一种利用香蒲绒可控制备氧化铁粉体的方法技术

一种利用香蒲绒可控制备氧化铁粉体的方法，涉及氧化铁粉体制备技术领域。以香蒲绒的碱性提取液与氯化铁组成反应体系，通过改变碱性提取液的添加量控制反应体系pH值至4～14，经过水热反应及后处理获得氧化铁粉体。本发明专利技术通过简单水热法成功的获得两种氧化铁粉体。通过一系列的表征表明，在由香蒲绒碱性溶液所构成的反应体系中获得的α‑Fe2O3和Fe3O4粉体具有粒度分布较窄、颗粒粒度较为均匀，产物纯度较高以及较强的铁磁性。本发明专利技术方法具有香蒲绒原料丰富、制备成本低廉、获得产物的组成和形态可控以及操作简单等优点，可望用于批量生产高质量氧化铁粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种利用香蒲绒可控制备氧化铁粉体的方法
本专利技术涉及氧化铁粉体制备
，具体是涉及一种利用香蒲绒可控制备氧化铁粉体的方法。
技术介绍
香蒲绒为一种常见的生物质材料，具有资源丰富和成本低廉等特点。由于对于香蒲绒缺乏了解，使得大部分的香蒲绒处于自生自灭的状态，造成了自然资源的较大浪费。目前，尽管也有许多关于香蒲绒的利用报道，然而，目前的这些报道主要还是局限于对香蒲绒的一些简单利用，诸如用作枕絮材料、保暖隔热材料、浮力材料和含油废水过滤材料等。这些方面的实际应用主要是利用其本身的物理特性(质软、密度小和表面光滑等)，因此，其利用率和利用价值也没有达到很高的水平。α-Fe2O3和Fe3O4是两种常见的稳定的铁氧化物，可广泛用作无机颜料、催化剂及磁性材料等方面。工业生产这两种氧化铁的方法主要有煅烧法和固相还原法，这些方法通常都有一定的局限性：例如，获得的α-Fe2O3和Fe3O4两种粉体颗粒形态难以控制以及设备要求高等。本专利技术针对以上几个方面的存在的不足，首先采用化学法处理香蒲绒后得到提取液，然后利用该提取液来可控制备高纯的氧化铁粉体，获得的两种氧化铁粉体形态可控。因此，相比已报道有关香蒲绒的利用情况，该专利技术方法具有一定的创意和实用价值。
技术实现思路
针对目前存在的上述技术问题，本专利技术提供了一种操作简单、成本低、形态可控的利用香蒲绒制备氧化铁粉体的方法。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种利用香蒲绒可控制备氧化铁粉体的方法，以香蒲绒的碱性提取液与氯化铁组成反应体系，通过改变碱性提取液的添加量控制反应体系pH值至4～14，经过水热反应及后处理获得氧化铁粉体。作为本专利技术的利用香蒲绒可控制备氧化铁粉体的方法的优选技术方案，具体制备步骤为：将FeCl3·6H2O放置于烧杯中，加入香蒲绒的碱性提取液及适量去离子水，控制反应体系pH值至4～14；接着转移到水热反应釜中进行水热反应，最后将反应后得到的产物依次通过洗涤、固液分离和烘干处理，得到高纯的氧化铁粉体。作为本专利技术的利用香蒲绒可控制备氧化铁粉体的方法的进一步优选技术方案，香蒲绒的碱性提取液的制备方法为：将干的香蒲绒加入到NaOH水溶液中浸泡12～72h，香蒲绒与NaOH之间的重量比为5～15：1～4，NaOH水溶液的浓度为0.25～1mol/L，然后过滤得到呈棕红色、pH值为9～14的碱性提取液。作为本专利技术的利用香蒲绒可控制备氧化铁粉体的方法的进一步优选技术方案，FeCl3·6H2O的添加量为0.5～1g，香蒲绒的碱性提取液的添加量5～30mL，反应体系总体积为30mL。水热反应时间为6～24h，反应温度为180℃。本专利技术通过简单水热法成功的获得两种氧化铁粉体。通过一系列的表征表明，在由香蒲绒碱性溶液所构成的反应体系中获得的α-Fe2O3(4≤反应体系pH值≤6时获得)和Fe3O4(6＜反应体系pH值≤14时获得)粉体具有粒度分布较窄、颗粒粒度较为均匀，产物纯度较高以及较强的铁磁性。与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在：1).以香蒲绒为原料来可控制备α-Fe2O3和Fe3O4粉体，控制香蒲绒提取液的用量和浓度，可以控制制备的氧化铁的种类和形态，无需其它模板剂和还原剂等。2).本专利技术方法具有香蒲绒原料丰富、制备成本低廉、获得产物的组成和形态可控以及操作简单等优点，可望用于批量生产高质量氧化铁粉体。附图说明图1是本专利技术的氧化铁粉体的制备方法的工艺路线图。图2是实施例2中反应时间分别为(a)6h、(b)12h、(c)18h和(d)24h时所得产物的SEM图。图3是实施例2中反应时间分别为6h、12h、18h和24h时所得产物的组成与物相分析((a)为产物组成面扫描分析，(b)为不同时间下获得的产物的XRD谱图)。图4是实施例3中香蒲绒的碱性提取液添加量分别为(a)5mL、(b)15mL、(c)30mL时所得产物的SEM图，(d)为纤维的化学组成能谱分析EDS。