一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法，涉及硅材料技术领域，本发明专利技术以常规原料硅酸钠、硫酸为原料制备沉淀水合二氧化硅，其中分散助剂的使用有助于加快反应进程，从而制得粒径分布在30‑50nm、白度在98.5％以上的沉淀水合二氧化硅，且其纯度达到99.98％以上；同时所制沉淀水合二氧化硅在应用于塑料、橡胶或其他领域时具有优异的分散性，从而发挥其使用性能。

Method for preparing high purity precipitated hydrated silica

The invention discloses a method for preparing high purity precipitated silica, relates to the technical field of silicon materials, the invention with conventional raw materials of sodium silicate and sulfuric acid as raw material for preparation of precipitated silica, the use of dispersant helps to speed up the process of reaction, and particle size distribution were obtained in 30 50nm, whiteness more than 98.5% of the precipitated silica, and the purity was more than 99.98%; at the same time, the precipitated silica has excellent dispersibility in the application in plastics, rubber or other areas, so as to play its performance.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法
：本专利技术涉及硅材料
，具体涉及一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法。
技术介绍
：沉淀水合二氧化硅，俗称白炭黑，外观为白色高度分散的无定型粉末，也有加工成颗粒状作为商品的。具有很强的电绝缘性，多孔性，内表面积大，有吸水性，无毒。沉淀水合二氧化硅性能优良，具有粘结、抗粘连、抗结块、凝聚、控制释放、载体、助流、提高打印效果、机械作用、热塑性塑料特殊助剂、补强、流变控制、增白的特性，常用于橡胶和塑料领域作为补强填充剂，使产品的机械强度和抗撕指标显著提高。由于制备方法不同，白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异，故其应用领域和应用效果也不同。沉淀水合二氧化硅大多采用酸性物与硅酸盐经一定的中和反应而得，后经压滤水洗、干燥、粉碎、分级等工序而得产品。目前市售沉淀水合二氧化硅的质量较差，且生产成本较高，不利于沉淀水合二氧化硅的推广使用。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种制备操作简单、粒径分布窄且达到纳米级别的高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法，主要包括如下步骤：(1)向反应釜中加入水和分散助剂，搅拌使分散助剂溶解完全后静置5-10min，再于搅拌下缓慢滴加35wt％硅酸钠水溶液，保持硅酸钠水溶液的滴加速度在5-10mL/min，硅酸钠水溶液滴加结束后以5-10℃/min的升温速度升温至80-85℃，并于保温下滴加5wt％稀硫酸溶液，保持稀硫酸溶液的滴加速度在1-5mL/min，稀硫酸溶液滴加结束后继续搅拌5-10min，即得反应液；(2)将步骤(1)所得反应液继续于80-85℃下保温静置30-60min，再滴加5wt％稀硫酸溶液调节pH值至3-4；(3)过滤，所得沉淀物采用去离子水水洗，直至pH值达到7-8，然后转入140-145℃条件下烘干，最后经粉碎后过筛，即得沉淀水合二氧化硅。所述水、分散助剂、35wt％硅酸钠水溶液、5wt％稀硫酸溶液的质量比为0.1-0.5:0.01-0.05:1:2.5-3。所述分散助剂由如下重量份数的原料制成：泊洛沙姆/丙氨酸5-10份、聚二甲基二烯丙基氯化铵1-2份、聚维酮0.5-1份、氢化蓖麻油0.1-0.5份、二茂铁0.01-0.02份，其制备方法为：向泊洛沙姆/丙氨酸中加入氢化蓖麻油和二茂铁，升温至120-125℃保温研磨15-30min，再加入聚二甲基二烯丙基氯化铵，继续在120-125℃保温研磨10-15min，并转入0-5℃环境中密封静置1-2h，然后加入聚维酮，再次升温至120-125℃保温研磨5-10min，即得分散助剂。所述泊洛沙姆/丙氨酸的制备方法为：研磨下向泊洛沙姆188与丙氨酸的混合粉末中滴加去离子水直至完全溶解，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5-10min，静置10-15min后继续微波回流处理5-10min，再加入N-羟甲基丙烯酰胺和酪蛋白酸钠，充分混合后再次微波回流处理5-10min，所得混合物自然冷却至室温，最后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得泊洛沙姆/丙氨酸。所述泊洛沙姆188、丙氨酸、N-羟甲基丙烯酰胺和酪蛋白酸钠的质量比为10:1:0.05:0.05。本专利技术的有益效果是：本专利技术以常规原料硅酸钠、硫酸为原料制备沉淀水合二氧化硅，其中分散助剂的使用有助于加快反应进程，从而制得粒径分布在30-50nm、白度在98.5％以上的沉淀水合二氧化硅，且其纯度达到99.98％以上；同时所制沉淀水合二氧化硅在应用于塑料、橡胶或其他领域时具有优异的分散性，从而发挥其使用性能。