一种合成3‑甲基吡啶的反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种合成3‑甲基吡啶的反应装置，包括碳源原料罐、氮气存储装置、氨气存储装置、第一预热装置、第二预热装置，第一反应装置、微波装置、稀释剂存储装置、冰浴装置和液相收集器；本实用新型专利技术提供的合成3‑甲基吡啶的反应装置，结构简单，操作方便，催化剂易于回收，能够实现低温下连续生产。

【技术实现步骤摘要】
一种合成3-甲基吡啶的反应装置
本技术涉及一种合成3-甲基吡啶的反应装置。
技术介绍
吡啶碱，包括吡啶和甲基吡啶(2-、3-和4-甲基吡啶等)，是一类重要的化工中间体，广泛地应用于医药、农药等领域上，尤其是3-甲基吡啶。例如，3-甲基吡啶常用于合成烟酸和烟酰胺。烟酸是一种维生素，是人体以及动物中不可缺少的成分之一。目前为止，工业上合成3-甲基吡啶主要通过甲醛、乙醛和氨缩合而成，但是存在醛类毒性大、成本较高、源于石油加工和易聚合等问题。与甲醛/乙醛/氨法相比，甘油/氨法具有原料来源丰富、价格低廉和绿色环保等优点。在气相路线中，虽然吡啶碱总收率较高，且能连续生产，但是存在反应温度高、3-甲基吡啶收率低(不超过25％)、产物分布较复杂且含少量的4-甲基吡啶、催化剂易失活等缺点。3-甲基吡啶和4-甲基吡啶沸点非常接近，相差不到1℃。这为产物分离带来很大的麻烦，高温下，3-甲基吡啶可分解成吡啶。同时，在反应过程中形成的积碳易覆盖或阻塞催化剂的孔结构和酸性。在这种情况下，易导致3-甲基吡啶收率下降以及催化剂快速失活。另外，反应温度较高，需要消耗较多的能量。与气相法相比，液相法具有反应温度低、3-甲基吡啶收率高、副产物少且无4-甲基吡啶等优点。但是它的装置只能间隙运行，且催化剂回收难。因此，基于上述现有技术，本申请提出了结构简单，操作方便，催化剂易于回收，能够实现低温下连续生产的微波协助气相甘油/氨合成3-甲基吡啶工艺所涉及的反应装置。
技术实现思路
具体的，本技术提供的合成3-甲基吡啶的反应装置，包括碳源原料罐、氮气存储装置、氨气存储装置、第一预热装置、第二预热装置，反应装置、微波装置、稀释剂存储装置、冰浴装置和液相收集器；所述反应装置由第一石英管，以及由下至上依次填充在第一石英管内的石英棉、石英砂、固体催化剂、石英砂和石英棉组成，所述第一石英管置于所述微波装置中，且上下端穿出所述微波装置；所述第一预热装置包括变管径加热管、第一不锈钢管、第二不锈钢管和连接管，所述第一不锈钢管纵向穿过变管径加热管，所述第二不锈钢管一端插入所述变管径加热管内，所述连接管位于所述变管径加热管出口处，套设于第一不锈钢管上，且一端与所述变管径加热管出口端螺纹密封连接，所述变管径加热管外部包覆加热套；所述第二预热装置由三通接头构成，所述三通接头的三个接口分别连接三个相同尺寸的不锈钢管，所述三通接头外部包覆加热套。所述变管径加热管位于微波装置上部，所述连接管的另一端为空心锥状，且空心锥状末端与所述第一不锈钢管外壁之间具有间隙，所述第一不锈钢管插入微波装置上方的第一石英管内，所述连接管的空心锥状端与所述第一石英管上端密封连接；所述第一预热装置的第一不锈钢管的一端插入所述第一石英管的上端，另一端通过管路与氨气存储装置连接；所述第一预热装置的第二不锈钢管一端插入所述第一预热装置的变管径加热管内，另一端通过管路与氮气存储装置连接，所述碳源原料罐通过管道与氮气存储装置的管路接通；所述第二预热装置上连接的其中一个不锈钢管与稀释剂存储装置连接，所述第一石英管的下端与所述第二预热装置上连接的另一个不锈钢管密封连接，所述第二预热装置上连接的第三个不锈钢管插入所述液相收集器中，所述液相收集器置于所述冰浴装置中。优选地，所述液相收集器为两个，且两个液相收集器之间通过吸管连接。优选地，连接氮气存储装置的管路和连接氨气存储装置的管路上均安装有转子流量计；连接碳源原料罐的管道上和连接稀释剂存储装置的管路上均安装有蠕动泵。优选地，所述第一预热装置和所述第二预热装置外部均安装有用于控制温度的温控仪。