一种IZM-2分子筛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种IZM‑2分子筛的制备方法。该方法为：将铝源，钠源，硅源，模板剂和阳离子表面活性剂依次加入去离子水中，混合搅拌均匀直至成凝胶状混合物，之后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于160～200℃条件下进行晶化反应3～15天，反应产物用去离子水充分洗涤后，干燥，得到最终产品。本发明专利技术的制备方法通过在反应体系中加入表面活性剂，并且严格控制反应体系中各组分的组成以及其他反应参数条件，使得制备的IZM‑2分子筛其颗粒聚集情况得到明显改善，并且其加氢异构化的选择性和异构体收率也均有提高。

A IZM 2 molecular sieve preparation method

The invention discloses a method for preparing a IZM 2 Molecular sieve. The method is as follows: the source of aluminum, sodium source, silicon source, template agent and anionic surfactant in the deionized water, mixing until a gelatinous mixture, then put in a stainless steel autoclave with Teflon liner, from 160 to 200 DEG C for 3 ~ 15 days of crystallization, reaction products with deionized water after fully washing, drying, the final product. The preparation method of the invention by adding surfactant in the reaction system, and strictly control the composition of each component of the reaction system and reaction conditions of the preparation of IZM 2 molecular sieve the aggregation of the particles was improved greatly, and the hydroisomerization selectivity and yield of isomers were also improved.

