工业甲醇中三甲胺的测量方法技术

本发明专利技术提供了一种工业甲醇中三甲胺的测量方法。该方法包括：以无水甲醇为溶剂，盐酸三甲胺为标准物，配置不同浓度的标准溶液；采用气相色谱法在第一气相色谱条件下测量不同浓度的标准溶液的峰面积；绘制工作曲线，得到单位峰面积对应的浓度，计为K值；测量工业甲醇的峰面积，乘以K值，得到工业甲醇中三甲胺的含量；其中，第一气相色谱条件如下：使用Rtx‑Wax毛细色谱柱，载气流速4～5ml/L，尾吹气流速8～10ml/L，燃气流速1.5～2.5ml/L，助燃气流速120～150ml/L，进样口温度140～150℃，柱温120～130℃，检测器温度240～260℃，加热电流1.0～2.0pA。该方法测量结果较为准确。

【技术实现步骤摘要】
工业甲醇中三甲胺的测量方法
本专利技术涉及化学分析领域，具体而言，涉及一种工业甲醇中三甲胺的测量方法。
技术介绍
到目前为止，研究固体、气体中三甲胺测定的方法已非常多。邓后勤等人对三甲胺测定方法的研究进展进行了综述；对于食品方面，胡彩虹和金良正等人通过检测三甲胺的含量判断猪肉、鱼和虾的新鲜程度。陶雪等人对车间空气、环境空气及工厂废气中三甲胺的测定方法进行了研究。利用煤气化法合成甲醇的工艺会有一定三甲胺(TMA)生成，TMA含量过高时会造成甲醇制丙烯(MTP)、甲醇制烯烃(MTO)反应器中催化剂中毒。可见，对于工业甲醇中三甲胺的含量测定是非常重要的。然而，目前对于工业甲醇中三甲胺的测定方法未见报道，国家标准中也未制定工业甲醇中三甲胺的测定方法与技术要求。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种工业甲醇中三甲胺的测量方法，以解决现有技术中对于工业甲醇中三甲胺的含量测定相对困难的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种工业甲醇中三甲胺的测量方法，其包括：以无水甲醇为溶剂，盐酸三甲胺为标准物，配置不同浓度的标准溶液；采用气相色谱法在第一气相色谱条件下测量不同浓度的标准溶液的峰面积；以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线，得到单位峰面积对应的浓度，计为K值；以及在第一气相色谱条件下测量工业甲醇的峰面积，乘以K值，得到工业甲醇中三甲胺的含量；其中，第一气相色谱条件如下：使用Rtx-Wax毛细色谱柱，载气流速4～5ml/L，尾吹气流速8～10ml/L，燃气流速1.5～2.5ml/L，助燃气流速120～150ml/L，进样口温度140～150℃，柱温120～130℃，检测器温度240～260℃，加热电流1.0～2.0pA。进一步地，第一相色谱条件中，进样量为2～3μL，分流比为15～20:1。进一步地，第一相色谱条件中，保留时间为3～4min。进一步地，第一相色谱条件中，载气为氦气，尾吹气为氦气，燃气为氢气，助燃气为空气。进一步地，第一相色谱条件中，采用直接进样方式进行进样。进一步地，无水甲醇由以下方法制得：采用硫酸与分析纯甲醇混合，得到混合液；将混合液进行分馏，取甲醇沸点处的馏分作为无水甲醇。进一步地，采用浓度为1～2mol/L的硫酸与分析纯甲醇以体积比0.0075～0.001:1的体积比混合。进一步地，在测量不同浓度的标准溶液的峰面积的步骤中，每个标准溶液测量3～4次峰面积，然后取平均值作为该浓度下标准溶液的峰面积。本专利技术提供的工业甲醇中三甲胺的测定方法中，包括了标准溶液配制、工作曲线的绘制、气相色谱法检测几个步骤。在标准溶液配置过程中，以无水甲醇为溶剂，盐酸三甲胺为标准物，得到的标准溶液的主要成分与工业甲醇相似，能提高最终检测的可靠程度。而在气相色谱法的检测过程中，特定的气相色谱条件能够进一步提高检测的准确性。同时，以工作曲线为基准，对样品进行检测后，将检测结果与工作曲线进行对应计算，即可得到可靠的三甲胺含量结果。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合实施例来详细说明本专利技术。正如
技术介绍
部分所描述的，现有技术中对于工业甲醇中三甲胺的含量测定存在检测困难的问题。为了解决这一问题，本专利技术提供了一种工业甲醇中三甲胺的测量方法，其包括：以无水甲醇为溶剂，盐酸三甲胺为标准物，配置不同浓度的标准溶液；采用气相色谱法在第一气相色谱条件下测量不同浓度的标准溶液的峰面积；以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线，得到单位峰面积对应的浓度，计为K值；以及在第一气相色谱条件下测量工业甲醇的峰面积，乘以K值，得到工业甲醇中三甲胺的含量；其中，第一气相色谱条件如下：使用Rtx-Wax毛细色谱柱，载气流速4～5ml/L，尾吹气流速8～10ml/L，燃气流速1.5～2.5ml/L，助燃气流速120～150ml/L，进样口温度140～150℃，柱温120～130℃，检测器温度240～260℃，加热电流1.0～2.0pA。本专利技术提供的工业甲醇中三甲胺的测定方法中，包括了标准溶液配制、工作曲线的绘制、气相色谱法检测几个步骤。在标准溶液配置过程中，以无水甲醇为溶剂，盐酸三甲胺为标准物，得到的标准溶液的主要成分与工业甲醇相似，能提高最终检测的可靠程度。而在气相色谱法的检测过程中，特定的气相色谱条件能够进一步提高检测的准确性。