一种沉淀硫酸钡的制备方法技术

本发明专利技术提供一种沉淀硫酸钡的制备方法，制备步骤如下：（1）将碳酸钡加入到搅拌式球磨罐中，加入水，同时加入球磨珠，搅拌，得到溶液A；（2）将硫酸钠加入到含水的烧杯中，60℃磁力搅拌30min，配置为硫酸钠溶液，记为溶液B待用；（3）将EDTA‑2Na缓慢匀速的加入到步骤（1）的溶液A中，搅拌0.5‑3h，得到溶液C；（4）将（2）中准备溶液B加入到（3）的溶液C中，滴加完毕后用H2SO4/NaOH控制溶液pH在5‑10之间，500rpm搅拌0.5‑9h，得到浆液D；（5）将（4）得到的浆液D经水洗、离心、烘干即得到沉淀硫酸钡。

Method for preparing precipitated barium sulfate

The invention provides a preparation method of precipitated barium sulfate, the preparation steps are as follows: (1) the barium carbonate added to the stirring type ball milling pot, add water, and add milling beads, stirring to obtain solution A; (2) will be added to the aqueous sodium sulfate beaker, 60 DEG C magnetic stirring 30min the configuration, for sodium sulfate solution, denoted as B solution for use; (3) the EDTA 2Na slow and even added to the step (1) solution A, stirring for 0.5 3H solution C; (4) to (2) for the solution of B (3) added to the C solution. After dripping is finished with H2SO4/ NaOH control solution pH in 5 10, 500rpm 9h 0.5 stirring to obtain slurry, D; (5) to (4) D to get the slurry after washing, centrifugation and drying to obtain precipitated barium sulfate.

