一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：向反应釜内加入定量的氯苯、HBr水溶液，升温至40‑50℃同时滴加邻硝基甲苯及双氧水，保温5‑6小时，反应结束后转入到PH值调节釜内加氢氧化钠调节pH至中性，转入到萃取釜内静置分层，萃取出有机相即邻硝基苄溴氯苯溶液，本发明专利技术能够将吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴在初步反应结束后能够有效回收溶剂，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺设计，满足了吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺设计的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺
本专利技术涉及农药合成
，具体涉及一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺。
技术介绍
甲氧基丙烯酸酯类杀毒剂是一类低毒、高效、广谱、内吸收杀菌剂，是世界农药界极具发展潜力和市场活力的新型农药杀菌剂；吡唑醚菌酯是目前活性最好的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，它是德国巴斯夫公司最早开发研究的，并在2002年在欧洲市场推出；吡唑醚菌酯具有高效、低毒、对环境友好、适用作物广泛的缺点；自吡唑醚菌酯上市以来的短短几年，该品种的市场迅速飙升，销售额迅速上升，已列为所有菌剂品种市场的第二位，仅次于嘧菌酯。吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，1993年由德国巴斯夫公司发现，2001年登记并上市，目前已用于100多种作物上；2009年，其销售额达到7.35亿美元，仅次于嘧菌酯，成为全球第二大杀菌剂；吡唑醚菌酯广谱、高效、毒性低，对非靶标生物安全，对使用者和环境均安全友好，是strobilurin类杀菌剂中市场前景较好、专利即将过期的重要产品。混合试剂结晶的传统方法是当有机物在某溶剂中溶剂度很好时，先用最小量的该溶剂进行加热溶解，再加热溶解度稍差的另一种溶剂，降低该有机物的溶解度,然后降温析出晶体；或者是在回流状态下用最少量的溶解性良好的溶剂将产物溶解，然后从冷凝管中加入溶解性较低的溶剂，至溶液浑池后，再回流滴清，冷却析出；但这种方法会使产品结晶不完全，溶剂回收不彻底，从而影响产品的收率，增加后处理成本。原有的吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成路线存在一系列问题，需要探索出一条可行的处理工艺路线，用于解决以下问题：1.在邻硝基苄溴合成釜内部未设置有搅拌器或者搅拌参数设置不合理，使得吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成效率低，产率低，不利于大规模生产；2.经过PH调节后的有机液体未经过多级萃取，导致最后产品中含有各种杂质，影响产品的纯度和实际使用价值，不利于经济性，也不满足绿色环保安全的实际要求；3.经过萃取回收的水层未直接套用在邻硝基苄溴合成釜内进行反应，提高了污水处理的价格，浪费了生产成本，不利于经济性。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提出一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺。为实现本专利技术目的，采用的技术方案是：一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).原料计量：使用原料计量槽量取定量的氯苯、HBr水溶液，将定量的氯苯、HBr水溶液转入到邻硝基苄溴合成釜内部进行反应；(2).氧化合成：在邻硝基苄溴合成釜设置升温参数和搅拌参数后，向邻硝基苄溴合成釜内部滴加邻硝基甲苯及双氧水，打开搅拌器进行搅拌并持续保温一段时间；(3).PH值调节：待邻硝基苄溴合成釜内部的反应结束后，将邻硝基苄溴合成釜釜底物料转入到PH值调节釜内，设置PH值调节釜内部搅拌器的搅拌参数后，打开搅拌器进行搅拌，向PH值调节釜加碱性溶液调节pH至中性；(4).萃取：将在PH值调节釜内已经调好PH值得物料转入到萃取釜内，设置萃取釜内搅拌器搅拌参数，打开搅拌器进行搅拌，停止搅拌待溶液在萃取釜内静置分层，萃取出有机相即邻硝基苄溴氯苯溶液，萃取出的水相套用到邻硝基苄溴合成釜再生产。优选的，所述邻硝基苄溴合成釜内部搅拌器的搅拌速率为500-1000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置，加热的最高温度设置在40℃～50℃，采用程控梯度升温方法升温，梯度为0.5℃/min～2℃/min。优选的，所述邻硝基苄溴合成釜内设置为在40℃～50℃的保温温度下反应5～6小时，其中，邻硝基苄溴合成釜内设置有回旋加热蛇管，所述的回旋加热蛇管设计高度为邻硝基苄溴合成釜高度的1/3～2/3,回旋蛇管的管径为2～3cm，回旋管圈数为15～30圈，回旋加热蛇管内部的加热介质为水。优选的，所述PH调节釜内加入的碱性溶液为氢氧化钠溶液，PH调节釜内部的搅拌器的搅拌速率为800-2000转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置。优选的，所述萃取釜内部萃取方式为一种多级萃取方式，萃取釜内搅拌器搅拌速率设置为800～1500转/min，搅拌器的外部包裹有降噪消音抗震装置。