铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法技术

本发明专利技术提供一种铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法，采用自动电位滴定仪自动滴定，首先利用EDTA‑Na2和铝离子络合反应，取过量的EDTA‑Na2溶液将铝蚀刻液样品中的铝离子完全络合，然后再用硫酸铜标准液返滴定过量的EDTA‑Na2，利用滴定终点时溶液电导率的突变来判定滴定终点，该方法相对于主要通过仪器进行测试的火焰原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法，测试仪器价格较低廉，测试成本小，相对于主要通过手动滴定的指示剂显色返滴定法，测试结果准确、快速，是目前实验室和在线监控铝酸中铝离子含量的理想方案。

【技术实现步骤摘要】
铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法
本专利技术涉及显示面板的生产领域，尤其涉及一种铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法。
技术介绍
薄膜晶体管(ThinFilmTransistor，TFT)技术是采用新材料和新工艺的大规模半导体集成电路技术，它是在玻璃或塑料基板等非单晶片上，通过溅射、化学沉积等多步工艺构造极微细的各种膜，并通过蚀刻、剥离等对膜加工制造集成电路。湿蚀刻是TFT制造过程中用酸性腐蚀液对金属膜层进行图形化，进而形成栅极(Gate)、源漏极(Source–Drain)和像素电极的核心工艺。其中，铝和钼常作为导电材料来形成栅极和源漏极，其蚀刻液可使用多种不同的酸，利用强酸混合物(硝酸、磷酸和冰醋酸)对其进行溶解和氧化还原过程而得到了广泛应用，从而实现栅极和源漏极膜层的图形化。铝蚀刻液中混酸的组成大概为硝酸(1.8％～2.0％)、磷酸(70～72％)、冰醋酸(9.5％～10.5％)，不同的蚀刻体系所用酸的含量也有所不同。各酸和铝、钼反应的原理如下反应式1-4所示：4Al+2HNO3→2Al2O3+N2+H2反应式1；Al2O3+6H3PO4→2Al(H2PO4)3+3H2O反应式2；2Mo+2HNO3→2MoO2+N2O+H2O反应式3；MoO2+2H3PO4→Mo(HPO4)2+2H2O反应式4；其中，硝酸扮演氧化剂的角色，以氧化金属为后续进行蚀刻提供原料；而磷酸则是提供磷酸根，与氧化的金属形成络合物从而使氧化膜溶解；冰醋酸作为体系中起到缓冲作用的弱酸，不断为体系中补充氢离子，使体系的酸度维持稳定。在形成栅极和源漏电极的蚀刻过程中，铝离子、钼离子会随着反应的进行浓度不断升高，而由于反应式2和4所示的化学反应在实际反应中均为可逆反应，故随着反应的进行，反应速率会慢慢开始变慢，蚀刻速率和效果均会变差，进而影响到整个生产的品质。所以监测铝酸蚀刻液中铝离子浓度就变得至关重要。目前检测水溶液中铝离子浓度的方法有火焰原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法、指示剂显色返滴定法，但是前两种方法：基体干扰比较复杂，检测速度也较慢；仪器昂贵，需要的测试条件(无尘)比较苛刻。且铝酸中铝离子浓度较高(6000-10000ppm)，溶液的酸度大，用这两种方法都会对仪器产生不可逆转的伤害，而如果进行大倍量的稀释又会导致结果测量不准确。其次，这两种方法都需要利用昂贵的标准液配制标准曲线，这就大大增加了测试成本。而采用指示剂显色返滴定法时人为主观判断影响大，造成结果误差大。总之现有的铝离子浓度检测方法都并不能够快速直接检测铝酸蚀刻液中铝离子浓度。因此，为解决上述问题，有必要提出一种新的铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法，能准确快速量测出铝蚀刻液中铝离子含量，且测试成本低。为实现上述目的，本专利技术提供了一种铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法，包括如下步骤：步骤S1、称取一定量铝蚀刻液样品于测量瓶中，向测量瓶中加入适量水；用移液枪移取过量的EDTA-Na2标准溶液于上述测量瓶中，以将铝蚀刻液样品中的铝离子完全络合，轻轻摇动测量瓶，使其混匀后静置；将测量瓶放在全自动电位滴定仪上，通过全自动电位滴定仪，用摩尔浓度为c1的硫酸铜标准液滴定至终点，记录下达到滴定终点时所需硫酸铜标准液的体积V1；步骤S2、做空白试验，空白试验除不加待测的铝蚀刻液样品外，其他组分的用量及处理条件均与步骤S1中相同，记录下空白试验中达到滴定终点时所需硫酸铜标准液的体积V2；步骤S3、计算待测的铝蚀刻液样品中铝离子的含量ω，单位为mg/Kg，其计算公式为：式中，M1为Al3+的摩尔质量，单位为g/mol；m为测试所称取的铝蚀刻液样品的质量，单位为g；V1和V2的单位均为ml；c1的单位为mol/L。所述步骤S1中，向测量瓶中加入水的温度在70-100℃之间。所述步骤S1中，向测量瓶中加入EDTA-Na2标准溶液并混匀后，冷却静置5-10min。所述EDTA-Na2标准溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。所述硫酸铜标准液的摩尔浓度c1为0.1mol/L。所述步骤S1中称取铝蚀刻液样品时称量结果精确到0.00001g。所述步骤S1中称取铝蚀刻液样品的量为0.1-0.4g，加入水的量为50-90ml。在使用全自动电位滴定仪进行滴定之前，在其软件中设置滴定终点时电位范围为0-200mv。在使用全自动电位滴定仪进行滴定之前，设置滴定终点时所需硫酸铜标准液的体积为小于20ml。在使用全自动电位滴定仪进行滴定之前，设置滴定终点时电位变化率大于20mv/ml。本专利技术的有益效果：本专利技术的铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法，采用自动电位滴定仪自动滴定，首先利用EDTA-Na2和铝离子络合反应，取过量的EDTA-Na2溶液将铝蚀刻液样品中的铝离子完全络合，然后再用硫酸铜标准液返滴定过量的EDTA-Na2，利用滴定终点时溶液电导率的突变来判定滴定终点，该方法相对于主要通过仪器进行测试的火焰原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法，测试仪器价格较低廉，测试成本小，相对于主要通过手动滴定的指示剂显色返滴定法，测试结果准确、快速，是目前实验室和在线监控铝酸中铝离子含量的理想方案。为了能更进一步了解本专利技术的特征以及
技术实现思路
，请参阅以下有关本专利技术的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本专利技术加以限制。附图说明下面结合附图，通过对本专利技术的具体实施方式详细描述，将使本专利技术的技术方案及其它有益效果显而易见。附图中，图1为本专利技术的铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法的流程示意图。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术所采取的技术手段及其效果，以下结合本专利技术的优选实施例及其附图进行详细描述。请参阅图1，本专利技术提供一种铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法，采用自动电位滴定仪自动滴定，首先利用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)和铝离子(Al3+)络合反应，取过量的EDTA-Na2溶液将铝蚀刻液样品中的铝离子完全络合，其反应式如下式(1)：EDTA-Na2+Al3+→(EDTA-Al)++2Na+(1)；然后再用硫酸铜标准液返滴定过量的EDTA-Na2，其反应式如下式(2)：EDTA-Na2+Cu2+→EDTA-Cu+2Na+(2)；自动电位滴定仪进行自动滴定时，利用滴定终点时溶液电导率的突变来判定滴定终点，该方法测试结果准确、快速，且测试成本小，是目前实验室和在线监控铝酸中铝离子的理想方案。具体地，本专利技术铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法的一具体实施例包括如下步骤：步骤S1、称取0.2g(精确至0.00001g)铝蚀刻液样品于测量瓶中，向测量瓶中加入70mL左右的热水(煮沸后稍冷却即可)；用移液枪移取5.00ml0.1mol/L的EDTA-Na2标准溶液于测量瓶中，此时EDTA-Na2标准溶液相对于测量瓶中的铝离子为过量，以将铝蚀刻液样品中的铝离子完全络合，轻轻摇动测量瓶，使其混匀后，冷却静置5-10min；然后将测量瓶放在全自动电位滴定仪上，在其软件中设置滴定终点时的电位范围(0-200mv)、滴定终点时所需硫酸铜标准液的体积(小于20ml)、滴定终点电位变化率(dU/dV>20mv/ml)等判定标准参数，设置完参数后，通过全自动电位滴定仪，用摩尔浓度为c1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、称取一定量铝蚀刻液样品于测量瓶中，向测量瓶中加入适量水；用移液枪移取过量的EDTA‑Na2标准溶液于上述测量瓶中，以将铝蚀刻液样品中的铝离子完全络合，轻轻摇动测量瓶，使其混匀后静置；将测量瓶放在全自动电位滴定仪上，通过全自动电位滴定仪，用摩尔浓度为c1的硫酸铜标准液滴定至终点，记录下达到滴定终点时所需硫酸铜标准液的体积V1；步骤S2、做空白试验，空白试验除不加待测的铝蚀刻液样品外，其他组分的用量及处理条件均与步骤S1中相同，记录下空白试验中达到滴定终点时所需硫酸铜标准液的体积V2；步骤S3、计算待测的铝蚀刻液样品中铝离子的含量ω，单位为mg/Kg，其计算公式为：

