一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法技术

本发明专利技术提供一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法，包括以下步骤：1)样品前处理，提取人工合成色素；2)配制24种人工合成色素的标准工作溶液；3)采用液相色谱‑质谱联用法同时检测工作标准溶液中的人工合成色素，建立相应的标准曲线；采用液相色谱‑质谱联用法检测步骤1)得到的待测液中人工合成色素，采用外标法并根据标准曲线对待测液进行定量分析。本发明专利技术采用超声萃取作为前处理手段，液相色谱‑质谱联用法进行检测，采用外标法进行定量，实现同时测定24种人工合成色素，方便、快捷；同时灵敏度高，能够实现烟用包装材料中人工合成色素的高灵敏检出。

Method for simultaneously detecting 24 kinds of synthetic pigment in cigarette packing material

The present invention provides a method for simultaneous detection of cigarette packaging materials in 24 kinds of artificial synthetic pigment, which comprises the following steps: 1) sample pretreatment, extraction of synthetic pigments; 2) with 24 artificial pigment standard solution; 3) by liquid chromatography mass spectrometry method for the simultaneous detection of synthetic pigment the working standard solution, establishing the corresponding standard curve; using liquid chromatography mass spectrometry detection step 1) obtained for synthetic pigment in the solution, using external standard method and treat the liquid according to the standard curve for quantitative analysis. The invention adopts ultrasonic extraction as pretreatment method, liquid chromatography mass spectrometry were detected quantitatively using external standard method to realize the simultaneous determination of 24 synthetic pigments, convenient and fast; at the same time, high sensitivity, can realize the cigarette packing materials of artificial pigment in high sensitive detection.

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法
本专利技术涉及卷烟质量安全
，特别是涉及一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法。
技术介绍
合成色素亦称着色剂，主要是使产品着色。一般用来调整原料对产品色调的影响，或提高产品的吸引力。其含义和分类因具体行业不同略有不同。广义而言，着色剂可以分为染料和颜料两种。从来源分类，主要分为合成色素、天然色素和其他色素三类。合成色素通常以萘、苯、甲苯等为主要原料，经一系列化学反应合成，产物中多含苯环、氧杂蒽等结构，部分色素含有硝基，长期摄入这类物质会对人体产生毒害作用。食品行业对于人工合成色素的关注较多，食品行业中非法添加人工合成色素的报道常见诸媒体，如辣椒制品中的苏丹红、茶叶中的铅铬绿、香辛料中的罗丹明B等。非法添加的色素种类众多，各国监控略有不同，国内外尤其是西方发达国家和地区在色素对人体健康影响方面做了大量调查和研究，而且在合成色素的使用方面均有严格的规定，多种合成色素已被禁止或严格限量使用。中国卫生部2008年以来，已发布的1～6批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中已明确禁止使用苏丹红I、碱性橙II、罗丹明B、铅铬绿、碱性嫩黄、酸性橙、碱性黄等色素。同时，喹啉黄、偶氮玉红、酸性紫、酸性红等色素也被国际法典委员会(CAC)、日本、美国、欧盟等机构列入禁止色素名单。此外，各法规标准中对允许在添加的合成色素如胭脂红、柠檬黄、诱惑红和日落黄等色素也设定了限量要求。目前对合成色素的检测经报道的有薄层色谱法、极谱法、紫外—可见吸收光谱法、微柱法、液相色谱法、气相色谱/质谱法、液相色谱/质谱法、毛细管电泳法等，较常见的有正相和反相液相色谱法，用紫外、荧光、光电二级管列阵检测器或质谱。鉴于人工合成色素色系众多，不同国家的命名和编号繁多，允许使用目录也各不相同。近年来，随着色素安全事件的不断发生，出于对违禁色素的隐蔽性、随意性等因素考虑，检测人工合成色素(尤其是违禁色素)的方法逐渐向一次检测多种色素方向发展。国内有关食品中违禁色素检测方法的研究非常活跃，但主要集中在苏丹红、对位红，国外检测方法标准中涉及的色素种类也十分有限，高灵敏测定多种合成色素的方法也有所欠缺。因此，亟需研究一种方法能够解决烟用包装材料测试的色素种类少，灵敏度低的问题。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法，该方法检测对象广，方法方便、快捷，灵敏度较高，能够实现烟用包装材料中人工合成色素的高灵敏检出。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法，包括以下步骤：1)样品前处理，提取人工合成色素：称取混合均匀的烟用包装材料样品，置于容器中，加入萃取溶剂，密封后置于超声波发生器内超声萃取，取上清液，经水相滤膜过滤，得到待测液；2)配制工作标准溶液：配制丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2、酸性紫49、赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄的标准工作溶液；3)采用液相色谱-质谱联用同时检测工作标准溶液中的人工合成色素，建立相应的标准曲线；4)采用液相色谱-质谱联用同时检测步骤1)得到的待测液中人工合成色素，采用外标法并根据步骤3)中建立的标准曲线对待测液进行定量分析。优选地，在步骤2)中，根据人工合成色素在相关国家的法规中禁用或许可的特点，将人工合成色素分成第一组、第二组，并配制为第一组标准工作溶液和第二组标准工作溶液，第一组包括丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49；第二组包括赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄。优选地，所述第一组工作标准溶液的配制，包括以下步骤：A)分别移取丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49，用水溶解并定容，配制丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液；较佳地，所述丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液为丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49混合或单一元素标准储备溶液。优选地，所述丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液的质量浓度均为1-100μg/L。更优选地，所述丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液的质量浓度均为10μg/L。优选地，所述丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液的储存条件为：储存温度：0-4℃；储存1个月。B)分别移取不同体积的步骤A中的丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液，用水定容配制为一系列不同浓度的丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49工作标准溶液。较佳地，所述丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49工作标准溶液为丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49混合工作标准溶液。所述工作标准溶液应覆盖样品浓度范围，即配即用。优选地，所述第二组工作标准溶液的配制，包括以下步骤：A)分别移取赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄，用水溶解并定容，配制赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液；较佳地，所述赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液为赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄混合或单一元素标准储备溶液。优选地，所述赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液的质量浓度均为1-100μg/L。更优选地，所述赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液的质量浓度均为10μg/L。优选地，所述赤藓红、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品前处理，提取人工合成色素：称取混合均匀的烟用包装材料样品，置于容器中，加入萃取溶剂，密封后置于超声波发生器内超声萃取，取上清液，经水相滤膜过滤，得到待测液；2)配制工作标准溶液：配制丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2、酸性紫49、赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄的标准工作溶液；3)采用液相色谱‑质谱联用同时检测工作标准溶液中的人工合成色素，建立相应的标准曲线；4)采用液相色谱‑质谱联用同时检测步骤1)得到的待测液中人工合成色素，采用外标法并根据步骤3)中建立的标准曲线对待测液进行定量分析。

