一种复合导电陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合导电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法主要包括混合溶液的制备、复合微粒浆料的制备、分离干燥、煅烧粉碎四个步骤。本发明专利技术的复合导电陶瓷材料的制备方法工艺简单，生产周期较短，使用的原料安全无毒，制备出的导电陶瓷材料不易吸潮和团聚，分散性能好，呈细小颗粒状，导电性能优良，适合大规模工业化生产和作为静电陶瓷膜和固体燃料电池、电机材料。

Method for preparing composite conductive ceramic material

The invention discloses a preparation method of a composite conductive ceramic material, the preparation method mainly comprises the preparation of a mixed solution, the preparation of a composite particle slurry, four steps of separating, drying, calcining and pulverizing. The process method of composite conductive ceramic material prepared by the invention is simple, the production cycle is short, the use of raw materials is safe and non-toxic, conductive ceramic material prepared not easy moisture absorption and agglomeration, good dispersion, with fine granular, excellent conductive properties, suitable for large-scale industrialized production and as a material of ceramic membrane and solid electrostatic motor fuel cell.

【技术实现步骤摘要】
一种复合导电陶瓷材料的制备方法
本专利技术涉及导电材料
，具体涉及一种复合导电陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
导电陶瓷材料是指陶瓷材料中具备离子导电、电子、空穴导电的一种新型功能材料。导电陶瓷集金属电学性能和陶瓷结构特性于一身，具有类似金属导电性等电学性能，同时又具有陶瓷的结构特征，如化学性质稳定、耐高温、寿命长、抗辐射、耐腐蚀、抗氧化等，可广泛应用于电极、气敏元件、铁电材料、超导材料等领域。目前，导电陶瓷的制备方法主要有烧结法、湿化学法、气相扩渗法、微波烧结法等。上述导电陶瓷的制备方法，除用途各有不同外，还存在工序繁杂、工艺周期长、工艺复杂、原料成本高等问题，难以大规模工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种复合导电陶瓷材料的制备方法，该制备工艺简单，周期较短，使用的原料安全无毒，制备出的导电陶瓷材料不易吸潮和团聚，导电性能优良，适合大规模工业化生产。本专利技术解决技术问题采用如下技术方案：一种复合导电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：（1）混合溶液的制备：将硅藻土过80～100目筛后加入反应容器中，再加入去离子水，缓慢加入氮化硅粉体，滴加10～20%的盐酸溶液将体系pH值调节至3～5，机械搅拌10～20min，得到分散液；将氧化锌粉末、碳化硅粉末、氧化锆粉末、氧化钍粉末按照质量比3～5：1～2：2～3：1～2混合后加入分散液中，再加入10～30%的盐酸溶液调节pH至4～5，搅拌均匀后得到混合溶液；（2）复合微粒浆料的制备：将混合溶液于60～80℃条件下保温搅拌3～4小时，再升温至120～150℃保温搅拌1～2小时，倒入玻璃缸中静置20～24小时，得到复合微粒浆料；（3）分离干燥：取复合微粒浆料离心分离5～10min，倒入分液漏斗中，使用去离子水将固相洗涤3～5次，直至基本未检测到氯离子；固相洗涤后放入微波干燥箱中，于80～100℃干燥至含水量小于5%，得到复合导电粉体；（4）煅烧、粉碎：将复合导电粉体置于焙烧炉内焙烧2～3小时，再自然冷却至室温，送入气流超微粉碎机，超微粉碎得到粒径300～600目的复合导电陶瓷材料。