The invention belongs to the technical field of organic synthesis application, relates to a chemical fiber from waste recycling hemicellulose by continuous production of furfural technology, in particular to a micro channel reactor made of hemicellulose to xylose utilization of continuous flow, continue the reaction of furfural preparation. The method of using chemical industry waste lye recycling semi cellulose as raw material in the continuous micro channel reactor, the two step reaction of hemicelluloses directly into furfural, through the separation, recovery of catalyst, the yield and economic benefits, reduce pollution, Gai Shansheng state environmental aspects are greatly improved. Micro reaction process, that is, using microchannel reactor instead of the traditional chemical reaction pot to carry out chemical reaction process, and realize industrial production technology.
【技术实现步骤摘要】
一种连续流微通道反应器半纤维素两步法制备糠醛的方法
本专利技术属于有机合成应用
,涉及采用一种来自化纤废液回收的半纤维素连续法制造糠醛技术,具体为一种连续流微通道反应器半纤维素两步法制备糠醛的方法。
技术介绍
糠醛是一种目前尚不能通过化学方法合成的重要的基础有机化工原料,是从糖类化合物中所获得的唯一一种不饱和大比容有机化学品,其化学性质十分活泼,糠醛及其衍生物都是应用广泛的有机化工中间体。此外,糠醛还可通过与甲醛的羟甲基化作用生成5-羟甲基糠醛,也可作为原料制备汽油、柴油和航空煤油,由糠醛通过加氢作用生成的甲基四氢呋喃可直接作为汽油的基料。随着世界范围内能源危机和环境问题的日益严峻,各化工领域对糠醛的需求量将会持续增长。但是,现有的糠醛生产工艺能耗巨大,环境污染极其严重,生产成本偏高且收率低下,以上诸多不利因素使欧盟和美国在过去数十年中已严令禁止在本国范围内生产糠醛。中国是糠醛生产和出口大国,占世界糠醛总产量70%左右。鉴于糠醛在有机化工及能源领域中的重要作用,现有的糠醛生产工艺亟待改进。生物质水解制糠醛的反应机理是酸在水中电离出的H+与水结合为H3O+,它使半纤维素中的糖苷键的氧原子迅速质子化,糖苷键因减弱而断裂,末端形成的碳正离子与水相互作用最终形成单糖,同时释放出H+,继续与水结合。水在高温高压条件下也可以电离出H+与OH-,具备酸碱自催化功能,因此生物质半纤维素在高温高压水中的反应机理也符合生物质水解的机理。半纤维素水解产生的木糖上的羟基与氢离子结合脱去一分子水,同时环断裂形成碳碳双键与碳氧双键,再次脱去两分子水成环得糠醛。由半纤维素生成糠醛 ...
【技术保护点】
一种连续流微通道反应器半纤维素两步法制备糠醛的方法,其特征在于按以下步骤进行 :第一反应区:(1)将含半纤维素的原料配置成半纤维素含量为8‑20wt%的水溶液,将催化剂配成30‑80wt%的水溶液;(2)将配置好的半纤维素水溶液和催化剂水溶液,经由各自计量泵控制速度进入混合模块‑1混合,混合后再进入微通道反应器预热模块‑1进行预热,设定温度为90‑120℃,压力0.1~0.5MPa,由外部换热器进行温度控制,换热介质为导热油,再同步进入增强传质型模块‑1内进行混合反应,反应温度同样由外部换热器进行控制在90‑120℃;(3)在该反应模块‑1中发生反应后,继续通过一系列增强传质型微通道模块‑1,设定温度为90‑120℃,压力0.1~0.5MPa,反应时间60‑120s,反应完成后,生成的木糖溶液,从反应器‑1的出口流出,进入混合模块‑2;第二反应区(4)在此混合模块‑1加入催化剂及阻聚剂,混合后进入预热模块‑2,升温至180‑220℃,进入反应模块‑2,设定温度为180‑220℃,压力1.6~2.2MPa,由外部换热器进行控制,换热介质为导热油,再同步进入增强传质型模块内进行混合反应,混 ...
【技术特征摘要】
1.一种连续流微通道反应器半纤维素两步法制备糠醛的方法,其特征在于按以下步骤进行:第一反应区:(1)将含半纤维素的原料配置成半纤维素含量为8-20wt%的水溶液,将催化剂配成30-80wt%的水溶液;(2)将配置好的半纤维素水溶液和催化剂水溶液,经由各自计量泵控制速度进入混合模块-1混合,混合后再进入微通道反应器预热模块-1进行预热,设定温度为90-120℃,压力0.1~0.5MPa,由外部换热器进行温度控制,换热介质为导热油,再同步进入增强传质型模块-1内进行混合反应,反应温度同样由外部换热器进行控制在90-120℃;(3)在该反应模块-1中发生反应后,继续通过一系列增强传质型微通道模块-1,设定温度为90-120℃,压力0.1~0.5MPa,反应时间60-120s,反应完成后,生成的木糖溶液,从反应器-1的出口流出,进入混合模块-2;第二反应区(4)在此混合模块-1加入催化剂及阻聚剂,混合后进入预热模块-2,升温至180-220℃,进入反应模块-2,设定温度为180-220℃,压力1.6~2.2MPa,由外部换热器进行控制,换热介质为导热油,再同步进入增强传质型模块内进行混合反应,混合温度同样由外部换热器进行控制在180-220℃;(5)在该反应模块-2中,继续通过一系列增强传质型微通道模块-2,反应时间1-5min,反应过程完成后,产物从反应器的出口流出;(6)自微通道反应器-2出口得到的反应液进入分离器,分离器用夹套加热维持温度180-220℃,生成的糠醛与水蒸汽通过节流阀进入分馏塔,得到的粗糠醛再通过精馏得到成品糠醛。2.根据权利要求1所述连续流微通道反应器半纤维素两步法制备糠醛的方法,其特征在于:由微通道反应器出来的反应液以切线方式进入分离器,在此进行气液分离,糠醛与水蒸气混合气体,由上部导气管通过节流阀排出进入分馏塔,液体落入分离器内,该液体为微量未反应的的木糖和酸性催化剂,落入分离器下部液体中继续反应,用泵从分离器底部抽出,在维持分离器液面的同时,多余液体打回微通道反应器混合模块-2内,根据测定结果补加催化剂,维持催化剂的浓度3-5mol/L。3.根据权利要求1所述连续流微通道反应器半纤维素两步法制备糠醛的方法,其特征在于:所述的含半纤维素原料来自化纤废液回收的半纤维素含量为10-25wt%的水溶液或半纤维含量50-80wt%的固体物。4.根据权利要求1所述连续流...
【专利技术属性】
技术研发人员:武长安,雷林,唐印,刘朝慧,李旭初,郭志刚,王明权,李刚,张帮成,
申请(专利权)人:四川金象赛瑞化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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