铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，步骤包括：按重量份数比选取铜、铟、镓原料并破碎成粗粉并混合均匀；气流磨制；反应釜中熔炼；制得铜铟镓硒合金；将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1～3mm的合金块，置于球磨机内以300～500r/min的转速球磨0.5～1h，获得铜铟镓硒粉末；将石墨垫板置于热压炉模具的下压头上，然后将铜片放在石墨垫板上，在所述铜片的一面加工凹槽，所述凹槽位于所述铜片的中心部，所述凹槽的面积不小于铜片面积的2/3；将制得的铜铟镓硒粉末放入凹槽内，再放入上压头；将热压炉模具放入热压炉中进行热压烧结；将靶材从热压炉中取出。本发明专利技术成本低，与靶材制备过程同步，大大降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法
本专利技术涉及一种铜铟镓硒靶材的制备方法。
技术介绍
铜铟镓硒是薄膜太阳能电池光吸收层材料，具有抗辐射能力强，工作性能稳定等优点，在制备铜铟镓硒薄膜过程中，需要铜铟镓硒靶材与铜背靶良好接触，实现良好的导电、导热效果。目前能够实现靶材与金属连接的常见工艺有钎焊法，熔焊法。对于铜铟镓硒靶材来说，由于这种靶材脆性大，易于挥发，熔焊法不适用；而钎焊法焊接无机非金属靶材时需要靶面金属化，以适合用常规的钎料焊接。目前常用的金属化工艺有银浆烧结法、蒸发法、溅射法、喷涂法等，这些工艺形成的金属化层与基体结合作用较弱，不能形成冶金结合，导电、导热能力差，不能满足太阳能电池镀膜所要求的工艺条件，镀出的膜厚度均匀性和成分均匀性差。要实现靶材与金属化层的冶金结合，需要靶材与金属化层的元素相互扩散，达到一体化的目的。
技术实现思路
针对所提到的问题，本专利技术提供了一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，步骤包括：1)按重量份数比为8～10：23～26：7～9选取铜、铟、镓原料，破碎成粗粉，混合均匀；2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5～5.5μm；3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3～0.5MPa，流量为30～40cc/min；4)将所述反应釜升温至300～400℃，保温1～3h；5)将所述反应釜升温至600～800℃，保温2～4h；6)将所述反应釜升温至900～1100℃，保温3～5h；7)冷却所述反应釜至80～100℃，得到铜铟镓合金；8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4后封闭石英管；9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050～1100℃，并保持温度；10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至400～450℃，保温20～30min，然后加热至500～550℃，保温6～9h，然后加热至800℃，并保持温度；11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应20～30h；12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金锭；13)将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1～3mm的合金块，置于球磨机内以300～500r/min的转速球磨0.5～1h，再过100目以上筛，获得铜铟镓硒粉末；14)将厚度为8～13mm的石墨垫板置于热压炉模具的下压头上，然后将厚度为18～23mm的铜片放在石墨垫板上，在所述铜片的一面加工出深度为12～15mm的凹槽，所述凹槽位于所述铜片的中心部，所述凹槽的面积不小于铜片面积的2/3；15)将步骤13制得的铜铟镓硒粉末放入凹槽内，再放入上压头；16)将热压炉模具放入热压炉中进行热压烧结，将所述热压炉升温至300～400℃，保温1～3h，将所述热压炉升温至500～600℃，保温2～5h，将所述热压炉升温至650～700℃，保卫0.5～1.2h；17)将靶材从热压炉中取出。优选方案是：采用氢爆破碎铜、铟、镓原料。优选方案是：单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5N铜、5N铟、5N镓和5N硒。优选方案是：所述升温速率为90～100℃/h。优选方案是：所述反应釜为一体式完全封闭结构。优选方案是：所述反应釜以角速度0.8度/秒摇摆运动。本专利技术提供的新型铜铟镓硒靶材金属化层制备方法具有如下优点：1、导电、导热性能好，由于获得的金属化层与靶材基体形成冶金结合，靶材基体与金属化层结合率接近100％，界面电阻非常低，而且能有效将热从靶面导出；2、成本低，与靶材制备过程同步，大大降低生产成本。具体实施方式下面对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1本实施例提供了一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，步骤包括：1)按重量份数比为8：23：7选取铜、铟、镓原料，采用氢爆破碎成粗粉，混合均匀，单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5N铜、5N铟、5N镓和5N硒；2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5μm；3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3MPa，流量为30cc/min，所述反应釜为一体式完全封闭结构，所述反应釜以角速度0.8度/秒摇摆运动；4)将所述反应釜升温至300℃，保温1h；5)将所述反应釜升温至600℃，保温2h；6)将所述反应釜升温至900℃，保温3h；7)