从碲化镉废料中回收碲的方法技术

本发明专利技术涉及一种从碲化镉废料中回收碲的方法，包括如下步骤：步骤S1：将碲化镉废料破碎过筛后与水混合均匀，形成第一混合液；步骤S2：向第一混合液中加入酸，反应一段时间后，再加入氧化剂形成第二混合液；步骤S3：过滤第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀。本发明专利技术通过控制碲化镉废料浸出过程中的氧化电位，实现碲和镉的分离回收，最终得到的二氧化碲和硫化镉纯度都能达到2N～3N，工艺简单，操作安全，成本低廉，回收率高。

Process for recovering tellurium from cadmium telluride waste material

The invention relates to a method for recovering waste from cadmium telluride tellurium, which comprises the following steps: step S1: cadmium telluride waste crushing sieving and mixing water, forming the first mixed solution; step S2: adding acid to the first reaction mixture, after a period of time, adding oxidant the formation of second mixed solution; step S3: filtering second mixed liquid, the first solution and two tellurium oxide precipitation. The present invention by controlling the oxidation potential of cadmium telluride waste leaching process, realize the separation and recovery of tellurium and cadmium, tellurium oxide two final and cadmium sulfide purity can reach 2N ~ 3N, simple process, safe operation, low cost, high recovery rate.

【技术实现步骤摘要】
从碲化镉废料中回收碲的方法
本专利技术涉及湿法冶金领域，尤其涉及一种从碲化镉中回收碲的方法。
技术介绍
碲化镉广泛应用于红外探测器、太阳能电池、光伏材料和X8射线探测器。目前，碲化镉薄膜太阳能行业发展迅速，被认为最有发展前景的太阳能技术之一，预计随着碲化镉薄膜太阳能行业发展，碲化镉的需求量将持续高速增长。目前碲化镉的生产方法主要集中液相合成和气相合成。在此过程中会产生碲化镉废料。中国专利申请CN200710049888.8公布了一种碲化镉的回收装置及其回收方法，利用火法冶炼直接回收碲化镉产品。此外，还未有一种从碲化镉废料中回收碲的方法的公开文献报道。因此，有必要提出一种从碲化镉废料中回收碲的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，操作安全，成本低廉，回收率高的从碲化镉废料中回收碲的方法。为实现前述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种从碲化镉废料中回收碲的方法，其特征在于：其包括如下步骤：步骤S1：将碲化镉废料破碎过筛后与水混合均匀，形成第一混合液；步骤S2：向第一混合液中加入酸，反应一段时间后，再加入氧化剂形成第二混合液；步骤S3：过滤第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀。作为本专利技术的进一步改进，其包括如下步骤：步骤S1：将碲化镉废料破碎过100目筛后，按液固比（7~3）：1与水,混合均匀，形成第一混合液；步骤S2：向第一混合液中加入化学计量比的1.4~1.7倍的质量分数为98%的浓硫酸，在60~70℃下反应1~6h后，滴加化学计量比的1.1~1.3倍的双氧水，80℃下保温反应1~2h，形成第二混合液；涉及的化学反应式为：主反应：；副反应：；步骤S3：过滤第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；作为本专利技术的进一步改进，该方法在步骤S3后还需要经过步骤S4：向第一溶液中引入Cl-后加入亚硫酸钠还原净化，过滤得到粗碲沉淀和第二溶液。步骤S5：再向第二溶液中加入硫化物，过滤得到硫化镉沉淀。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S2中滴加双氧水的过程中控制第一混合液电位在300mv~560mv之间，终点电极电位控制在500mv~550mv。作为本专利技术的进一步改进，用于测量电位的电位计的参比电极为银/氯化银电极，测量电极为铂电极。作为本专利技术的进一步改进，步骤S3得到的二氧化碲沉淀经洗涤烘干后，得到纯度为2N~3N的TeO2。作为本专利技术的进一步改进，步骤S5得到的硫化镉沉淀经洗涤烘干后，得到纯度为2N~3N的CdS。作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中所加入的酸为硫酸、盐酸、硝酸其中之一。作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中所加入的氧化剂为过氧化氢、氯酸钠、氯气其中之一。作为本专利技术的进一步改进，步骤S5中所加入的硫化物为硫化氢、硫化钠、硫化钾中的一种或多种。本专利技术通过控制碲化镉废料浸出过程中的氧化电位，实现碲和镉的分离回收，最终得到的二氧化碲和硫化镉纯度都能达到2N~3N，工艺简单，操作安全，成本低廉，回收率高。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提出一种从碲化镉废料中回收碲的方法，步骤如下：步骤S1：将碲化镉废料破碎过100目筛后，按液固比（7~3）：1与水,混合均匀，形成第一混合液；步骤S2：向第一混合液中加入化学计量比1.4~1.7倍的质量分数为98%硫酸，在60~70℃下反应1~6h后，滴加化学计量比的1.1~1.3倍的双氧水，80℃下保温反应1~2h，形成第二混合液；涉及的化学反应式为：主反应：副反应：步骤S3：过滤第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；步骤S4：向第一溶液中引入Cl-后加入亚硫酸钠还原净化，过滤得到粗碲沉淀和第二溶液；步骤S5：再向第二溶液中加入硫化物，过滤得到硫化镉沉淀。步骤S2中所加入的氧化剂过氧化氢可用氯酸钠、氯气其中之一代替。步骤S2中所加入的硫酸可用硝酸或者盐酸代替。步骤S5中所加入的硫化物为硫化氢、硫化钠、硫化钾中的一种或多种。实施例1。取50g破碎过100目筛后的碲化镉废料，加入350ml的去离子水搅拌均匀后形成第一混合液，加入30g98%浓硫酸，在60~70℃温度下，搅拌反应1h，再缓慢滴加50g50%H2O2溶液形成第二混合液，过程中用电位计实时测量第一混合液的电位，将电位维持在300mv~560mv之间，电位计参比电极为银/氯化银电极，测量电极为铂电极，加完H2O2溶液后，在80℃下保温反应2h，过滤，得到第一溶液和二氧化碲沉淀，其中Te有少量入液，二氧化碲沉淀经过洗涤烘干，得到纯度为99.38%的TeO2，TeO2的直收率达96.69%，Cd浸出率达100%。上述流程结束后，为更好的沉出Te，继续向第一溶液中加入盐酸和亚硫酸钠还原进入溶液中的Te，过滤得到粗碲沉淀和第二溶液。再向第二溶液中通入硫化氢，过滤得到硫化镉沉淀，硫化镉沉淀经洗涤烘干得到纯度为99.9%的CdS，镉的回收率达100%。实施例2。取600g破碎过100目筛后的碲化镉废料，加入1800ml的去离子水搅拌均匀后形成第一混合液，加入600g98%浓硫酸，在60~70℃温度下，搅拌反应2h，再缓慢滴加360g50%H2O2溶液形成第二混合液，加入H2O2溶液的过程中用电位计实时测量第一混合液的电位，将电位维持在300mv~560mv之间，电位计参比电极为银/氯化银电极，测量电极为铂电极，加完H2O2溶液后，在80℃下保温反应2h，过滤，得到第一溶液和二氧化碲沉淀，其中Te有少量入液，二氧化碲沉淀洗涤烘干，得到纯度为99.68%的TeO2，TeO2的直收率达96.9%，Cd浸出率达100%。上述流程结束后，为更好的沉出Te，继续向第一溶液中加入盐酸和亚硫酸钠还原进入溶液中的Te，过滤得到粗碲沉淀和第二溶液。再向第二溶液中加入硫化钠，过滤得到硫化镉沉淀，硫化镉沉淀经洗涤烘干得到纯度为99.9%的CdS，镉的回收率达100%。实施例3。取600g破碎过100目筛后的碲化镉废料，加入3000ml的去离子水搅拌均匀后形成第一混合液，加入600g98%浓硫酸，在60~70℃温度下，搅拌反应6h，再缓慢滴加360g50%H2O2溶液形成第二混合液，加入H2O2溶液的过程中用电位计实时测量第一混合液的电位，将电位维持在300mv~560mv之间，电位计参比电极为银/氯化银电极，测量电极为铂电极，加完H2O2溶液后，在80℃下保温反应1h，过滤，得到第一溶液和二氧化碲沉淀，其中Te有少量入液，二氧化碲沉淀洗涤烘干，得到纯度为99.982%的TeO2，TeO2的直收率达97.24%，Cd浸出率达100%。上述流程结束后，为更好的沉出Te，继续向第一溶液中加入盐酸和亚硫酸钠还原进入溶液中的Te，过滤得到粗碲沉淀和第二溶液。再向第二溶液中加入硫化钾，过滤得到硫化镉沉淀，硫化镉沉淀经洗涤烘干得到纯度为99.9%的CdS，镉的回收率达100%。本专利技术通过控制碲化镉废料浸出过程中的氧化电位，实现碲和镉的分离回收，并且最终得到的二氧化碲和硫化镉纯度都能达到2N~3N，工艺简单，操作安全，成本低廉，回收率高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从碲化镉废料中回收碲的方法，其特征在于：其包括如下步骤：步骤S1：将碲化镉废料破碎过筛后与水混合均匀，形成第一混合液；步骤S2：向第一混合液中加入酸，反应一段时间后，再加入氧化剂形成第二混合液；步骤S3：过滤第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀。