图5是实施例3中香蒲绒的碱性提取液添加量分别为(a)5mL、(b)15mL、(c)30mL时所得产物的XRD图。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的利用香蒲绒可控制备氧化铁粉体的方法作出进一步的详述。图1是本专利技术的氧化铁粉体的制备方法的工艺路线图。在室温下，将香蒲绒通过NaOH浸泡处理后得到棕红色的碱性提取液。然后，以FeCl3.6H2O为铁源，在一定的温度下进行水热反应，并通过调节反应体系的pH值大小来控制α-Fe2O3和Fe3O4两种粉体的生成。由图1可以看出，pH为4～6(含)时，得到的产物为棕红色的α-Fe2O3，而pH为6(不含)～14时，获得的产物为黑色的磁性Fe3O4。实施例1、香蒲绒的碱性提取液的制备将干的香蒲绒加入到NaOH水溶液中浸泡36h，香蒲绒与NaOH之间的重量比为5：1，NaOH水溶液的浓度为0.5mol/L，然后过滤得到呈棕红色、pH值约为10的碱性提取液。实施例2、α-Fe2O3粉体的制备与表征(1)称取1.0g的FeCl3·6H2O于烧杯中，用移液枪移取实施例1制备的碱性香蒲绒提取液并调节pH值至4～6，然后加入去离子水至30mL，经超声分散均匀。(2)将分散均匀后的悬浮液倒入反应釜，放在鼓风干燥箱中，温度为180℃，设置不同的保温时间(6h、12h、18h、24h)以考察不同反应时间对反应产物形态的影响。(3)将反应釜中得到的反应产物倒入烧杯中，进行超声清洗、自然沉淀、过滤、烘干，即可得到α-Fe2O3微纳米结构椭球粉体。图2是实施例2中反应时间分别为(a)6h、(b)12h、(c)18h和(d)24h时所得产物的SEM图。由图可以看出，当反应时间为6h时，在碱性香蒲绒提取液的还原性和模板作用下反应物物未能充分长大而形成了多孔的α-Fe2O3小球；当反应时间为12h时，Fe3+在碱性香蒲绒提取液的还原性和模板作用下，反应物有一定的长大并形成类椭球形的多孔α-Fe2O3；而在18h时，Fe3+反应较为完全，还原作用和模板作用已达到较高的水平，产物为微纳米结构的椭球形。此外，图3是实施例2中反应时间分别为6h、12h、18h和24h时所得产物的组成与物相分析((a)为产物组成面扫描分析，(b)为不同时间下获得的产物的XRD谱图)。由图3(a)可知，产物中仅有Fe和O两种元素，不含其他元素，表明产物纯度较高。结合图3(b)，与标准的α-Fe2O3谱图相比可得，进一步得到在实验条件下得到的产物位高纯度的α-Fe2O3，且通过使用Nanomeasurer分析软件对粒度进行统计分析后可知，Fe2O3尺寸大小为0.75～2.5um。通过对比可知，Fe3+在18h时获得多孔α-Fe2O3，产物形态均匀，分散性较好。实施例3、Fe3O4粉体的制备与表征(1)称取1g的FeCl3·6H2O于烧杯中，用移液枪依次移取不同添加量(5mL、15mL、30mL)的实施例1制备的碱性香蒲绒提取液，以考察不同碱性提取液添加量对反应产物形态的影响。调节pH值至6以上，14以下，然后加入去离子水补充至30ml，经超声分散均匀。(2)将分散均匀后的悬浮液倒入反应釜，放在鼓风干燥箱中，温度为180℃，保温时间为24h。(3)将反应釜中的产物倒入烧杯中，进行超声清洗和磁分离，即可得到Fe3O4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用香蒲绒可控制备氧化铁粉体的方法，其特征在于，以香蒲绒的碱性提取液与氯化铁组成反应体系，通过改变碱性提取液的添加量控制反应体系pH值至4～14，经过水热反应及后处理获得氧化铁粉体。

【技术特征摘要】
1.一种利用香蒲绒可控制备氧化铁粉体的方法，其特征在于，以香蒲绒的碱性提取液与氯化铁组成反应体系，通过改变碱性提取液的添加量控制反应体系pH值至4～14，经过水热反应及后处理获得氧化铁粉体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将FeCl3·6H2O放置于烧杯中，加入香蒲绒的碱性提取液及适量去离子水，控制反应体系pH值至4～14；接着转移到水热反应釜中进行水热反应，最后将反应后得到的产物依次通过洗涤、固液分离和烘干处理，得到高纯的氧化铁粉体。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，香蒲绒的碱性提取液的制备方法为：将干的香蒲绒加入到NaOH水溶液中浸泡12～72h，香蒲绒与NaOH之间...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩成良，刘家丰，孟妮，沈寿国，黄俊俊，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34