一种磁性纳米材料及其在安奈格列汀药物检测中的应用制造技术

本发明专利技术涉及一种新型磁性纳米材料及其在安奈格列汀药物检测中的应用。本发明专利技术所述的新型磁性纳米材料的制备方法包括如下步骤：(1)取适量的蒸馏水，加入C

A new magnetic nanomaterial and its application in the detection of nateglinide

The present invention relates to a novel magnetic nano material and its application in drug detection of nateglinide. A new preparation method of magnetic nano material provided by the invention comprises the following steps: (1) take an appropriate amount of distilled water, adding C70 fullerenes, seven hydrated ferrous sulfate, anhydrous ferric chloride, adding nitrogen or argon stirring 15 20 minutes after heating to reflux temperature, reflux for 20 keep 30 minutes after cooling 90 to 85 DEG C, maintaining the temperature (85 DEG C 90) adding ammonia, stirring for 1 1.5h reaction liquid was black muddy state, natural to room temperature and static 0.5h, adsorption and separation by magnet, get black solid; (2) the step (1) obtained by solid black 3 distilled water 5 times, 60 DEG C to 12 vacuum drying 24h black solid powder, namely magnetic nano materials C70 fullerene.

【技术实现步骤摘要】
一种新型磁性纳米材料及其在安奈格列汀药物检测中的应用
本专利技术属于材料及药物分析领域，具体涉及一种新型磁性纳米材料及其在安奈格列汀药物检测中的应用。
技术介绍
由于生物体内的药物浓度，尤其是血清中的药物浓度直接与药效相关。因此，从临床应用和药物安全性评价方面来说，有必要建立一种简单、灵敏、准确的检测生物体液及药物中安奈格列汀含量的分析方法。目前运用广泛的药物分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子交换色谱法等。目前很少有关于安奈格列汀含量测定方法的文献报道，而用紫外-可见分光光度法测定安奈格列汀含量的报道尚无。在药物分析中，对于样品的分离富集即样品的前处理起着关键性的作用。分离富集是使得待分析物从其基体中分离、萃取出来，同时达到浓缩药物的目的，从而能够实现提高准确度、灵敏度的效果。随着时代的发展与进步，目前分离富集技术得到了很大的发展。常用的分离富集方法有萃取，包括液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、液相微萃取技术(LPME)、分散液液微萃取技术(DLLME)等等。在对生物体液进行测定时，因为体液中成分复杂，不易分离形成干扰，且待测定的药物含量一般都很低，所以样品的分离富集显得格外重要。采取合理高效的分离富集技术将低含量的待测药物从复杂的生物基体中分离提取出来，用于快速、准确的进行定量分析，是体内药物分析的重要内容。鉴于各种分离技术的优缺点，目前对于固相萃取技术有着很大改善，例如磁性固相萃取技术。最早发展起来的固相萃取法(SPE)又叫液固萃取法，是从20世纪70年代初发展起来的一种样品分离富集技术。而磁性固相萃取是以SPE为基础而发展起来的一种新型、环境友好的样品前处理分析技术，利用磁性纳米材料的吸附作用更高效地萃取分析物。磁性纳米材料因结合了磁响应性和纳米粒子的双重特点，故而可作为磁性固相萃取的吸附剂。与传统的样品预处理技术如固相萃取法、溶剂萃取法、超声提取法等相比，磁性固相萃取法的运用在极大程度上简化了样品前处理的过程，并极易实现相的分离。磁性载体技术(MCT)首先由Robinson等人报道。在1973年，微(或纳米)磁性载体的合成已经引起了广泛的兴趣。MCT的独特而引人注目的特性是磁性纳米颗粒可以通过施加外部磁场容易地从样品溶液中分离出来。这些颗粒是超顺磁性的，这意味着它们可以容易地被磁体吸引，但是在场被去除后不能保持磁性。该特性使得它们特别适用于样品制备，因为与非磁性吸附剂相比，在萃取后不需要离心或过滤样品。
技术实现思路