优选地，还包括第三预热装置，所述反应装置还包括第二石英管，所述第一预热装置和第三预热装置结构相同，所述第二石英管和第一石英管结构相同；所述第三预热装置位于微波装置下部，并与所述第二石英管下端接通；所述第三预热装置的第一不锈钢管的一端插入所述第二石英管的下端，另一端通过管路与氮气存储装置连接；所述第三预热装置的第二不锈钢管一端插入所述第三预热装置的变管径加热管内，另一端通过管路与碳源原料罐的管路连接；所述第一预热装置的变管径加热管位于微波装置上部，与所述第一石英管上端接通；所述第一预热装置的第一不锈钢管的一端插入所述第一石英管的上端，另一端通过管路与氨气存储装置连接；所述第一预热装置的第二不锈钢管一端插入所述第一预热装置的变管径加热管内，另一端通过管路与所述第二石英管上端连接；所述第二预热装置上连接的其中一个不锈钢管与稀释剂存储装置连接，所述第一石英管的下端与所述第二预热装置上连接的另一个不锈钢管连接，所述第二预热装置上连接的第三个不锈钢管插入所述液相收集器中，所述液相收集器置于所述冰浴装置中。更优选地，所述第三预热装置外部也安装有用于控制温度的温控仪。更优选地，所述第一不锈钢管的管径为3mm,所述第二不锈钢管和连接管的管径均为6mm；所述第二预热装置上连接的3个不锈钢管的管径均为6mm。优选地，所述石英砂和所述固体催化剂的粒径均为20～40目。本技术提供的合成3-甲基吡啶的反应装置，结构简单，操作方便，催化剂易于回收，能够实现低温下连续生产。附图说明图1为本技术实施例提供的合成3-甲基吡啶的反应装置的结构示意图；图2为图1中预热段的结构示意图；图3为本技术另一实施例提供的合成3-甲基吡啶的反应装置的结构示意图。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本技术的限定。实施例1一种合成3-甲基吡啶的反应装置，具体如图1所示，包括碳源原料罐1、氮气存储装置3、氨气存储装置6、第一预热装置51、第二预热装置52，反应装置8、微波装置9、稀释剂存储装置10、冰浴装置11和液相收集器12；反应装置8由第一石英管，以及由下至上依次填充在第一石英管内的石英棉、石英砂、固体催化剂、石英砂和石英棉组成，第一石英管置于微波装置9中，且上下端穿出微波装置9。第一预热装置包括变管径加热管511、第一不锈钢管512、第二不锈钢管513和连接管514，第一不锈钢管512纵向穿过变管径加热管511，第二不锈钢管513一端插入变管径加热管511内，连接管514位于变管径加热管511出口处，套设于第一不锈钢管512上，且一端与变管径加热管511出口端密封连接，变管径加热管511外部包覆加热套；第二预热装置由三通接头构成，三通接头的三个接口分别连接三个相同尺寸的不锈钢管，三通接头外部包覆加热套。变管径加热管511位于微波装置9上部，连接管514的另一端为空心锥状，且空心锥状末端与第一不锈钢管512外壁之间具有间隙，第一不锈钢管512插入微波装置9上方的第一石英管内，连接管514的空心锥状端与第一石英管上端密封连接；第一预热装置的第一不锈钢管512的一端插入第一石英管的上端，另一端通过管路与氨气存储装置6连接；第一预热装置的第二不锈钢管513一端插入第一预热装置51变管径加热管511内，另一端通过管路与氮气存储装置3连接，碳源原料罐1通过管道与氮气存储装置3的管路接通；第二预热装置上连接的其中一个不锈钢管与稀释剂存储装置10连接，第一石英管的下端与所述第二预热装置上连接的另一个不锈钢管密本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成3‑甲基吡啶的反应装置，其特征在于，包括碳源原料罐(1)、氮气存储装置(3)、氨气存储装置(6)、第一预热装置(51)、第二预热装置(52)、反应装置(8)、微波装置(9)、稀释剂存储装置(10)、冰浴装置(11)和液相收集器(12)；所述反应装置(8)包括第一石英管，所述第一石英管内由下至上依次填充石英棉、石英砂、固体催化剂、石英砂和石英棉，所述第一石英管置于所述微波装置(9)中，且上下端穿出所述微波装置(9)；所述第一预热装置包括变管径加热管(511)、第一不锈钢管(512)、第二不锈钢管(513)和连接