【技术实现步骤摘要】
一种IZM-2分子筛的制备方法
本专利技术属于沸石分子筛制备
，具体涉及一种IZM-2分子筛的制备方法。
技术介绍
自从1949年沸石被第一次合成以来，沸石科学和技术已经有了长足的发展和广泛的应用。当今社会，沸石分子筛催化技术在石油提炼、石化工业和环境保护领域扮演着越来越重要的角色。一代又一代的科学家们不断发现了新的沸石种类，迄今为止已经有206种沸石结构类型。通过系统的改变分子筛的合成参数就能设计出一种新型结构的分子筛，设计合成分子筛就要考虑到它的内部参数(孔结构、酸强度)和它的外部参数(颗粒尺寸)。在催化领域，具有介孔一维管状的磷酸硅铝分子筛和硅铝分子筛获得了这方面的广泛的研究，其中典型的有SAPO-11，SAPO-31，SAPO-41以及ZSM-22，ZSM-23，ZSM-48。这些分子筛材料在临氢异构化反应中，都表现出了比较好的催化活性和异构体选择性。专利US8361435B2报道了一种新型的分子筛IZM-2的制备方法，专利US8629073B2也报道了新型的分子筛IZM-2，并评价了该分子筛的加氢异构化性能。它的颗粒尺寸达到了纳米级别，在长链正构烷烃加氢异构化中，IZM-2新型分子筛基催化剂表现出了优异的催化活性和选择性。但是，在目前的研究报道中，还没有关于该分子筛的确切结构，并且现有技术中水热法合成的沸石分子筛容易发生团聚。
技术实现思路
本专利技术的目的是，提供一种IZM-2分子筛的制备方法。主要解决现有技术中合成的沸石分子筛容易发生团聚的技术问题。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：一种IZM-2分子筛的制备方法，该方法为：将铝源，钠源，硅源，模板剂和阴离子表面活性剂依次加入去离子水中，混合搅拌均匀直至成凝胶状混合物，之后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于160～200℃条件下进行晶化反应3～15天，反应产物用去离子水充分洗涤后，干燥，得到最终产品。优选地，所述铝源是异丙醇铝或拟薄水铝石，所述钠源是氢氧化钠，所述硅源是硅溶胶溶液。优选地，所述模板剂是1,6-双甲基哌啶己烷。所述1,6-双甲基哌啶己烷的制备方法为：1,6-二溴己烷与N-甲基哌啶以2～4比例在乙醇溶剂中于70～90℃条件下回流10～15h制得1,6-双甲基哌啶己烷。优选地，所述阴离子表面活性剂是十六烷基三甲基氯化铵(以下简称CTAC)。优选地，所述铝源，钠源，硅源，模板剂，阴离子表面活性剂以及去离子水在反应体系中各组分的摩尔配比是：0.1～0.4Al2O3：5～15Na2O：45～70SiO2：5～15R：0.005～0.05CTAC：1500～2200H2O，其中R是模板剂1,6-双甲基哌啶己烷，CTAC是阴离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵。优选地，所述反应产物用去离子水充分洗涤后，在70-90℃下干燥10-15小时。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1，本专利技术的制备方法通过在反应体系中加入阴离子表面活性剂CTAC，并且严格控制反应体系中各组分的组成以及其他反应参数条件，使制备的IZM-2分子筛的颗粒聚集情况得到明显改善，并且其加氢异构化的选择性和异构体收率均有提高。2，本专利技术专利技术人通过研究发现：在制备方法中加入阳离子表面活性剂CTAB，无法使IZM-2分子筛的颗粒聚集情况得到改善。加入阴离子表面活性剂CTAC后则明显改善分子筛的颗粒聚集情况。附图说明图1为本专利技术实施例1制备获得的IZM-2分子筛的XRD谱图。图2为本专利技术实施例1制备获得的IZM-2分子筛的SEM图片。图3为本专利技术实施例2添加CTAC阴离子表面活性剂制备获得的IZM-2分子筛的XRD谱图。图4为本专利技术实施例2添加CTAC阴离子表面活性剂制备获得的IZM-2分子筛的SEM图片。图5为IZM-2分子筛与添加CTAC阴离子表面活性剂制备的IZM-2分子筛催化剂的加氢异构活性对比图。图6为IZM-2分子筛与添加CTAC阴离子表面活性剂制备的IZM-2分子筛催化剂的加氢异构选择性对比图。图7为IZM-2分子筛与添加CTAC阴离子表面活性剂制备的IZM-2分子筛催化剂的加氢异构收率对比图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。模板剂1,6-双甲基哌啶己烷的合成19.834g的N-甲基哌啶缓慢加入到24.397g的1,6-二溴己烷的乙醇溶液中，90℃条件下回流12h，之后冷却至室温，-18℃条件下晶化大约3-4h，之后过滤，洗涤，50℃条件下干燥12h，得到最终产物。实施例1：IZM-2分子筛样品的制备将0.202g异丙醇铝，1.58g氢氧化钠，23.34g硅溶胶依次加入70g去离子水中，搅拌均匀，将5.29g模板剂(1,6-双甲基哌啶己烷)加入上述混合溶液中，搅拌均匀直至成凝胶。将反应混合物装入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，于170℃条件下晶化7天，将反应产物用去离子水洗涤3次，再用乙醇溶液洗涤3次，并在80℃干燥12h以上，得到最终产品。该反应体系中各组分的化学摩尔配比如下：60SiO2：0.25Al2O3：10Na2O：10R：2000H2O。其中R是指1,6-双甲基哌啶己烷。附图1为实施例1制得IZM-2分子筛的XRD表征结果。附图2为实施例1制得IZM-2分子筛的扫描电镜照片。实施例2：添加CTAC阴离子表面活性剂制备IZM-2分子筛将0.202g异丙醇铝，1.58g氢氧化钠，23.34g硅溶胶，5.29g模板剂(1,6-双甲基哌啶己烷)依次加入70g去离子水中，搅拌均匀，再将1.87g十六烷基三甲基氯化铵加入上述混合溶液中，直至搅拌均匀形成凝胶。将反应混合物装入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于170℃条件下晶化7天，将反应产物用去离子水洗涤3次，再用乙醇溶液洗涤3次，并在80℃干燥12h以上，得到最终产品。该反应体系中各组分的化学摩尔配比如下：60SiO2：0.25Al2O3：10Na2O：10R：2000H2O：0.05CTAC，其中R是模板剂1,6-双甲基哌啶己烷，CTAC是阴离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵。附图3为实施例2添加CTAC阴离子表面活性剂制备获得的IZM-2分子筛的XRD表征结果。附图4为实施例2添加CTAC阴离子表面活性剂制备获得的IZM-2分子筛的扫描电镜照片。附图1和图2是实施例1中用传统水热合成方法得到的IZM-2分子筛的XRD谱图和SEM图片。从图2可以看出：传统水热合成方法得到的IZM-2分子筛微观形貌是大量的纳米尺寸的颗粒无规则的团聚在一起。这种集聚效应可能会阻塞IZM-2分子筛的孔道和抑制客体分子在孔道内的扩散，从而限制其进一步的实际应用。附图3和图4是实施例2中添加CTAC阴离子表面活性剂制备获得的IZM-2分子筛的XRD谱图和SEM图片。从图3可以看出：添加了阴离子表面活性剂CTAC后，并没有改变IZM-2分子筛的结构和晶形，只是各个衍射角2θ所对应的衍射峰强度略有降低。从图4可以看出：添加了阴离子表面活性剂CTAC后，IZM-2分子筛的颗粒聚集效应有了明显的改善，且颗粒尺寸并未改变。实施例3：制备的IZM-2分子筛的催化性能评价采用正十二烷的临氢异构化反应作为模型，评价制备的IZM-2分子筛作为催化剂载体的催化性能，该反应中的催化剂为0.5wt％Pt/IZM-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种IZM‑2分子筛的制备方法，该方法为：将铝源，钠源，硅源，模板剂和阴离子表面活性剂依次加入去离子水中，混合搅拌均匀直至成凝胶状混合物，之后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于160～200℃条件下进行晶化反应3～15天，反应产物用去离子水充分洗涤后，干燥，得到最终产品。

【技术特征摘要】
1.一种IZM-2分子筛的制备方法，该方法为：将铝源，钠源，硅源，模板剂和阴离子表面活性剂依次加入去离子水中，混合搅拌均匀直至成凝胶状混合物，之后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于160～200℃条件下进行晶化反应3～15天，反应产物用去离子水充分洗涤后，干燥，得到最终产品。2.如权利要求1所述的一种IZM-2分子筛的制备方法，其特征在于：所述铝源是异丙醇铝或拟薄水铝石，所述钠源是氢氧化钠，所述硅源是硅溶胶。3.如权利要求1所述的一种IZM-2分子筛的制备方法，其特征在于：所述模板剂是1,6-双甲基哌啶己烷。4.如权利要求3所述的一种IZM-2分子筛的制备方法，其特征在于，所述1,6-双甲基哌啶己烷的制备方法为：1,6-二溴己烷与N-甲基哌啶以2:1～4:1的比例在乙醇溶剂中，于...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜燕燕，李传松，李久盛，
申请(专利权)人：中国科学院上海高等研究院，
类型：发明
国别省市：上海,31