【技术特征摘要】
1.一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品前处理，提取人工合成色素：称取混合均匀的烟用包装材料样品，置于容器中，加入萃取溶剂，密封后置于超声波发生器内超声萃取，取上清液，经水相滤膜过滤，得到待测液；2)配制工作标准溶液：配制丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2、酸性紫49、赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄的标准工作溶液；3)采用液相色谱-质谱联用同时检测工作标准溶液中的人工合成色素，建立相应的标准曲线；4)采用液相色谱-质谱联用同时检测步骤1)得到的待测液中人工合成色素，采用外标法并根据步骤3)中建立的标准曲线对待测液进行定量分析。2.根据权利要求1所述的同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法，其特征在于，采用液相色谱-质谱联用同时检测标准工作溶液或待测液中人工合成色素的测试过程中，液相色谱工作条件：反相C18高效液相色谱柱，柱温28-32℃，进样体积为0.8-1.2μL；流动相A为乙酸铵水溶液，流动相B为甲醇，流速为290-310μL/min；采用等度洗脱方式，流动相洗脱梯度为0min90％A+10％B，3.5min45％A+55％B，6.0min0％A+100％B，7.0min0％A+100％B，7.5min90％A+10％B，12min90％A+10％B。3.根据权利要求1或2所述的同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法，其特征在于，采用液相色谱-质谱联用同时检测标准工作溶液或待测液中人工合成色素的测试过程中，质谱工作条件：气帘气：28-32psi；电喷雾电压：4300-4700V、-4700～-4300V；温度：630-670℃；雾化气：45-55psi；辅助气：45-55psi。4.根据权利要求3所述的同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法，其特征在于，在步骤2)中，将人工合成色素分成第一组、第二组，并配制为第一组标准工作溶液和第二组标准工作溶液，第一组包括丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49；第二组包括赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄。5.根据权利要求1或4所述的同时检测烟用包装材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪阳忠，王磊君，王嘉乐，费婷，吴达，曾令杰，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海,31