本专利技术提供一种磁性C70富勒烯纳米材料(简写为C70-Fe3O4)，其特征在于其制备方法包括如下步骤：(1)取适量的蒸馏水，加入C70富勒烯、七水合硫酸亚铁、无水氯化铁，通入氮气或氩气搅拌15-20分钟后，加热至回流温度，保持回流20-30分钟后，降温至85-90℃，维持该温度(85-90℃)滴加氨水，继续搅拌反应1-1.5h，反应液呈黑色浑浊状态，自然降至室温，静置0.5h后，用磁铁吸附分离，得到黑色固体；(2)将步骤(1)得到的黑色固体用蒸馏水洗3-5次后，于60℃真空干燥12-24h得到黑色固体粉末，即为磁性C70富勒烯纳米材料(简写为C70-Fe3O4)。步骤(1)中蒸馏水、C70富勒烯、七水合硫酸亚铁、无水氯化铁、氨水的用量为每100mL蒸馏水中加入0.1mmolC70富勒烯、0.2mmol七水合硫酸亚铁、0.4mmol无水氯化铁、3-5mL氨水；所述蒸馏水优选经过超声后的蒸馏水。本专利技术提供上述磁性C70富勒烯纳米材料(简写为C70-Fe3O4)的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取适量的蒸馏水，加入C70富勒烯、七水合硫酸亚铁、无水氯化铁，通入氮气或氩气搅拌15-20分钟后，加热至回流温度，保持回流20-30分钟后，降温至85-90℃，维持该温度(85-90℃)滴加氨水，继续搅拌反应1-1.5h，反应液呈黑色浑浊状态，自然降至室温，静置0.5h后，用磁铁吸附分离，得到黑色固体；(2)将步骤(1)得到的黑色固体用蒸馏水洗3-5次后，于60℃真空干燥12-24h得到黑色固体粉末，即为磁性C70富勒烯纳米材料。步骤(1)中蒸馏水、C70富勒烯、七水合硫酸亚铁、无水氯化铁、氨水的用量为每100mL蒸馏水中加入0.1mmolC70富勒烯、0.2mmol七水合硫酸亚铁、0.4mmol无水氯化铁、3-5mL氨水；所述蒸馏水优选经过超声后的蒸馏水。本专利技术的另一实施方案中上述磁性C70富勒烯纳米材料(简写为C70-Fe3O4)在安奈格列汀药物检测中的应用。C70-Fe3O4作为固相萃取吸附剂发挥作用。磁性C70富勒烯纳米材料C70-Fe3O4在检测样品中安奈格列汀药物浓度中用途，其特征在于包括如下步骤：(1)萃取：在10.0mL离心管中，分别加入1.0mLpH3.0醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)缓冲溶液、适量的待测样品溶液、10-20mgC70-Fe3O4，用蒸馏水稀释至10mL，摇匀，在室温下振荡10-15min，静置后，用磁铁吸附分离C70-Fe3O4，待上层溶液澄清透明后，取上清液用紫外可见分光光度计检测；(2)洗脱：将步骤(1)用磁铁吸附分离得到的C70-Fe3O4置于离心管中，加入无水乙醇，定容，摇匀，在室温下，振荡20-30min，静置后，用磁铁吸附分离使C70-Fe3O4沉降，待上层溶液澄清透明后，取上清液用紫外可见分光光度计检测。本专利技术的另一实施方案提供上述磁性C70富勒烯纳米材料C70-Fe3O4在制备固相萃取吸附剂中的应用，尤其是在制备用于检测安奈格列汀药物的固相萃取吸附剂中的应用。本专利技术所述的定容是指加溶剂(无水乙醇)至刻度(离心管)。本专利技术的优点在于：①首次制备磁性C70富勒烯纳米材料C70-Fe3O4作为固相萃取吸附剂用于安奈格列汀药物的检测，C70-Fe3O4较一般磁性固相萃取吸附剂，具有对安奈格列汀吸附性强，且易洗脱的特点；②本专利技术制备得到的C70-Fe3O4粒径在5-8nm，利用C70的笼状结构可以与安奈格列汀药物充分接触，形成π-π共轭体系、氢键等。附图说明图1实施例1制备的磁性C70富勒烯纳米材料(简写为C70-Fe3O4)的TEM图图2安奈格列汀浓度与吸光度的标准工作曲线具体实施方式为了便于对本专利技术的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解专利技术而并非用来限定本专利技术的范围或实施原则，本专利技术的实施方式不限于以下内容。实施例1取200mL蒸馏水，加入0.2mmolC70富勒烯，0.4mmol七水合硫酸亚铁，0.8mmol无水氯化铁，通入氮气搅拌15分钟后，加热至回流温度，保持回流20-30分钟后，降温至85-90℃，维持该温度(85-90℃)滴加氨水(6mL)，继续搅拌反应1-1.5h，反应液呈黑色浑浊状态，自然降至室温，静置0.5h后，用磁铁吸附分离，得到黑色固体；用蒸馏水洗3-5次后，于60℃真空干燥12h得到黑色固体粉末，即为磁性C70富勒烯纳米材料(简写为C70-Fe3O4，图1，以下简称产品A)；本实施例中使用的蒸馏水为经过超声后的蒸馏水。实施例2取100mL蒸馏水，加入0.1mmolC70富勒烯，0.2mmol七水合硫酸亚铁，0.4mmol无水氯化铁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性C70富勒烯纳米材料，其特征在于其制备方法包括如下步骤：(1)取适量的蒸馏水，加入C70富勒烯、七水合硫酸亚铁、无水氯化铁，通入氮气或氩气搅拌15‑20分钟后，加热至回流温度，保持回流20‑30分钟后，降温至85‑90℃，维持该温度(85‑90℃)滴加氨水，继续搅拌反应1‑1.5h，反应液呈黑色浑浊状态，自然降至室温，静置0.5h后，用磁铁吸附分离，得到黑色固体；(2)将步骤(1)得到的黑色固体用蒸馏水洗3‑5次后，于60℃真空干燥12‑24h得到黑色固体粉末，即为磁性C70富勒烯纳米材料(简写为C70‑Fe3O4)。