同时，以工作曲线为基准，对样品进行检测后，将检测结果与工作曲线进行对应计算，即可得到可靠的三甲胺含量结果。总之，利用本专利技术提供的上述测定方法，能够较为准确地检测出工业甲醇中三甲胺的含量。具体地，上述无水甲醇为色谱级无水甲醇，盐酸三甲胺放入分子式(CH3)3N·HCl，分子量95.572，类白色或淡黄色单斜结晶，纯度99.90％。在一种优选的实施方式中，第一相色谱条件中，进样量为2～3μL，分流比为15～20:1。将进样量、分流比控制在上述范围内，对于工业甲醇中三甲胺的含量检测更为准确。优选地，在色谱检测过程中，保留时间为3～4min。上述色谱检测的过程中，采用的载气、尾吹气、燃气和助燃气可以是气象色谱法分析中的常规气体。在一种优选的实施方式中，第一相色谱条件中，载气为氦气，尾吹气为氦气，燃气为氢气，助燃气为空气。其中氦气为高纯氦气，纯度大于99.999％。空气优选为经硅胶及5A分子筛干燥、净化后额空气。这样能够避免引入杂质，从而进一步保证测量的准确性。优选采用直接进样方式进行进样。上述制备标准溶液的无水甲醇可以是分析纯甲醇。在一种优选的实施方式中，无水甲醇由以下方法制得：采用硫酸与分析纯甲醇混合，得到混合液；将混合液进行分馏，取甲醇沸点处的馏分作为无水甲醇。这样能够去除无水甲醇中的三甲胺干扰物，是检测结果更为准确。具体处理过程中，优选采用浓度为1～2mol/L的硫酸与分析纯甲醇以体积比0.0075～0.001:1的体积比混合。在一种优选的实施方式中，在测量不同浓度的标准溶液的峰面积的步骤中，每个标准溶液测量3～4次峰面积，然后取平均值作为该浓度下标准溶液的峰面积。这样能够进一步保证测量结果的准确性。以下通过实施例进一步说明本专利技术的有益效果：实施例1实验仪器：气相色谱仪：岛津GC-2010，安装有FTD检测器和分流/不分流进样系统。色谱柱：Rtx-Wax毛细管柱(50m×0.32×1.0μm)，使用温度为20～250℃。数据处理系统：GC2010色谱工作站。注射器：5μL。进样器：AOC20i型自动进样器，进样量2μL。实验试剂：载气：高纯氦气，纯度大于99.999％。燃气：高纯氢气，纯度大于99.999％。助燃气：空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。尾吹气:高纯氦气，纯度大于99.999％。无水甲醇：色谱级，不含对TMA干扰的化合物。(注：无TMA甲醇的制备：用15ml浓度1mol/lH2SO4处理2L的分析纯甲醇。然后，在蒸馏烧瓶上分馏，使用甲醇沸点处的馏分作为TMA分析试验的溶剂。)标准物质：盐酸三甲胺，分子式(CH3)3N·HCl，分子量95.572，类白色或淡黄色单斜结晶，纯度99.90％。色谱条件Rtx-Wax毛细色谱柱50m×0.32×1.0μm，载气He气，流速为4.08ml/L恒流，尾吹气氦气，流速10ml/L恒流，氢气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业甲醇中三甲胺的测量方法，其特征在于，所述方法包括：以无水甲醇为溶剂，盐酸三甲胺为标准物，配置不同浓度的标准溶液；采用气相色谱法在第一气相色谱条件下测量不同浓度的所述标准溶液的峰面积；以所述标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线，得到单位峰面积对应的浓度，计为K值；以及在所述第一气相色谱条件下测量所述工业甲醇的峰面积，乘以所述K值，得到所述工业甲醇中三甲胺的含量；其中，所述第一气相色谱条件如下：使用Rtx‑Wax毛细色谱柱，载气流速4～5ml/L，尾吹气流速8～10ml/L，燃气流速1.5～2.5ml/L，助燃气流速120～150ml/L，进样口温度140～150℃，柱温120～130℃，检测器温度240～260℃，加热电流1.0～2.0pA。

【技术特征摘要】
1.一种工业甲醇中三甲胺的测量方法，其特征在于，所述方法包括：以无水甲醇为溶剂，盐酸三甲胺为标准物，配置不同浓度的标准溶液；采用气相色谱法在第一气相色谱条件下测量不同浓度的所述标准溶液的峰面积；以所述标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线，得到单位峰面积对应的浓度，计为K值；以及在所述第一气相色谱条件下测量所述工业甲醇的峰面积，乘以所述K值，得到所述工业甲醇中三甲胺的含量；其中，所述第一气相色谱条件如下：使用Rtx-Wax毛细色谱柱，载气流速4～5ml/L，尾吹气流速8～10ml/L，燃气流速1.5～2.5ml/L，助燃气流速120～150ml/L，进样口温度140～150℃，柱温120～130℃，检测器温度240～260℃，加热电流1.0～2.0pA。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一相色谱条件中，进样量为2～3μL，分流比为15～20:1。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秀富，张亚春，吴永革，任绥成，闫程，刘全，张亮，赵森卫，王春晶，冯博，仝婷，张文尧，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司，中国神华煤制油化工有限公司，神华榆林能源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11