The invention discloses a preparation method of high purity anhydrous magnesium chloride, which comprises the following steps: the first step, with a solid MgCl2 - 6H2O and NH4Cl solid solid chemical reaction at temperature not higher than 100 DEG C to prepare a homogeneous mixture of ammonium carnallite NH4MgCl3 - 6H2O and NH4Cl; the second step, the mixture of NH4MgCl3 ammonium carnallite 6H2O and NH4Cl in 200 ~ 350 degrees of dehydration, uniform mixture of anhydrous NH4MgCl3 and NH4Cl; the third step, the uniform mixture of NH4MgCl3 and NH4Cl in the condition of vacuum thermal decomposition and distillation to remove NH4Cl by anhydrous MgCl2. The preparation process is simple and convenient, and the use of the solvent is reduced to the minimum value, so the energy consumption is low and the environment is friendly.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度无水氯化镁的制备方法
本专利技术涉及一种铵光卤石和无水氯化镁的制备方法,尤其涉及一种基于低热固相化学反应的铵光卤石制备方法,以及真空蒸馏铵光卤石制造无水氯化镁的方法,属于电解制造金属镁的有色冶金工艺
技术介绍
高纯度的无水氯化镁MgCl2是电解生产金属镁的原料,比较吸引人的传统制造方法包括(1)在HCl气氛下使MgCl2·6H2O脱水。此类方法在高温下进行,体系中存在的HCl的水汽对设备的腐蚀严重,但它仍是已经工业化的方法;(2)MgCl2·6NH3脱氨。首先令MgCl2·6H2O在液氨、有机溶剂或者在NH4Cl的水溶液中与NH3反应产生MgCl2·6NH3,然后加热脱氨。该方法避免了第一种方法的HCl湿气对设备的腐蚀,但使用了大量的对环境不太友好的氨;(3)铵光卤石法。首先令MgCl2·6H2O和NH4Cl反应得到铵光卤石NH4MgCl3·6H2O,然后先在低温下脱水生成低水NH4MgCl3·xH2O(x≤2),然后再升高温度使之脱除NH4Cl得到MgCl2。相对而言,第三种方法避免了高腐蚀性HCl湿气,也避免了使用大量的氨,是最具潜力的无水氯化镁制备工艺之一。已经存在铵光卤石的制备方法以及用它制备MgCl2的方案,不过尚无使用此方法进行工业生产的报道。例如,CN102491384B公开的“一种利用六水合氯化镁制备无水氯化镁的方法”首先将六水合氯化镁与氯化铵混合球磨得到铵光卤石或含铵光卤石的混合物;然后将该混合物加热进行初步脱水,以制备低水铵光卤石或含低水铵光卤石的混合物;最后在步骤(2)得到的产物上方放置覆盖物,加热进行反应,以制备 ...
【技术保护点】
一种高纯度无水氯化镁的制备方法,其特征在于该方法包括如下3个步骤:第一步,用固体MgCl2·6H2O和固体NH4Cl发生固相化学反应制备铵光卤石NH4MgCl3·6H2O和NH4Cl的均匀混合物;第二步,将铵光卤石NH4MgCl3·6H2O和NH4Cl的混合物减压蒸馏脱水,得到无水的NH4MgCl3和NH4Cl的均匀混合物;第三步,将NH4MgCl3和NH4Cl的均匀混合物在真空条件下热分解并蒸馏除去NH4Cl,得到无水MgCl2。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度无水氯化镁的制备方法,其特征在于该方法包括如下3个步骤:第一步,用固体MgCl2·6H2O和固体NH4Cl发生固相化学反应制备铵光卤石NH4MgCl3·6H2O和NH4Cl的均匀混合物;第二步,将铵光卤石NH4MgCl3·6H2O和NH4Cl的混合物减压蒸馏脱水,得到无水的NH4MgCl3和NH4Cl的均匀混合物;第三步,将NH4MgCl3和NH4Cl的均匀混合物在真空条件下热分解并蒸馏除去NH4Cl,得到无水MgCl2。2.根据权利要求1所述的高纯度无水氯化镁的制备方法,其特征在于所述的第一步中,固相化学反应制备铵光卤石NH4MgCl3·6H2O包括2个步骤:首先,取MgCl2·6H2O和NH4Cl,加入不高于它们总质量10%的水,搅拌混合均匀;其次,将得到的均匀混合物移入一密闭反应器,然后在50~100℃的温度下保温小于12小时,即得到NH4MgCl3·6H2O和NH4Cl的均匀混合物。3.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:雷立旭,范珍珍,李小恒,
申请(专利权)人:东南大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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