【技术特征摘要】
2016.08.16 CN 20161067133211.一种从碲化镉废料中回收碲的方法，其特征在于：其包括如下步骤：步骤S1：将碲化镉废料破碎过筛后与水混合均匀，形成第一混合液；步骤S2：向第一混合液中加入酸，反应一段时间后，再加入氧化剂形成第二混合液；步骤S3：过滤第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀。2.根据权利要求1所述的从碲化镉废料中回收碲的方法，其特征在于：其包括如下步骤：步骤S1：将碲化镉废料破碎过100目筛后，按液固比（7~3）：1与水混合均匀，形成第一混合液；步骤S2：向第一混合液中加入化学计量比的1.4~1.7倍的质量分数为98%的浓硫酸，在60~70℃下反应1~6h后，滴加化学计量比的1.1~1.3倍的双氧水，80℃下保温反应1~2h，形成第二混合液；涉及的化学反应式为：主反应：；副反应：；步骤S3：过滤第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀。3.根据权利要求1或2任一所述的从碲化镉废料中回收碲的方法，其特征在于：该方法在步骤S3后还需要经过步骤S4：向第一溶液中引入Cl-后加入亚硫酸钠还原净化，过滤得到粗碲沉淀和第二溶液；步骤S5：再向...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷亮，朱刘，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44