优选地，所述步骤（1）去离子水的用量为硅藻土质量的10～20倍，氮化硅的用量为硅藻土质量的1.5～2.5倍。优选地，所述氧化锌粉末、碳化硅粉末、氧化锆粉末、氧化钍粉末按照质量比4：1：3：2混合后加入分散液中。优选地，所述步骤（2）混合液采用分液漏斗缓慢倒入玻璃缸中。优选地，所述步骤（3）离心分离使用普通离心分离机，转速为4000～6000r/min。优选地，所述步骤（3）微波干燥箱选用颗粒微波真空干燥机，其微波功率为20～40KW，真空压力为0.05～0.08MPa。优选地，所述步骤（4）焙烧炉升温采用三阶段程序升温，具体为第一阶段升温至400～500℃，保温5～10min，第二阶段升温至650～750℃，保温10～20min，第三阶段升温至850～950℃，保温30～40min；升温和保温时间的总和确保在2～3小时。优选地，所述步骤（4）气流超微粉碎采用氮气和二氧化碳的混合气体进行气流粉碎，工作温度为10～20℃。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：（1）本专利技术的复合导电陶瓷材料的制备方法，主要包括混合溶液的制备、复合微粒浆料的制备、分离干燥、煅烧粉碎四个步骤，该制备方法工艺简单，生产周期较短，使用的原料安全无毒，制备出的导电陶瓷材料不易吸潮和团聚，分散性能好，呈细小颗粒状，导电性能优良，适合大规模工业化生产和作为静电陶瓷膜和固体燃料电池、电机材料。（2）本专利技术的混合溶液，以疏松多孔、粘结性能优良的硅藻土为基体成分，与氮化硅形成分散体系，再利用离子交换反应将氧化锌、碳化硅、氧化锆、氧化钍的盐酸溶液与溶胀后的硅藻土复合，控制pH值使得复合效率更高，硅藻土中的大部分钠离子得到置换。（3）本专利技术的混合溶液通过升温搅拌、静置得到复合微粒浆料，再通过离心分离、微波干燥得到复合导电导体，最后通过程序升温、气流粉碎得到导电陶瓷材料，通过精确控制温度和时间等参数，保证了各环节产物的尺寸和规格，使得该导电陶瓷材料集金属电学性能与陶瓷的耐腐蚀、防水、抗压、抗氧化性能于一身。具体实施方式以下结合具体实施例对专利技术作进一步详细的描述。实施例1一种复合导电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：（1）混合溶液的制备：将100g硅藻土过80～100目筛后加入反应容器中，再加入去1500g离子水，缓慢加入210g氮化硅粉体，滴加15%的盐酸溶液将体系pH值调节至3～5，机械搅拌16min，得到分散液；将氧化锌粉末20g、碳化硅粉末5g、氧化锆粉末15g、氧化钍粉末10g混合后加入分散液中，再加入20%的盐酸溶液调节pH至4～5，搅拌均匀后得到混合溶液。（2）复合微粒浆料的制备：将混合溶液于66℃条件下保温搅拌3.5小时，再升温至130℃保温搅拌1.2小时，然后使用分液漏斗缓慢倒入玻璃缸中，静置22小时，得到复合微粒浆料。（3）分离干燥：取复合微粒浆料离心分离6min，倒入分液漏斗中，使用去离子水将固相洗涤3～5次，直至基本未检测到氯离子；固相洗涤后放入微波干燥箱中，于90℃干燥至含水量小于5%，得到复合导电粉体。其中，离心分离使用普通离心分离机，转速为4000～6000r/min；微波干燥箱选用颗粒微波真空干燥机，其微波功率为20～40KW，真空压力为0.05～0.08MPa。（4）煅烧、粉碎：将复合导电粉体置于焙烧炉内焙烧2～3小时，升温采用三阶段程序升温，具体为第一阶段升温至400～500℃，保温5～10min，第二阶段升温至650～750℃，保温10～20min，第三阶段升温至850～950℃，保温30～40min；升温和保温时间的总和确保在2～3小时；再自然冷却至室温，送入气流超微粉碎机，超微粉碎得到粒径300～600目的复合导电陶瓷材料。其中，气流超微粉碎采用氮气和二氧化碳的混合气体进行气流粉碎，工作温度为10～20℃。