一种制备高纯度金属铷铯的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高纯度金属铷铯的方法，属于有色金属制备技术领域。该方法将有色金属化合物、主还原剂和辅助还原剂混合均匀后，于惰性气体环境下，进行热还原反应，得到高纯度有色金属；本发明专利技术制得的产品金属铷、铯纯度可达到99.99%以上，回收率超过95%，具有良好的应用前景。相比目前国内生产方法，本发明专利技术工业量产铯铷金属时间短，时间缩短了至少25%，设备要求极低，大大降低了制作的成本，成本降低了至少50%，使铯铷金属在短时间内实现以工业方式大量生产成为了现实。

Method for preparing high purity metal rubidium cesium

The invention relates to a method for preparing high-purity metal rubidium cesium, belonging to the technical field of nonferrous metal preparation. The main non-ferrous metal compounds, reducing agent and auxiliary reducing agent are evenly mixed in an inert gas environment, thermal reduction reaction, high purity of non-ferrous metal products; metals rubidium and cesium was prepared by the invention can reach more than 99.99%, the recovery rate of more than 95%, has a good application prospect. Compared to the current domestic production method of the invention, the industrial production of cesium metal short time, shorten the time of at least 25%, equipment requirements are very low, greatly reduce the production cost, reduce the cost of at least 50%, the cesium rubidium metal to realize industrial mass production has become a reality in a short period of time.

