PTFE粉末和PTFE成型粉末的制造方法技术

本发明专利技术提供聚四氟乙烯粉末和聚四氟乙烯成型用粉末的制造方法。所述聚四氟乙烯粉末的特征在于其测定用成型体ａ１的表面粗糙度Ｒａ小于０．９２μｍ。由所述聚四氟乙烯粉末得到的成型体的表面粗糙度Ｒａ、拉伸强度和／或拉伸延长度与以前相比有所提高，其绝缘破坏强度良好，并且根据需要其也可具有优异的表观密度和／或粉末流动性。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚四氟乙烯粉末和用于制造聚四氟乙烯成型用粉末的聚四氟乙烯成型用粉末的制造方法，所述聚四氟乙烯粉末可以使成型体的表面平滑性、拉伸强度和/或拉伸延长度与以前相比有所提高，并且绝缘破坏强度优异，根据需要也可以具有优异的表观密度和/或粉末流动性。
技术介绍
聚四氟乙烯(PTFE)是热可塑型树脂，其耐热性、耐腐蚀性、耐气侯性、电绝缘性、不粘着性优异，具有广泛的用途，但是聚四氟乙烯的熔融粘度极高，一直以来不能使用熔融粘度低的普通热可塑型树脂所使用的常规的塑料成型加工方法，如一般的挤出成型和注射成型等。为此，PTFE的成型一般采用烧结成型法代替常规的塑料成型加工方法。树脂的烧结成型法用树脂的成型用粉末进行预成型，然后将得到的预成型体加热到不低于树脂熔点的温度，进行对树脂颗粒的烧结，从而得到成型体。作为PTFE的烧结成型法，有压缩成型法和冲压成型法等。压缩成型一般把PTFE的成型用粉末填充在模具中进行压缩得到预成型体，再把该预成型体放入炉内进行烧结，然后进行冷却，完成成型。冲压成型法间歇地从一端供给PTFE的成型用粉末，用活塞(射料杆)将供给的PTFE的成型用粉末以每供料份压入圆筒内，使每个压入体下降，与前一供料份的压入体接合，然后通过煅烧使其融合得到连结体，经冷却后，从圆筒的另一端将连结体挤出。如果成型用粉末使用的是PTFE聚合后的粉碎品，PTFE的这些烧结成型法一般容易得到无空隙的致密的成型体，并且成型体的表面平滑性、拉伸强度、拉伸延长度、高压电绝缘性等物性有趋于良好的倾向。另一方面，PTFE聚合后的粉粹品因其表观密度、粉末流动性等粉体的物性一般较差，成型用粉末会在成型机的料斗或细径的圆筒内凝集而形成架桥，导致在模具或圆筒内的填充不均一等，有可操作性不充分的倾向。另外，PTFE聚合后的粉粹品的表观密度低，单位重量的成型用粉末的体积大，所以不易实现模具或圆筒的小型化，其不利之处在于难以提高一个模具或圆筒所相当的生产率。为了提高PTFE聚合后的粉粹品的表观密度和粉末流动性，想到了造粒。这样，得到的造粒物虽然提高了表观密度和粉末流动性，但造粒时施加了剪断力，这种情况下存在降低得到的成型体的物性的问题。以提高粉粹品的粉末流动性和表观密度为目的，特愿平5-180694号公报公开了PTFE的造粒物，该造粒物以填料和平均粒径小于等于20μm的PTFE粉末为原料，但是该公报中未记载成型体具有优异的物性。作为PTFE的造粒方法，例如特开平10-259252号公报和特开平10-316763号公报等中公开了下述方法，用悬浮聚合法将99摩尔％～99.999摩尔％的四氟乙烯和1摩尔％～0.001摩尔％的全氟乙烯基醚共聚合，在表面活性剂的存在下，将得到的平均粒径小于100μm的PTFE聚合后的粉末或粉碎品在水中进行造粒。如上所述，以往，PTFE成型用粉末存在粉体物性良好时成型体物性差，而成型体物性好时粉体物性差的倾向，由于存在这种倾向，通常根据用途选择注重何种特性。例如对于以前大量生产的球型阀座等通用品等来说，与成型体的物性相比，成型时的操作性和加工性更为重要，所以选择即使成型体物性多少差一些，但粉体物性良好的成型用粉末。但是，即使这样的通用品等也要提高成型体的物性。以通过减少杂质的残存量来提高成型体物性为目的，WO96/28498号公报公开了PTFE成型用粉末的制造方法，其特征为，在湿润状态下将悬浮聚合得到的PTFE粗颗粒微粉碎，然后进行清洗。以提高成型体物性的耐弯曲疲劳性为目的，例如WO93/16126号公报公开了PTFE成型用粉末，其用差示扫描式量热器(DSC)测定的结晶热为18.0～25.0J/g，比表面积为0.5～9.0m2/g，平均粒径小于等于100μm，全氟(烷基乙烯基醚)单元的含量为0.01重量％～1重量％，利用该粉末得到的成型品具有特定的弯曲寿命和抗蠕变力。但是，该公报中没有对该粉末的表面粗糙度Ra、拉伸强度、拉伸延长度、粉末流动性等的记载，而且没有记载粉碎方法。与粉体物性相比成型体物性更为重要的PTFE成型品有如直径通常大于等于200mm的大型物品。从经济性的角度看，将物品成型为大型的需求性高，大型物品预成型时受到施加压力的限制，所以即使粉体物性多少差一些，也必须具有用小压力即可得到一定品质的成型体物性。近年来，PTFE的用途扩大到半导体制造领域等，逐渐应用于例如绝缘密封垫、绝缘喷嘴等高压绝缘材料等中。在半导体相关的领域中，其性质上要求具有优异的绝缘破坏强度等高度的成型体物性，而且为了防止污染制品，希望不进行削切，因而要求具有表面平滑性。