【技术实现步骤摘要】
一种沉淀硫酸钡的制备方法
本专利技术涉及一种沉淀硫酸钡的制备方法。
技术介绍
硫酸钡是现今重要的化工产品之一，其化学性质稳定、惰性强、耐酸碱、高比重、高白度和能吸收X射线等优点受到了广泛的关注，主要用于油漆、油墨、塑料、广告颜料、化妆品、蓄电池的原料或填充剂。例如，硫酸钡可用在橡胶制品中作填充剂和补强剂；用在聚氯乙烷树脂中作填充剂和增重剂；用在印像纸及铜板纸作表面涂布剂；用在纺织工业作上浆剂；用在玻璃制品用作澄清剂，能起消泡和增加光泽的作用。中国专利公开号CN101643232A公开了一种沉淀硫酸钡的制备方法，该方法是将碳酸钡和硫酸钠以一定比例溶解搅拌，经离心过滤、洗涤干燥粉碎后即可得到沉淀硫酸钡。但该法存在制备出的沉淀硫酸钡粒径不够小、反应生成率偏低、反应时间较长和能源消耗较大等不足。张明等（EDTA法合成硫酸钡微粒，中国有色金属学报，2009，19（8）：1511-1515）提出了一种制备硫酸钡微粒的方法，该方法以氯化钡和硫酸钠为原料，EDTA为螯合剂，制备出了粒径为1μm的硫酸钡颗粒。但该法在制备过程中影响络合反应的因素很多，会造成制备出的沉淀硫酸钡产品性能不稳定。综上，现有工艺制备的沉淀硫酸钡存在着细度不够、工艺控制困难、产品质量稳定性不够的缺陷，从而影响了硫酸钡产品的应用。
技术实现思路
本专利技术针对以上问题，提供一种沉淀硫酸钡的制备方法。专利技术目的通过以下方案实现：一种沉淀硫酸钡的制备方法，制备步骤如下：（1）将0.2-1mol的碳酸钡加入到搅拌式球磨罐中，加入600-1000ml水，同时加入球磨珠，300-500rpm转速搅拌0.5-1h，得到溶液A；（2）将0.2-1.2mol的硫酸钠加入到100-400ml水的烧杯中，60℃磁力搅拌30min，配置为硫酸钠溶液，记为溶液B待用；（3）将适量为0.1-1mol的EDTA-2Na缓慢匀速的加入到步骤（1）的溶液A中，搅拌0.5-3h，得到溶液C；（4）将（2）中准备溶液B以10-100ml/min的滴加速度加入到（3）的溶液C中，滴加完毕后用H2SO4/NaOH控制溶液pH在5-10之间，500rpm搅拌0.5-9h，得到浆液D；（5）将（4）得到的浆液D经水洗、离心、烘干即得到沉淀硫酸钡。进一步的，步骤（1）中的球磨珠的球料比为5:1-1:1。进一步的，步骤（1）中的加入水的量为700-800ml。进一步的，步骤（2）中加入到200-300ml水的烧杯中。进一步的，步骤（3）中的搅拌速度为150-500rpm。进一步的，步骤（3）中的搅拌时间为0.5-2h。进一步的，步骤（4）中的复分解反应是按照碳酸钡化学反应计量的1-1.2倍加入的硫酸钠，是碳酸钡转化为硫酸钡的反应过程。进一步的，步骤（4）中的搅拌时间为1-7h。进一步的，步骤（4）中的溶液pH为6-9。进一步的，步骤（5）中的烘干温度为60-100℃。本专利技术的有益效果在于：以碳酸钡、硫酸钠为原料，以EDTA-2Na为络合剂控制Ba2+与SO42-的结合速度，在一定的原料配比和一定的湿法球磨制备工艺条件下制备粒径小且分布均匀的沉淀硫酸钡。该方法制备工艺简单便捷，制备过程无高温无高压，效率高，易于工业化生产，反应滤液经处理后可重复使用，制备过程中无毒，无污染。附图说明图1为本专利技术的流程图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明：结合附图1，实施例1，本专利技术的一种沉淀硫酸钡的制备方法，制备步骤如下：（1）将0.2-1mol的碳酸钡加入到搅拌式球磨罐中，加入600-1000ml水，同时加入球磨珠，300-500rpm转速搅拌0.5-1h，得到溶液A；（2）将0.2-1.2mol的硫酸钠加入到100-400ml水的烧杯中，60℃磁力搅拌30min，配置为硫酸钠溶液，记为溶液B待用；（3）将适量为0.1-1mol的EDTA-2Na缓慢匀速的加入到步骤（1）的溶液A中，搅拌0.5-3h，得到溶液C；（4）将（2）中准备溶液B以10-100ml/min的滴加速度加入到（3）的溶液C中，滴加完毕后用H2SO4/NaOH控制溶液pH在5-10之间，500rpm搅拌0.5-9h，得到浆液D；（5）将（4）得到的浆液D经水洗、离心、烘干即得到沉淀硫酸钡。一种沉淀硫酸钡的制备方法，步骤（1）中的球磨珠的球料比为5:1-1:1。一种沉淀硫酸钡的制备方法，步骤（1）中的加入水的量为700-800ml。一种沉淀硫酸钡的制备方法，步骤（2）中加入到200-300ml水的烧杯中。一种沉淀硫酸钡的制备方法，步骤（3）中的搅拌速度为150-500rpm。一种沉淀硫酸钡的制备方法，步骤（3）中的搅拌时间为0.5-2h。一种沉淀硫酸钡的制备方法，步骤（4）中的复分解反应是按照碳酸钡化学反应计量的1-1.2倍加入的硫酸钠，是碳酸钡转化为硫酸钡的反应过程。一种沉淀硫酸钡的制备方法，步骤（4）中的搅拌时间为1-7h。