【技术特征摘要】
1.一种铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、称取一定量铝蚀刻液样品于测量瓶中，向测量瓶中加入适量水；用移液枪移取过量的EDTA-Na2标准溶液于上述测量瓶中，以将铝蚀刻液样品中的铝离子完全络合，轻轻摇动测量瓶，使其混匀后静置；将测量瓶放在全自动电位滴定仪上，通过全自动电位滴定仪，用摩尔浓度为c1的硫酸铜标准液滴定至终点，记录下达到滴定终点时所需硫酸铜标准液的体积V1；步骤S2、做空白试验，空白试验除不加待测的铝蚀刻液样品外，其他组分的用量及处理条件均与步骤S1中相同，记录下空白试验中达到滴定终点时所需硫酸铜标准液的体积V2；步骤S3、计算待测的铝蚀刻液样品中铝离子的含量ω，单位为mg/Kg，其计算公式为：式中，M1为Al3+的摩尔质量，单位为g/mol；m为测试所称取的铝蚀刻液样品的质量，单位为g；V1和V2的单位均为ml；c1的单位为mol/L。2.如权利要求1所述的铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法，其特征在于，所述步骤S1中，向测量瓶中加入水的温度在70-100℃之间。3.如权利要求2所述的铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏振宇，钟兴进，张小新，张维维，巫景铭，林虹云，
申请(专利权)人：深圳市华星光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44