技术实现思路
鉴于上述问题，本专利技术的目的是提供聚四氟乙烯粉末和聚四氟乙烯成型用粉末的制造方法，其中所述粉末可以使成型体的表面粗糙度Ra、拉伸强度和/或拉伸延长度与以前相比有所提高，绝缘破坏强度得到改善，并且根据需要其也可具有优异的表观密度和/或粉末流动性。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其测定用成型体a1的表面粗糙度Ra小于0.92μm。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其表观密度大于等于0.45g/cm3，测定用成型体a1的表面粗糙度Ra小于1.9μm。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其流度大于等于0.5次，测定用成型体a1的表面粗糙度Ra小于1.9μm。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其流度大于等于0.5次，表观密度大于等于0.45g/cm3，测定用成型体a1的表面粗糙度Ra小于1.9μm。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其表观密度大于等于0.45g/cm3，测定用成型体a2的绝缘破坏电压大于等于9.1kV。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其流度大于等于0.5次，测定用成型体a2的绝缘破坏电压大于等于9.1kV。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其流度大于等于0.5次，表观密度大于等于0.45g/cm3，测定用成型体a2的绝缘破坏电压大于等于9.1kV。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其测定用成型体a3的拉伸强度大于等于58.7MPa。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其测定用成型体a3的拉伸延长度大于等于556％。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其表观密度大于等于0.45g/cm3，测定用成型体a3的拉伸延长度大于等于431％。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其测定用成型体a1的表面粗糙度Ra小于1.5μm，测定用成型体a3的拉伸强度大于等于47.8MPa。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其测定用成型体a1的表面粗糙度Ra小于1.2μm，测定用成型体a3的拉伸延长度大于等于423％。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其表观密度大于等于0.45g/cm3，测定用成型体a1的表面粗糙度Ra小于2.4μm，测定用成型体a3的拉伸延长度大于等于370％。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其流度大于等于0.5次，测定用成型体a1的表面粗糙度Ra小于2.4μm，测定用成型体a3的拉伸延长度大于等于370％。本专利技术涉及特征如下的聚四氟乙烯粉末，所述特征为，其流本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚四氟乙烯粉末，其特征为，其测定用成型体ａ１的表面粗糙度Ｒａ小于０．９２μｍ。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：辻雅之，浅野道男，助川胜通，
申请(专利权)人：大金工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]