一种沉淀硫酸钡的制备方法，步骤（4）中的溶液pH为6-9。一种沉淀硫酸钡的制备方法，步骤（5）中的烘干温度为60-100℃。一种沉淀硫酸钡的制备方法，EDTA-2Na与Ba2+可以形成络合网络，控制Ba2+与SO42-的结合速度，从而控制反应速度，对生成的硫酸钡微粒的团聚起着一定的抑制作用。在烘干过程中，EDTA-2Na也起着可以抑制硫酸钡微粒硬团聚的作用，从而使制备出的沉淀硫酸钡有着较好的粒度和较窄的粒度分布，也保证了硫酸钡产品的性能稳定性。一种沉淀硫酸钡的制备方法，制备得到的沉淀硫酸钡为球状硫酸钡，平均粒径为0.5-1.4μm，分散性能良好，无明显团聚存在。一种沉淀硫酸钡的制备方法，本专利技术的反应原理如下：Ba2++EDTA=Ba2+—EDTABa2+—EDTA+SO42−=BaSO4+EDTA实施例2，一种沉淀硫酸钡的制备方法，（1）分别称取39.468g碳酸钡和712g氧化锆球磨珠置于搅拌式球磨罐中，加入700ml水，500rpm搅拌0.5h。称取28.412g硫酸钠置于烧杯中，加入100ml水，60℃磁力搅拌30min待用。（2）称取74.446gEDTA-2Na缓慢匀速加入步骤（1）碳酸钡溶液中，150rpm搅拌0.5h。（3）将步骤（1）中准备的硫酸钠溶液以20ml/min的速度匀速滴加到步骤（2）的溶液中，滴加完毕后控制溶液pH为7以转速500rpm搅拌4h，经水洗、离心、90℃烘干即得到沉淀硫酸钡。制备出的沉淀硫酸钡为球形，D50为0.503μm。实施例3，一种沉淀硫酸钡的制备方法，分别称取78.936g碳酸钡和1050g氧化锆球磨珠置于搅拌式球磨罐中，加入900ml水，400rpm搅拌1h。称取56.824g硫酸钠置于烧杯中，加入200ml水，60℃搅拌30min待用。称取74.446gEDTA-2Na缓慢匀速加入步骤（1）碳酸钡溶液中，300rpm搅拌1h。（3）将步骤（1）中准备的硫酸钠溶液以20ml/min的速度匀速滴加到步骤（2）的溶液中，滴加完毕后控制溶液pH为9，以转速500rpm搅拌2h，经水洗、离心、100℃烘干即得到沉淀硫酸钡。（4）制备出的沉淀硫酸钡为球形，D50为0.627μm。实施例4，一种沉淀硫酸钡的制备方法，（1）分别称取78.936g碳酸钡和864g氧化锆球本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种沉淀硫酸钡的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：（1）将0.2‑1mol的碳酸钡加入到搅拌式球磨罐中，加入600‑1000ml水，同时加入球磨珠，300‑500rpm转速搅拌0.5‑1h，得到溶液A；（2）将0.2‑1.2mol的硫酸钠加入到100‑400ml水的烧杯中，60℃磁力搅拌30min，配置为硫酸钠溶液，记为溶液B待用；（3）将适量为0.1‑1mol的EDTA‑2Na缓慢匀速的加入到步骤（1）的溶液A中，搅拌0.5‑3h，得到溶液C；（4）将（2）中准备溶液B以10‑100ml/min的滴加速度加入到（3）的溶液C中，滴加完毕后用H2SO4/NaOH控制溶液pH在5‑10之间，500rpm搅拌0.5‑9h，得到浆液D；（5）将（4）得到的浆液D经水洗、离心、烘干即得到沉淀硫酸钡。

【技术特征摘要】
1.一种沉淀硫酸钡的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：（1）将0.2-1mol的碳酸钡加入到搅拌式球磨罐中，加入600-1000ml水，同时加入球磨珠，300-500rpm转速搅拌0.5-1h，得到溶液A；（2）将0.2-1.2mol的硫酸钠加入到100-400ml水的烧杯中，60℃磁力搅拌30min，配置为硫酸钠溶液，记为溶液B待用；（3）将适量为0.1-1mol的EDTA-2Na缓慢匀速的加入到步骤（1）的溶液A中，搅拌0.5-3h，得到溶液C；（4）将（2）中准备溶液B以10-100ml/min的滴加速度加入到（3）的溶液C中，滴加完毕后用H2SO4/NaOH控制溶液pH在5-10之间，500rpm搅拌0.5-9h，得到浆液D；（5）将（4）得到的浆液D经水洗、离心、烘干即得到沉淀硫酸钡。2.根据权利要求1所述的一种沉淀硫酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的球磨珠的球料比为5:1-1:1。3.根据权利要求1所述的一种沉淀硫酸钡...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛嘉伟，张俭，祁琪，孙青，严俊，
申请(专利权)人：浙江工业大学温州科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：浙江,33