【技术特征摘要】
1.一种磁性C70富勒烯纳米材料，其特征在于其制备方法包括如下步骤：(1)取适量的蒸馏水，加入C70富勒烯、七水合硫酸亚铁、无水氯化铁，通入氮气或氩气搅拌15-20分钟后，加热至回流温度，保持回流20-30分钟后，降温至85-90℃，维持该温度(85-90℃)滴加氨水，继续搅拌反应1-1.5h，反应液呈黑色浑浊状态，自然降至室温，静置0.5h后，用磁铁吸附分离，得到黑色固体；(2)将步骤(1)得到的黑色固体用蒸馏水洗3-5次后，于60℃真空干燥12-24h得到黑色固体粉末，即为磁性C70富勒烯纳米材料(简写为C70-Fe3O4)。2.权利要求1所述的磁性C70富勒烯纳米材料，其特征在于所述步骤(1)中蒸馏水、C70富勒烯、七水合硫酸亚铁、无水氯化铁、氨水的用量为每100mL蒸馏水中加入0.1mmolC70富勒烯、0.2mmol七水合硫酸亚铁、0.4mmol无水氯化铁、3-5mL氨水；所述蒸馏水优选经过超声后的蒸馏水。3.权利要求1-2任一项所述的磁性C70富勒烯纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取适量的蒸馏水，加入C70富勒烯、七水合硫酸亚铁、无水氯化铁，通入氮气或氩气搅拌15-20分钟后，加热至回流温度，保持回流20-30分钟后，降温至85-90℃，维持该温度(85-90℃)滴加氨水，继续搅拌反应1-1.5h，反应液呈黑色浑浊状态，自然降至室温，静置0.5h后，用磁铁吸附分离，得到黑色固体；(2)将步骤(1)得到的黑色固体用蒸馏水洗3-5次后，于60℃真空干燥12-24h得...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚爱琴，姜业朝，金党琴，龚安华，
申请(专利权)人：扬州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32