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯度金属铷铯的方法
本专利技术属于有色金属制备
，具体涉及一种制备高纯度金属铷铯的方法。
技术介绍
铷（Rb）、铯（Cs），先后于1860年和1861年被发现。由于铷铯资源稀少，价格又昂贵，长期不被人所熟识，并限制了人们对其性质的研究，致使其在之后的半个多世纪里未获得工业应用。1920年人们才开始逐渐利用铷钩制作光电管，第一次世界大战前仅德国少量生产铷铯。第二次世界大战期间，铯被用于光敏材料，用量有所增加，但仍因经济性和稀缺性在应用方面受到限制。1957年美国成功研制出用混合碳酸碱液提取铷、铯工艺，才使铷铯产量得到历史性突破。60年代以来，铷铯及其化合物在电子工业、光学仪器、玻璃陶瓷、石油化工、医药、国防军工、核能等领域获得较多应用。现如今，对于国内金属铷、铯的工业研制，主要采用电解法，电解法生产时间较长，对设备要求要求高，并且生产相同相同质量的铯铷金属，需要大量的生产原料，大大增加了生产成本，同时，目前提纯金属铷、铯的方法中回收率都较低，因此如何克服现有技术的不足，降低成本是目前有色金属制备
亟需解决的问题。根据目前金属热还原法制取铷、铯的理论认为金属钙能够与铷、铯盐类化合物进行反应，是由于金属钙的沸点为1484℃，远高于金属铯671℃的沸点，虽然铯铷的金属性是目前所发现金属物质中最强的，但是根据反应平衡原理，铯（铷）盐在高温下，变为气态后，金属钙就必须要与铯（铷）盐所带的根结合，并将铯还原，其理论与钠与氯化钾在高温下发生反应是相同的。但是由于金属铯化学性质活泼，虽然被金属钙所置换，但是，依然很容易又再次发生结合，经过试验发现，根据目前国内采用热还原法制取金属铷、铯的理论方法基本上不可能从中铷、铯盐类得到大量高纯度的金属铯、铷，无法实现工业上的量产。所以，专利技术人认为仅仅完全利用单一金属作为还原剂来还原铷、铯盐类化合物，很难从中铷、铯盐类提起到金属铯、铷。因此，如何克服现有技术的不足是目前有色金属制备
急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术不足，提供一种制备高纯度金属铷铯的方法，本专利技术制备方法简单，制得的产品纯度可达到99.99%以上，回收率超过95%，生产时间短，对生产设备要求低，具有良好的应用前景。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种制备高纯度金属铷铯的方法，将有色金属化合物、主还原剂和辅助还原剂混合均匀后，于惰性气体环境下，进行热还原反应，得到高纯度有色金属；所述的有色金属为铯或铷；所述的主还原剂为锂、钠、钙、镁、锆、铝、硅及它们的无机化合物中的一种或几种的组合；所述的辅助还原剂应为沸点介于主还原剂及有色金属之间，为钾、钠、镁、锂、钠、钙、铝、硅及它们的无机化合物中的一种或几种的组合；且辅助还原剂内所含有金属类别与主还原剂内所含有的金属类别均不相同；以每公斤有色金属化合物的所需的量来计算，主还原剂的用量为0.5-0.8公斤，辅助还原剂的用量为0.02-0.03公斤。进一步，优选的是，所述的制备高纯度金属铷铯的方法，包括如下步骤：步骤（1），混合物料的制备：将有色金属化合物与主还原剂混合均匀后，再向其中加入辅助还原剂，继续混合至均匀，得到混合物料；步骤（2），一次加热：将步骤（1）所得到的混合物料置于加热炉中，抽真空至负压为-0.05~-0.06mPa，之后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5mPa后，以每分钟1.5~2℃的速度，加热至550℃~750℃，之后于550℃~750℃下使混合物料充分反应，形成初级有色金属蒸汽；步骤（3），过滤包装：将初级有色金属蒸汽进行冷却，冷却至99-101℃，即得到高纯度有色金属。进一步，优选的是，所述的制备高纯度金属铷铯的方法，包括如下步骤：步骤（1），混合物料的制备：将有色金属化合物与主还原剂混合均匀后，再向其中加入辅助还原剂，继续混合至均匀，得到混合物料；步骤（2），一次加热：将步骤（1）所得到的混合物料置于加热炉中，抽真空至负压为-0.05~-0.06mPa，之后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5mPa后，以每分钟1.5~2℃的速度，加热至550℃~750℃，之后于550℃~750℃下使混合物料充分反应，形成初级有色金属蒸汽；步骤（3），二次加热：将步骤（2）得到的初级有色金属蒸汽冷却至液态后，再次置于加热炉中，抽真空至为负压为-0.05~-0.06mPa，之后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5mPa，之后加热至550℃~750℃，然后于550℃~750℃下加热1-2h，将得到的金属蒸汽通过管道进行冷却，冷却至液态，即为一次去杂金属；步骤（4），三次加热：将一次去杂金属置于加热炉中，抽真空至负压为-0.05~-0.06mPa，之后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5mPa后，然后将一次去杂金属加热至500℃~700℃，之后在500℃~700℃下加热1~1.5h，得到二次去杂金属蒸汽；步骤（5），过滤包装：将二次去杂金属蒸汽通过管道进行冷却，进行冷却，冷却至99-101℃，即得到高纯度有色金属。进一步，优选的是，所述的主还原剂为钙；辅助还原剂为钾、镁或钠；所述的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。进一步，优选的是，有色金属化合物为氯化铯、碳酸铯、氟化铯、硫酸铯、硝酸铯、氯化铯、碘化铯、溴化铯、甲酸铯、氢氧化铯、铬酸铯、碳酸氢铯、高氯酸铯、重铬酸铯、醋酸铯、氯化铷、氢氧化铷、氟化铷、硫酸铷、碳酸铷、硝酸铷、氯化铷、碘化铷、溴化铷、甲酸铷、铬酸铷、高氯酸铷或醋酸铷。进一步，优选的是，在惰性气氛下，将色金属化合物、主还原剂和辅助还原剂混合。进一步，优选的是，所述的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。进一步，优选的是，所述的加热炉为箱式电阻炉；步骤（1）中的混合采用密闭混料机。进一步，优选的是，二次加热步骤中的冷却温度为60-120℃。进一步，优选的是，管道内壁形状为S形。通过S形，杂质留在管道中，收集液态的有色金属。本专利技术二次加热的主要目的是去除残留的铝、铁、镁等杂质。本专利技术三次加热的主要目的是去除杂质钾。本专利技术得到的高纯度有色金属优选采用真空包装技术进行包装。本专利技术方法初级有色金属蒸汽最初形成时间一般在反应开始后3-4h，整个反应过程一般需要14-18h。本专利技术中“辅助还原剂内所含有金属类别与主还原剂内所含有的金属类别均不相同”，意思是如果主助还原剂内含有钠和/或钠的无机化合物，那么辅助还原剂不能含有钠，也不能含有钠的无机化合物。又比如说，主还原剂内含铝、硅及铝的无机化合物，那么辅助还原剂不能含有铝、硅，也不能含有铝的无机化合物、硅的无机化合物。本专利技术所指无机化合物包括盐类化合物、氢氧化物、氧化物、碳化物、氮化物等无机化合物。本专利技术的核心专利技术点在于辅助还原剂的添加，添加了辅助还原剂后，整个反应时间大大缩短，且对设备也没有太高的要求，工业成本大幅度降低，纯度大大提高。本专利技术加入两种还原剂，且两种还原剂的沸点均应当高于铯、铷，且主还原剂的沸点应当高于辅助还原剂的沸点，辅助还原剂的沸点应接近铯、铷的沸点。专利技术人的构思为：如果在反应中再加入另外一种沸点低于原金属热还原反应所采用的还原剂且又高于金属铯、铷的还原剂，就能够阻止金属铯、铷在被原金属热还原本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于：将有色金属化合物、主还原剂和辅助还原剂混合均匀后，于惰性气体环境下，进行热还原反应，得到高纯度有色金属；所述的有色金属为铯或铷；所述的主还原剂为锂、钠、钙、镁、锆、铝、硅及它们的无机化合物中的一种或几种的组合；所述的辅助还原剂应为沸点介于主还原剂及有色金属之间，为钾、钠、镁、锂、钠、钙、铝、硅及它们的无机化合物中的一种或几种的组合；且辅助还原剂内所含有金属类别与主还原剂内所含有的金属类别均不相同；以每公斤有色金属化合物的所需的量来计算，主还原剂的用量为0.5‑0.8公斤，辅助还原剂的用量为0.02‑0.03公斤。

