持体系温度70～90℃，熟化10～30分钟后排料；(五)凝聚物的后处理将凝聚物排入工业离心机或其他脱水装置中，用水洗涤、脱水三至四次，最后离心脱水至物料含水率为30～50％，并在带耙齿的粉碎机的振动筛中过筛，所得湿粒子产物在干燥设备如沸腾床、气流干燥器中以60～130℃干燥至水分含量在1％以下，得到粒径为0.2～1.0mm的炭黑填充型粉末橡胶。 所述胶乳为天然橡胶(NR)胶乳、丁苯橡胶(SBR)胶乳、丁腈橡胶(NBR)胶乳和氯丁橡胶(CR)胶乳。 所述炭黑为具有补强性的炭黑；如超高耐磨炭黑(SAF)、高耐磨炭黑(HAF)、半补强炭黑(SRF)、快压出炭黑(FEF)、中超耐磨炭黑(ISAF)等。 所述操作油为橡胶工业常用操作油或填充油，如机油、蓖麻油、芳烃油、三线油、高砜油等。 所述炭黑乳化剂为非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂，如十二烷基聚氧乙烯醚、十八烷基聚氧乙烯醚、辛基苯基聚氧乙烯醚、壬基苯基聚氧乙烯醚、吐温20、吐温60、吐温80、聚乙烯醇、平平加“O”、月桂酸硫酸钠、油酰硫酸钠、月桂酸铵、月桂酸钾等；其中效果最好的是采用非离子型表面活性剂。 所述脂肪酸碱金属盐乳化剂为能溶于90℃以下热水的合成脂肪酸钾、合成脂肪酸钠，如硬脂酸钾、硬脂酸钠、油酸钾、油酸钠等，上述乳化剂可以在60～90℃下与凝聚剂中的钙、镁、铝离子就地生成不溶于水的二价金属盐，后者对橡胶粒子起包覆隔离作用。 所述步骤(三)乳胶的热处理中的粉末化体系的胶乳固含量为7～15％。 所述防老剂为橡胶通用的防老剂，如防老剂4010、防老剂4010NA、防老剂264，防老剂2264等。 所述凝聚剂为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁或上述物质与盐酸、硫酸、乙酸或上述物质的混合物。 所述步骤(五)凝聚物的后处理中湿粒子产物的最佳干燥温度范围为70～120℃。 本专利技术的作用原理是本制备方法使用炭黑乳化剂主要为非离子型表面活性剂，所用的包覆剂主要为脂肪酸碱金属盐，与阴离子表面活性剂相比，非离子型表面活性剂对炭黑粒子的表面吸附作用较弱，可用水将其从粉末橡胶中冲洗出去；炭黑对粉末橡胶粒子有较好的隔离作用，在粉末化体系中加入少量水溶性脂肪酸碱金属盐，然后用水溶性二价金属盐凝聚，脂肪酸碱金属盐立即生成不溶性的二价金属盐覆盖于橡胶与炭黑构成的宏观粒子的表面而将其隔离；经洗涤的炭黑填充型粉末橡胶粒子基本上不含表面活性剂，脂肪酸二价金属盐的含量也很少，因此利用这一方法制备的炭黑填充型粉末橡胶十分纯净，从而保证了其硫化胶的物理机械性能不受杂质损害。 本专利技术与现有技术相比，具有如下突出的优点1)采用本专利技术的就地生成脂肪酸二价金属盐包覆剂技术制备炭黑填充型粉末橡胶时，包覆剂加入量较少，包覆效果良好，粉末化工艺稳定可靠、简便；2)采用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种炭黑填充型粉末橡胶的制备方法，其特征在于包括下述步骤(一)备料按胶乳计量所含干胶∶炭黑∶炭黑乳化剂∶操作油∶防老剂∶脂肪酸碱金属盐乳化剂∶凝聚剂∶去离子水的重量比为100∶10～100∶0.5～6.0∶0～70∶0.5～3.0∶1.0～6.0∶2.0～5.0∶300～2000的配比配料；(二)炭黑的乳化向装有搅拌器的混合槽中加入计量的水和炭黑乳化剂，搅拌均匀后，在搅拌中加入计量的炭黑，继续搅拌混合5～30分钟，得到炭黑乳液；(三)胶乳的热处理在胶乳中加入计量的去离子水，调节胶乳的固含量为5～25％，在搅拌中将上述炭黑乳液加入到胶乳中，混合均匀后水浴加热体系至60～95℃，加入计量的浓度为5％的脂肪酸碱金属盐乳化剂和防老剂的热水悬浮液，如果配方中含有操作油，在搅拌中加入计量的操作油，继续搅拌10～30分钟，构成粉末化体系；(四)凝聚处理在高速搅拌下，向上述经过热处理后的粉末化体系中加入计量的凝聚剂水溶液，体系发生粉状凝聚共沉，保持体系温度70～90℃，熟化10～30分钟后排料；(五)凝聚物的后处理将凝聚物排入工业离心机或其他脱水装置中，用水洗涤、脱水三至四次，最后离心脱水至物料含水率为30～50％，并在带耙齿的粉碎机的振动筛中过筛，所得湿粒子产物在干燥设备中以60～130℃干燥至水分含量在1％以下，得到粒径为0.2～1.0mm的炭黑填充型粉末橡胶。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王炼石，周奕雨，胡洪军，米雄飞，洪少颖，林雅铃，张安强，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：