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术所涉及的一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：向反应釜内加入定量的氯苯、HBr水溶液，升温至40-50℃同时滴加邻硝基甲苯及双氧水，保温5-6小时，反应结束后转入到PH值调节釜内加氢氧化钠调节pH至中性，转入到萃取釜内静置分层，萃取出有机相即邻硝基苄溴氯苯溶液，具有以下优点：1.本专利技术所述的吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，在萃取后对溶剂进行了有效回收，回收后的溶剂能够再次投入到生产中，节省了合成成本，提高了经济效益；2.本专利技术所述的吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，通过多级萃取减少了有机相中的杂质，提高了产品的纯度，避免产品中出现杂质，萃取后的水层能够套用邻硝基苄溴合成釜，提升经济性；3.本专利技术所述的吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，萃取后的水层中的成分回收利用，避免排除到污水处理厂和环境中，符合绿色环保无污染的理念，体现了经济性和实用性，优化了吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺设计，满足了吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺设计的要求。附图说明图1是本专利技术吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1请参阅图1所示，本专利技术采用的技术方案为：一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).原料计量：使用原料计量槽量取定量的氯苯、HBr水溶液，将定量的氯苯、HBr水溶液转入到邻硝基苄溴合成釜内部进行反应；(2).氧化合成：在邻硝基苄溴合成釜设置升温参数和搅拌参数后，向邻硝基苄溴合成釜内部滴加邻硝基甲苯及双氧水，打开搅拌器进行搅拌并持续保温一段时间；(3).PH值调节：待邻硝基苄溴合成釜内部的反应结束后，将邻硝基苄溴合成釜釜底物料转入到PH值调节釜内，设置PH值调节釜内部搅拌器的搅拌参数后，打开搅拌器进行搅拌，向PH值调节釜加碱性溶液调节pH至中性；(4).萃取：将在PH值调节釜内已经调好PH值得物料转入到萃取釜内，设置萃取釜内搅拌器搅拌参数，打开搅拌器进行搅拌，停止搅拌待溶液在萃取釜内静置分层，萃取出有机相即邻硝基苄溴氯苯溶液，萃取出的水相套用到邻硝基苄溴合成釜再生产。工作原理：使用时,使用原料计量槽量取定量的氯苯、HBr水溶液，将定量的氯苯、HBr水溶液转入到邻硝基苄溴合成釜内部进行反应；在邻硝基苄溴合成釜设置升温参数和搅拌参数后，向邻硝基苄溴合成釜内部滴加邻硝基甲苯及双氧水，打开搅拌器进行搅拌并持续保温一段时间；待邻硝基苄溴合成釜内部的反应结束后，将邻硝基苄溴合成釜釜底物料转入到PH值调节釜内，设置PH值调节釜内部搅拌器的搅拌参数后，打开搅拌器进行搅拌，向PH值调节釜加碱性溶液调节pH至中性；将在PH值调节釜内已经调好P本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，其特征在于：所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).原料计量：使用原料计量槽量取定量的氯苯、HBr水溶液，将定量的氯苯、HBr水溶液转入到邻硝基苄溴合成釜内部进行反应；(2).氧化合成：在邻硝基苄溴合成釜设置升温参数和搅拌参数后，向邻硝基苄溴合成釜内部滴加邻硝基甲苯及双氧水，打开搅拌器进行搅拌并持续保温一段时间；(3).PH值调节：待邻硝基苄溴合成釜内部的反应结束后，将邻硝基苄溴合成釜釜底物料转入到PH值调节釜内，设置PH值调节釜内部搅拌器的搅拌参数后，打开搅拌器进行搅拌，向PH值调节釜加碱性溶液调节pH至中性；(4).萃取：将在PH值调节釜内已经调好PH值得物料转入到萃取釜内，设置萃取釜内搅拌器搅拌参数，打开搅拌器进行搅拌，停止搅拌待溶液在萃取釜内静置分层，萃取出有机相即邻硝基苄溴氯苯溶液，萃取出的水相套用到邻硝基苄溴合成釜再生产。

【技术特征摘要】
1.一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，其特征在于：所述工艺方法的具体包括以下步骤：(1).原料计量：使用原料计量槽量取定量的氯苯、HBr水溶液，将定量的氯苯、HBr水溶液转入到邻硝基苄溴合成釜内部进行反应；(2).氧化合成：在邻硝基苄溴合成釜设置升温参数和搅拌参数后，向邻硝基苄溴合成釜内部滴加邻硝基甲苯及双氧水，打开搅拌器进行搅拌并持续保温一段时间；(3).PH值调节：待邻硝基苄溴合成釜内部的反应结束后，将邻硝基苄溴合成釜釜底物料转入到PH值调节釜内，设置PH值调节釜内部搅拌器的搅拌参数后，打开搅拌器进行搅拌，向PH值调节釜加碱性溶液调节pH至中性；(4).萃取：将在PH值调节釜内已经调好PH值得物料转入到萃取釜内，设置萃取釜内搅拌器搅拌参数，打开搅拌器进行搅拌，停止搅拌待溶液在萃取釜内静置分层，萃取出有机相即邻硝基苄溴氯苯溶液，萃取出的水相套用到邻硝基苄溴合成釜再生产。2.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，其特征在于：所述邻硝基苄溴合成釜内部搅拌器的搅拌速率为500-10...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金祥，吴建平，刘长庆，戴玉婷，黄显超，杨亚明，张军，徐小兵，朱张，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34