冷却所述反应釜至80℃，得到铜铟镓合金；8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4后封闭石英管；9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050℃，升温速率为90℃/h，并保持温度；10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至400℃，保温20min，然后加热至500℃，保温6h，然后加热至800℃，并保持温度；11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应20h；12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金锭；13)将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1mm的合金块，置于球磨机内以300r/min的转速球磨0.5h，再过100目以上筛，获得铜铟镓硒粉末；14)将厚度为8mm的石墨垫板置于热压炉模具的下压头上，然后将厚度为18mm的铜片放在石墨垫板上，在所述铜片的一面加工出深度为12mm的凹槽，所述凹槽位于所述铜片的中心部，所述凹槽的面积不小于铜片面积的2/3；15)将步骤13制得的铜铟镓硒粉末放入凹槽内，再放入上压头；16)将热压炉模具放入热压炉中进行热压烧结，将所述热压炉升温至300℃，保温1h，将所述热压炉升温至500℃，保温2h，将所述热压炉升温至650℃，保卫0.5h；17)将靶材从热压炉中取出。金属化层与靶材基体形成冶金结合，靶材基体与金属化层结合率大于98％，能有效将热从靶面导出。实施例2本实施例提供了一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，步骤包括：1)按重量份数比为10：26：9选取铜、铟、镓原料，采用氢爆破碎成粗粉，混合均匀，单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5N铜、5N铟、5N镓和5N硒；2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为5.5μm；3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.5MPa，流量为40cc/min，所述反应釜为一体式完全封闭结构，所述反应釜以角速度0.8度/秒摇摆运动；4)将所述反应釜升温至400℃，保温3h；5)将所述反应釜升温至800℃，保温4h；6)将所述反应釜升温至1100℃，保温5h；7)冷却所述反应釜至100℃，得到铜铟镓合金；8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4后封闭石英管；9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1100℃，升温速率为100℃/h，并保持温度；10)管式炉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，步骤包括：1)按重量份数比为8～10：23～26：7～9选取铜、铟、镓原料，破碎成粗粉，混合均匀；2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5～5.5μm；3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3～0.5MPa，流量为30～40cc/min；4)将所述反应釜升温至300～400℃，保温1～3h；5)将所述反应釜升温至600～800℃，保温2～4h；6)将所述反应釜升温至900～1100℃，保温3～5h；7)冷却所述反应釜至80～100℃，得到铜铟镓合金；8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10

【技术特征摘要】
1.一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，其特征在于，步骤包括：1)按重量份数比为8～10：23～26：7～9选取铜、铟、镓原料，破碎成粗粉，混合均匀；2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5～5.5μm；3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3～0.5MPa，流量为30～40cc/min；4)将所述反应釜升温至300～400℃，保温1～3h；5)将所述反应釜升温至600～800℃，保温2～4h；6)将所述反应釜升温至900～1100℃，保温3～5h；7)冷却所述反应釜至80～100℃，得到铜铟镓合金；8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4后封闭石英管；9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050～1100℃，并保持温度；10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至400～450℃，保温20～30min，然后加热至500～550℃，保温6～9h，然后加热至800℃，并保持温度；11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应20～30h；12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金锭；13)将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1～3mm的合金块...

【专利技术属性】
技术研发人员：易鉴荣，唐臻，林荔珊，
申请(专利权)人：柳州豪祥特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45