一种TiB2-TiC陶瓷复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种TiB2‑TiC陶瓷复合材料及其制备方法，按以下步骤进行：第一步，将TiO2粉为66.6％～68.1％，B4C粉为14％～16.5％，C粉为17％～17.9％按质量百分比混合；第二步，将所述混合粉进行研磨，得到研磨后粉体；第三步，将所述研磨后粉体装入坩埚中，进行还原处理，得到TiB2‑TiC复合粉体；第四步，将所述复合粉体进行烧结，得到烧结体；第五步，将所述烧结体脱模，得到的一种TiB2‑TiC陶瓷复合材料。TiB2‑TiC陶瓷复合材料制备过程合成的温度低，能耗小，工序得到极大简化且制备得到的陶瓷复合材料致密度高，TiB2和TiC两相分布均匀，结构紧凑，晶粒尺寸细小。

【技术实现步骤摘要】
一种TiB2-TiC陶瓷复合材料及其制备方法
本专利技术涉及陶瓷复合材料
，具体涉及一种TiB2-TiC陶瓷复合材料及其制备方法。
技术介绍
在金属的切削过程中，提高切削速率可极大地提高加工效率，高速切削加工已成为机械制造业的重要发展方向。在高切削速度和断续切削条件下，刀具对高温和氧化的耐受能力不足，限制了切削速率的进一步提高。现有用于刀具材料的TiC基和Ti(C,N)基金属陶瓷通常通过添加WC、NbC、Mo2C、TaC等第二类碳化物改善润湿性，其断裂韧性有所提高，中国专利CN101500963A报道了一种(Ti,W)C-WC-Ni金属陶瓷，其断裂韧性为12.2MPa·m1/2，但是由于金属粘接相的存在，其硬度较低，仅为14.3GPa。而且金属粘接相会降低其热稳定性和红硬性。在非氧化物复合材料的传统制备工艺中，都是先分别通过硼热反应和碳热反应单独制备TiB2和TiC粉末，然后通过机械混合的方式将两者混合后烧结。单独的硼热还原和碳热还原所需温度高，时间长，能耗大。例如中国专利CN105533A报道了在1400～1700℃下，以活性炭、五硼酸铵以及TiO2还原制备TiB2的方法，产品粒度10μm左右，较为粗大，并且合成温度高，周期长。以传统的碳热还原制备TiC，需以碳和TiO2为原料，在碳管炉中以2200℃以上的高温进行碳化。而且在后续的混合过程中，存在TiB2和TiC粉末均匀性欠佳，最终影响复合材料性能欠佳的情况。鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。
技术实现思路
为解决上述技术缺陷，本专利技术采用的技术方案在于，提供一种TiB2-TiC陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：第一步，将TiO2粉为66.6％～68.1％，B4C粉为14％～16.5％，C粉为17％～17.9％按质量百分比混合；第二步，将所述混合粉进行研磨，得到研磨后粉体；第三步，将所述研磨后粉体装入坩埚中，进行还原处理，得到TiB2-TiC复合粉体；第四步，将所述复合粉体进行烧结，得到烧结体；第五步，将所述烧结体脱模，得到一种TiB2-TiC复合材料。较佳的，所述研磨机为行星式球磨机，介质为碳化钨的球磨罐和直径为5mm的研磨球。较佳的，所述还原处理是在真空碳管炉中进行碳热\硼热处理，温度1100～1300℃，保温时间1～2h，真空度<10Pa。较佳的，所述真空碳管炉保温结束后，直接将炉温升至1300～2000℃进行烧结，烧结保温时间为30～120min，真空度<10Pa。较佳的，用热压烧结、无压烧结、热等静压烧结替代所述真空碳管炉直接烧结。较佳的，所述烧结为热压烧结，其烧结温度为1600～2000℃，用单向/双向加压的方式加压，施加的压力为10～50MPa，烧结保温时间为30～120min，真空度<10Pa。较佳的，所述烧结为无压烧结，经过50～200MPa冷等静压成型后，进行烧结，烧结温度为1600～2000℃，烧结保温时间为30～120min，真空度<10Pa。较佳的，所述烧结为热等静压烧结，烧结温度为1300～1700℃，施加的压力为50～200MPa，烧结保温时间为30～120min，真空度<10Pa。与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：1，合成温度低，能耗小，粉体成分可控性好，粉体粒度小，其平均粒径不大于500nm，相比单独制备后再次机械混合，TiB2和TiC两相分布均匀，杂质少，并且工序得到极大简化。2，采用该复合粉体烧结出的TiB2-TiC复合材料，致密度高，TiB2和TiC两相分布均匀，结构紧凑，晶粒尺寸细小。3，观察复合材料的微观组织，TiB2和TiC晶粒发育完全，TiC晶粒则均为等轴状，TiB2晶粒呈现明显的长棒状特征，长径比约为(4～6):1，位错密度适中，有利于韧性的提高。附图说明为了更清楚地说明本专利技术各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1是本专利技术的TiB2-TiC复合粉体的RD图谱；图2是本专利技术的TiB2-TiC复合材料的抛光表面扫描电镜照片；图3是本专利技术的TiB2-TiC复合材料裂纹扩展路径的扫描照片；图4是本专利技术的TiB2-TiC复合材料相态图。具体实施方式以下结合附图，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。