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于：将有色金属化合物、主还原剂和辅助还原剂混合均匀后，于惰性气体环境下，进行热还原反应，得到高纯度有色金属；所述的有色金属为铯或铷；所述的主还原剂为锂、钠、钙、镁、锆、铝、硅及它们的无机化合物中的一种或几种的组合；所述的辅助还原剂应为沸点介于主还原剂及有色金属之间，为钾、钠、镁、锂、钠、钙、铝、硅及它们的无机化合物中的一种或几种的组合；且辅助还原剂内所含有金属类别与主还原剂内所含有的金属类别均不相同；以每公斤有色金属化合物的所需的量来计算，主还原剂的用量为0.5-0.8公斤，辅助还原剂的用量为0.02-0.03公斤。2.根据权利要求1所述的制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1），混合物料的制备：将有色金属化合物与主还原剂混合均匀后，再向其中加入辅助还原剂，继续混合至均匀，得到混合物料；步骤（2），一次加热：将步骤（1）所得到的混合物料置于加热炉中，抽真空至负压为-0.05~-0.06mPa，之后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5mPa后，以每分钟1.5~2℃的速度，加热至550℃~750℃，之后于550℃~750℃下使混合物料充分反应，形成初级有色金属蒸汽；步骤（3），过滤包装：将初级有色金属蒸汽进行冷却，冷却至99-101℃，即得到高纯度有色金属。3.根据权利要求1所述的制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1），混合物料的制备：将有色金属化合物与主还原剂混合均匀后，再向其中加入辅助还原剂，继续混合至均匀，得到混合物料；步骤（2），一次加热：将步骤（1）所得到的混合物料置于加热炉中，抽真空至负压为-0.05~-0.06mPa，之后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5mPa后，以每分钟1.5~2℃的速度，加热至550℃~750℃，之后于550℃~750℃下使混合物料充分反应，形成初级有色金属蒸汽；步骤（3），二次加热：将步骤（2）得到的初级有色金属蒸汽冷却至液态...

【专利技术属性】
技术研发人员：董文荣，潘林森，
申请(专利权)人：董文荣，
类型：发明
国别省市：云南,53