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1(1)向反应釜中加入0.2kg水和0.02kg分散助剂，搅拌使分散助剂溶解完全后静置10min，再于搅拌下缓慢滴加1kg35wt％硅酸钠水溶液，保持硅酸钠水溶液的滴加速度在5-10mL/min，硅酸钠水溶液滴加结束后以5-10℃/min的升温速度升温至80-85℃，并于保温下滴加2.5kg5wt％稀硫酸溶液，保持稀硫酸溶液的滴加速度在1-5mL/min，稀硫酸溶液滴加结束后继续搅拌5min，即得反应液；(2)将步骤(1)所得反应液继续于80-85℃下保温静置30min，再滴加5wt％稀硫酸溶液调节pH值至3-4；(3)过滤，所得沉淀物采用去离子水水洗，直至pH值达到7-8，然后转入140-145℃条件下烘干，最后经粉碎后过筛，即得沉淀水合二氧化硅。分散助剂的制备：向10g泊洛沙姆/丙氨酸中加入0.5g氢化蓖麻油和0.02g二茂铁，升温至120-125℃保温研磨30min，再加入2g聚二甲基二烯丙基氯化铵，继续在120-125℃保温研磨15min，并转入0-5℃环境中密封静置2h，然后加入0.5g聚维酮，再次升温至120-125℃保温研磨10min，即得分散助剂。泊洛沙姆/丙氨酸的制备：研磨下向10g泊洛沙姆188与1g丙氨酸的混合粉末中滴加去离子水直至完全溶解，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，静置10min后继续微波回流处理5min，再加入0.05gN-羟甲基丙烯酰胺和0.05g酪蛋白酸钠，充分混合后再次微波回流处理10min，所得混合物自然冷却至室温，最后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得泊洛沙姆/丙氨酸。实施例2(1)向反应釜中加入0.5kg水和0.05kg分散助剂，搅拌使分散助剂溶解完全后静置10min，再于搅拌下缓慢滴加1kg35wt％硅酸钠水溶液，保持硅酸钠水溶液的滴加速度在5-10mL/min，硅酸钠水溶液滴加结束后以5-10℃/min的升温速度升温至80-85℃，并于保温下滴加3kg5wt％稀硫酸溶液，保持稀硫酸溶液的滴加速度在1-5mL/min，稀硫酸溶液滴加结束后继续搅拌10min，即得反应液；(2)将步骤(1)所得反应液继续于80-85℃下保温静置1h，再滴加5wt％稀硫酸溶液调节pH值至3-4；(3)过滤，所得沉淀物采用去离子水水洗，直至pH值达到7-8，然后转入140-145℃条件下烘干，最后经粉碎后过筛，即得沉淀水合二氧化硅。分散助剂的制备：向5g泊洛沙姆/丙氨酸中加入0.2g氢化蓖麻油和0.01g二茂铁，升温至120-125℃保温研磨30min，再加入1g聚二甲基二烯丙基氯化铵，继续在120-125℃保温研磨10min，并转入0-5℃环境中密封静置2h，然后加入0.5g聚维酮，再次升温至120-125℃保温研磨5min，即得分散助剂。泊洛沙姆/丙氨酸的制备：研磨下向10g泊洛沙姆188与1g丙氨酸的混合粉末中滴加去离子水直至完全溶解，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，静置10min后继续微波回流处理5min，再加入0.05gN-羟甲基丙烯酰胺和0.05g酪蛋白酸钠，充分混合后再次微波回流处理10min，所得混合物自然冷却至室温，最后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得泊洛沙姆/丙氨酸。对照例1(1)向反应釜中加入0.5k本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤：(1)向反应釜中加入水和分散助剂，搅拌使分散助剂溶解完全后静置5‑10min，再于搅拌下缓慢滴加35wt％硅酸钠水溶液，保持硅酸钠水溶液的滴加速度在5‑10mL/min，硅酸钠水溶液滴加结束后以5‑10℃/min的升温速度升温至80‑85℃，并于保温下滴加5wt％稀硫酸溶液，保持稀硫酸溶液的滴加速度在1‑5mL/min，稀硫酸溶液滴加结束后继续搅拌5‑10min，即得反应液；(2)将步骤(1)所得反应液继续于80‑85℃下保温静置30‑60min，再滴加5wt％稀硫酸溶液调节pH值至3‑4；(3)过滤，所得沉淀物采用去离子水水洗，直至pH值达到7‑8，然后转入140‑145℃条件下烘干，最后经粉碎后过筛，即得沉淀水合二氧化硅。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤：(1)向反应釜中加入水和分散助剂，搅拌使分散助剂溶解完全后静置5-10min，再于搅拌下缓慢滴加35wt％硅酸钠水溶液，保持硅酸钠水溶液的滴加速度在5-10mL/min，硅酸钠水溶液滴加结束后以5-10℃/min的升温速度升温至80-85℃，并于保温下滴加5wt％稀硫酸溶液，保持稀硫酸溶液的滴加速度在1-5mL/min，稀硫酸溶液滴加结束后继续搅拌5-10min，即得反应液；(2)将步骤(1)所得反应液继续于80-85℃下保温静置30-60min，再滴加5wt％稀硫酸溶液调节pH值至3-4；(3)过滤，所得沉淀物采用去离子水水洗，直至pH值达到7-8，然后转入140-145℃条件下烘干，最后经粉碎后过筛，即得沉淀水合二氧化硅。2.根据权利要求1所述的高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述水、分散助剂、35wt％硅酸钠水溶液、5wt％稀硫酸溶液的质量比为0.1-0.5:0.01-0.05:1:2.5-3。3.根据权利要求1所述的高纯度沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述分散助剂由如下重量份数的原料制成：泊洛沙姆/丙氨酸5-10份、聚二甲基二烯丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨万科，陈君华，李启明，杨妍，
申请(专利权)人：蚌埠市万科硅材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34