实施例1预先设定TiB2-TiC复合粉体中TiC所占的质量百分比为36.4％。将TiO2粉，B4C粉，C粉混合，其中TiO2粉纯度为99％，平均粒径20μm，B4C粉纯度为99％，平均粒径20μm，C粉为无定型碳，纯度为99％；各原料组分质量百分比(wt.％)如表1所示：表1将混合粉体放入行星式球磨机，利用碳化钨球磨罐和直径为5mm研磨球进行球磨。将球磨后粉体装入石墨坩埚中，在真空碳管炉中进行碳热\硼热还原处理，温度为1100℃，保温1h，得到TiB2-TiC复合粉体，其中TiC所占的质量百分比为36.4％。将制备的复合粉体取出，在真空热压烧结炉中以1800℃热压烧结，真空度<10Pa，单向加压10MPa，保温时间30min，将烧结体脱模后，得到TiB2-TiC复合材料。复合材料的致密度为95.7％，室温下的三点弯曲强度为510～515MPa，弹性模量为520～530MPa，维氏硬度为18.0～18.7GPa，断裂韧性为9.1～9.5MPa·m1/2。实施例2预先设定TiB2-TiC复合粉体中TiC所占的质量百分比为36.4％。按照表1所示质量百分比，将TiO2粉，B4C粉，C粉混合，其中TiO2粉纯度为99％，平均粒径20μm，B4C粉纯度为99％，平均粒径20μm，C粉为无定型碳，纯度为99％。将混合粉体放入行星式球磨机，利用碳化钨球磨罐和直径为5mm研磨球进行球磨。将球磨后粉体装入石墨坩埚中，在真空碳管炉中进行碳热\硼热还原处理，温度为1100℃，保温1h，得到TiB2-TiC复合粉体，其中TiC所占的质量百分比为36.4％。将制备的复合粉体取出，在真空热压烧结炉中以2000℃热压烧结，真空度<10Pa，单向加压50MPa，保温时间60min，将烧结体脱模后，得到TiB2-TiC复合材料。复合材料的致密度为98.3％，室温下的三点弯曲强度为569～573MPa，弹性模量为536～544MPa，维氏硬度为19.0～19.5GPa，断裂韧性为9.6～10.1MPa·m1/2。实施例3预先设定TiB2-TiC复合粉体中TiC所占的质量百分比为40.0％。将TiO2粉，B4C粉，C粉混合，其中TiO2粉纯度为99％，平均粒径20μm，B4C粉纯度为99％，平均粒径20μm，C粉为无定型碳，纯度为99％；各原料组分质量百分比(wt.％)如表2所示：表2将混合粉体放入行星式球磨机，利用碳化钨球磨罐和直径为5mm研磨球进行球磨。将球磨后粉体装入石墨坩埚中，在真空碳管炉中进行碳热\硼热还原处理，温度为1200℃，保温1h，得到TiB2-TiC复合粉体，其中TiC所占的质量百分比为40.0％。将制备的复合粉体取出，在真空热压烧结炉中以2000℃热压烧结，真空度<10Pa，单向加压50MPa，保温时间60min，将烧结体脱模后，得到TiB2-TiC复合材料。复合材料的致密本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种TiB2‑TiC陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：第一步，将TiO2粉为66.6％～68.1％，B4C粉为14％～16.5％，C粉为17％～17.9％按质量百分比混合；第二步，将所述混合粉进行研磨，得到研磨后粉体；第三步，将所述研磨后粉体装入坩埚中，进行还原处理，得到TiB2‑TiC复合粉体；第四步，将所述复合粉体进行烧结，得到烧结体；第五步，将所述烧结体脱模，得到的一种TiB2‑TiC陶瓷复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种TiB2-TiC陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：第一步，将TiO2粉为66.6％～68.1％，B4C粉为14％～16.5％，C粉为17％～17.9％按质量百分比混合；第二步，将所述混合粉进行研磨，得到研磨后粉体；第三步，将所述研磨后粉体装入坩埚中，进行还原处理，得到TiB2-TiC复合粉体；第四步，将所述复合粉体进行烧结，得到烧结体；第五步，将所述烧结体脱模，得到的一种TiB2-TiC陶瓷复合材料。2.如权利要求1所述的一种TiB2-TiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述研磨机为行星式球磨机，介质为碳化钨的球磨罐和直径为5mm的研磨球。3.如权利要求2所述的一种TiB2-TiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原处理是在真空碳管炉中进行碳热\硼热处理，温度1100～1300℃，保温时间1～2h，真空度<10Pa。4.如权利要求3所述的一种TiB2-TiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空碳管炉保温结束后，直接将炉温升至1300～2000℃进行烧结，烧结保温时间为30～120min，真空度<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉金，赵彦伟，张翰超，陈磊，姚绵懿，周玉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23