实施例2一种复合导电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：（1）混合溶液的制备：将100g硅藻土过80～100目筛后加入反应容器中，再加入1600g去离子水，缓慢加入氮化硅粉体180g，滴加10～20%的盐酸溶液将体系pH值调节至3～5，机械搅拌10～20min，得到分散液；将氧化锌粉末16g、碳化硅粉末4g、氧化锆粉末12g、氧化钍粉末8g混合后加入分散液中，再加入10～30%的盐酸溶液调节pH至4～5，搅拌均匀后得到混合溶液。（2）复合微粒浆料的制备：将混合溶液于75℃条件下保温搅拌3.6小时，再升温至140℃保温搅拌1.8小时，然后使用分液漏斗缓慢倒入玻璃缸中，静置24小时，得到复合微粒浆料。（3）分离干燥：取复合微粒浆料离心分离8min，倒入分液漏斗中，使用去离子水将固相洗涤3～5次，直至基本未检测到氯离子；固相洗涤后放入微波干燥箱中，于92℃干燥至含水量小于5%，得到复合导电粉体。其中，离心分离使用普通离心分离机，转速为4000～6000r/min；微波干燥箱选用颗粒微波真空干燥机，其微波功率为20～40KW，真空压力为0.05～0.08MPa。（4）煅烧、粉碎：将复合导电粉体置于焙烧炉内焙烧2～3小时，升温采用三阶段程序升温，具体为第一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）混合溶液的制备：将硅藻土过80～100目筛后加入反应容器中，再加入去离子水，缓慢加入氮化硅粉体，滴加10～20%的盐酸溶液将体系pH值调节至3～5，机械搅拌10～20min，得到分散液；将氧化锌粉末、碳化硅粉末、氧化锆粉末、氧化钍粉末按照质量比3～5：1～2：2～3：1～2混合后加入分散液中，再加入10～30%的盐酸溶液调节pH至4～5，搅拌均匀后得到混合溶液；（2）复合微粒浆料的制备：将混合溶液于60～80℃条件下保温搅拌3～4小时，再升温至120～150℃保温搅拌1～2小时，倒入玻璃缸中静置20～24小时，得到复合微粒浆料；（3）分离干燥：取复合微粒浆料离心分离5～10min，倒入分液漏斗中，使用去离子水将固相洗涤3～5次，直至基本未检测到氯离子；固相洗涤后放入微波干燥箱中，于80～100℃干燥至含水量小于5%，得到复合导电粉体；（4）煅烧、粉碎：将复合导电粉体置于焙烧炉内焙烧2～3小时，再自然冷却至室温，送入气流超微粉碎机，超微粉碎得到粒径300～600目的复合导电陶瓷材料。

【技术特征摘要】
1.一种复合导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）混合溶液的制备：将硅藻土过80～100目筛后加入反应容器中，再加入去离子水，缓慢加入氮化硅粉体，滴加10～20%的盐酸溶液将体系pH值调节至3～5，机械搅拌10～20min，得到分散液；将氧化锌粉末、碳化硅粉末、氧化锆粉末、氧化钍粉末按照质量比3～5：1～2：2～3：1～2混合后加入分散液中，再加入10～30%的盐酸溶液调节pH至4～5，搅拌均匀后得到混合溶液；（2）复合微粒浆料的制备：将混合溶液于60～80℃条件下保温搅拌3～4小时，再升温至120～150℃保温搅拌1～2小时，倒入玻璃缸中静置20～24小时，得到复合微粒浆料；（3）分离干燥：取复合微粒浆料离心分离5～10min，倒入分液漏斗中，使用去离子水将固相洗涤3～5次，直至基本未检测到氯离子；固相洗涤后放入微波干燥箱中，于80～100℃干燥至含水量小于5%，得到复合导电粉体；（4）煅烧、粉碎：将复合导电粉体置于焙烧炉内焙烧2～3小时，再自然冷却至室温，送入气流超微粉碎机，超微粉碎得到粒径300～600目的复合导电陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的复合导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）去离子水的用量为硅藻土质量的10～20倍，氮化硅的用...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨自芬，
申请(专利权)人：合肥市大卓电力有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34