管(514)，所述第一不锈钢管(512)纵向穿过变管径加热管(511)，所述第二不锈钢管(513)一端插入所述变管径加热管(511)内，所述连接管(514)位于所述变管径加热管(511)出口处，套设于第一不锈钢管(512)上，且一端与所述变管径加热管(511)出口端螺纹密封连接，所述变管径加热管(511)外部包覆加热套；所述第二预热装置由三通接头构成，所述三通接头的三个接口分别连接三个相同尺寸的不锈钢管，所述三通接头外部包覆加热套；所述变管径加热管(511)位于微波装置(9)上部，所述连接管(514)的另一端为空心锥状，且空心锥状末端与所述第一不锈钢管(512)外壁之间具有间隙，所述第一不锈钢管(512)插入微波装置(9)上方的第一石英管内，所述连接管(514)的空心锥状端与所述第一石英管上端密封连接；所述第一预热装置的第一不锈钢管(512)的一端插入所述第一石英管的上端，另一端通过管路与氨气存储装置(6)连接；所述第一预热装置的第二不锈钢管(513)一端插入所述第一预热装置(51)的变管径加热管(511)内，另一端通过管路与氮气存储装置(3)连接，所述碳源原料罐(1)通过管道与氮气存储装置(3)的管路接通；所述第二预热装置上连接的其中一个不锈钢管与稀释剂存储装置(10)连接，所述第一石英管的下端与所述第二预热装置上连接的另一个不锈钢管密封连接，所述第二预热装置上连接的第三个不锈钢管插入所述液相收集器(12)中，所述液相收集器(12)置于所述冰浴装置(11)中。...

【技术特征摘要】
1.一种合成3-甲基吡啶的反应装置，其特征在于，包括碳源原料罐(1)、氮气存储装置(3)、氨气存储装置(6)、第一预热装置(51)、第二预热装置(52)、反应装置(8)、微波装置(9)、稀释剂存储装置(10)、冰浴装置(11)和液相收集器(12)；所述反应装置(8)包括第一石英管，所述第一石英管内由下至上依次填充石英棉、石英砂、固体催化剂、石英砂和石英棉，所述第一石英管置于所述微波装置(9)中，且上下端穿出所述微波装置(9)；所述第一预热装置包括变管径加热管(511)、第一不锈钢管(512)、第二不锈钢管(513)和连接管(514)，所述第一不锈钢管(512)纵向穿过变管径加热管(511)，所述第二不锈钢管(513)一端插入所述变管径加热管(511)内，所述连接管(514)位于所述变管径加热管(511)出口处，套设于第一不锈钢管(512)上，且一端与所述变管径加热管(511)出口端螺纹密封连接，所述变管径加热管(511)外部包覆加热套；所述第二预热装置由三通接头构成，所述三通接头的三个接口分别连接三个相同尺寸的不锈钢管，所述三通接头外部包覆加热套；所述变管径加热管(511)位于微波装置(9)上部，所述连接管(514)的另一端为空心锥状，且空心锥状末端与所述第一不锈钢管(512)外壁之间具有间隙，所述第一不锈钢管(512)插入微波装置(9)上方的第一石英管内，所述连接管(514)的空心锥状端与所述第一石英管上端密封连接；所述第一预热装置的第一不锈钢管(512)的一端插入所述第一石英管的上端，另一端通过管路与氨气存储装置(6)连接；所述第一预热装置的第二不锈钢管(513)一端插入所述第一预热装置(51)的变管径加热管(511)内，另一端通过管路与氮气存储装置(3)连接，所述碳源原料罐(1)通过管道与氮气存储装置(3)的管路接通；所述第二预热装置上连接的其中一个不锈钢管与稀释剂存储装置(10)连接，所述第一石英管的下端与所述第二预热装置上连接的另一个不锈钢管密封连接，所述第二预热装置上连接的第三个不锈钢管插入所述液相收集器(12)中，所述液相收集器(12)置于所述冰浴装置(11)中。2.根据权利要求1所述的合成3-甲基吡啶的反应装置，其特征在于，所述液相收集器(12)为两个，且两个液相收集器(12)之间通过吸管连接。3.根据权利要求1所述的合成3-甲基吡啶的反应装置，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗才武，晁自胜，李向阳，
申请(专利权)人：南华大学，
类型：新型
国别省市：湖南,43