一种制备纳米级电气石粉体的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备纳米级电气石粉体的方法，包括以下步骤：(1)湿法高速粗磨：以微米级电气石粉体为原料，将微米级电气石粉体和水加入到球磨罐球中，进行粗磨，得到电气石粗磨浆料；所述粗磨磨介材料为粒径为1～5mm的氧化锆磨珠；(2)湿法高速精磨：将步骤(1)制得的电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，得到纳米级电气石浆料；所述精磨磨介材料为粒径为0.1～0.5mm的氧化锆磨珠；(3)冷冻干燥：将步骤(2)得到的纳米级电气石浆料装在容器中，并置于冷冻干燥机内，在5～50Pa的真空度和﹣60℃～﹣80℃的温度下干燥，得到纳米级电气石粉体。

Method for preparing nano grade tourmaline powder

The invention relates to a method for preparing nano tourmaline powder, which comprises the following steps: (1) high speed wet rough grinding with micron tourmaline powder as raw material, the micron tourmaline powder and water into the ball milling tank, coarse grinding, coarse grinding of tourmaline slurry; the crude just as dielectric material particle size of 1 ~ 5mm zirconia grinding beads; (2) high speed fine wet grinding: step (1) made of tourmaline coarse grinding slurry and coarse grinding materials after separation, mixed with fine grinding materials after dilution with water, fine grinding in a ball milling tank, too the nanometer tourmaline slurry; the fine grinding materials for size 0.1 ~ 0.5mm zirconia grinding beads; (3): freeze drying step (2) nano tourmaline slurry are packed in containers, and placed in a freeze dryer, in 5 ~ 50Pa and the vacuum - 60 DEG C ~ 80 Nanometer tourmaline powder was obtained by drying at the temperature of c..

【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米级电气石粉体的方法
本专利技术属于非金属矿超细粉体的制备领域，特别涉及纳米级电气石粉的制备方法。
技术介绍
电气石是电气石族矿物的总称，是多元素以含硼为特征的环状结构天然硅酸盐矿物。电气石的结构通式为XY3Z6[Si6O18][BO3]3W4其中X＝Ca2+、Na+、K+、□(空位)，Y＝Mg2+、Fe2+、Li+、Mn2+、Al3+、Fe3+，Z＝Al3+、V3+、Cr3+、Mg2+，W＝OH-、F-、O2-.电气石具有压电性和热电性，其压电性表现为当温度、压力发生改变时，能使得电气石晶体的电势差也随之改变，电气石四周空气会发生电离化，与邻近氧分子附着的被击中的电子就会变为空气负离子。空气负离子在空气中可以自由移动，从而把自身带的负电荷送给空气中的微小颗粒，这样空气就会得到净化。其热电性表现在温度变化时，晶体两端会产生电压，极性粒子在平衡位置振动，偶极距因此发生变化，在远红外波段就会有电磁辐射产生，这种红外辐射可为人体吸收并产生有益效应。电气石的上述性能与其粒度大小和分布有关。在一定的温度和压力下，电气石的颗粒越小，其电极附近的电场越强，产生的负离子也越多。电气石的应用特别广泛，涉及水处理、医疗保健、化妆品、纺织、建筑型材等众多领域。目前，通常的1-l0μm的超细粉体已经不能满足部分领域科学和生产的需要，纳米级电气石粉体的制备已成为科学研究和企业生产的热点。从目前申请的相关专利来看，现有的纳米电气石的制备方法均存在一些不足。专利CN102491354叙述了一种水热法制备纳米超细电气石的方法，采用微米级电气石粉体为原料，先制得电气石浆料，对其进行20h～50h的水热反应，然后用去离子水和乙醇各洗涤三遍，再放入烘箱在80℃～150℃的温度下进行干燥。反应时间较长，虽然水热反应加入了分散剂，但烘干过程中物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化，电气石会重新团聚。专利CN106380897公开的方法，以原矿为原料，得到的电气石粒径在100nm～300nm，颗粒较大，而且需要原矿粗碎、初步锻烧、冷却、二次锻烧、微波加热处理、初步球磨、初步喷雾干燥、三次锻烧、二次球磨和二次喷雾干燥，工艺流程相对复杂，对加工条件要求较高并且需要高温环境，耗能很大。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术拟解决的技术问题是，提供一种制备纳米级电气石粉体的方法。该方法是在市售微米级电气石粉体的基础上，采用湿磨法进一步超细化得到纳米级电气石的新方法。本专利技术工艺操作简单，且不需要加入其他化学试剂，效率高，应用范围广。本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案为：提供一种制备纳米级电气石粉体的方法，包括以下步骤：(1)湿法高速粗磨：以微米级电气石粉体为原料，将微米级电气石粉体和水加入到球磨罐球中，进行粗磨，微米级电气石粉体与粗磨磨介材料的质量比为1:3～5，微米级电气石粉体与水的质量比为1:1～2，粗磨速度为900～1100r/min，粗磨时间为1～3h，使电气石微粒达到1～5μm，得到电气石粗磨浆料；所述粗磨磨介材料为粒径为1～5mm的氧化锆磨珠；(2)湿法高速精磨：将步骤(1)制得的电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，所加水的质量为步骤(1)得到的电气石粗磨浆料质量的1/6-1/2，所述精磨磨介材料和步骤(1)中的粗磨磨介材料的质量比为1：0.75～1.5，精磨速度为900～1100r/min，精磨时间为1～8h，得到纳米级电气石浆料；所述精磨磨介材料为粒径为0.1～0.5mm的氧化锆磨珠；(3)冷冻干燥：将步骤(2)得到的纳米级电气石浆料装在容器中，并置于冷冻干燥机内，在5～50Pa的真空度和﹣60℃～﹣80℃的温度下干燥，得到纳米级电气石粉体。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术只需要两步制备过程和一步干燥过程，即可得到纳米级电气石粉体，采用了更小粒径的磨介材料进行研磨，大大缩小研磨时间，研磨后的电气石粉末更加均匀，工艺简单、周期短。该方法中无需添加任何化学试剂，所得纳米级电气石粉体产品亦无毒、无味，更加环保、无污染；该方法无需进行高温高压处理，在常温下常压即可进行制备，能显著降低能耗、节约成本，实用性强，易于工业化生产。本专利技术能广泛应用于医药保健、仿生学研究及水处理领域。纳米电气石能够产生永久性微弱电流，当这种微弱电流作用于人体时，它使人体产生很多生理效应，如调节人体血液循环，刺激植物和中枢神经系统，促进新陈代谢等作用；可应用于病人的活血化淤治疗、人体神经的调节、穴位经络的按摩等。电气石研磨成纳米级后表面活性提高，产生负离子也增多，可加入人造纤维中，这样人造纤维就能够释放活性离子，使生物体细胞得到增强或活化，促进血液循环，有利于仿生学的研究。此外，纳米电气石具有抑菌除菌作用，且具有高的表面活性，可将纳米电气石粉体添加入饮水机的过滤芯，杀死水中的细菌，增加水中的溶氧量，用于水处理领域。附图说明图1为实施例1～实施例4中电气石原料产品和所得产品的XRD图；图2为实施例1得到的纳米级电气石粉体采用美国FEI公司的NovaNanoSEM450型扫描电子显微镜放大8万倍的SEM图片；图3为实施例2得到的纳米级电气石粉体采用美国FEI公司的NovaNanoSEM450型扫描电子显微镜放大8万倍的SEM图片；图4为实施例3得到的纳米级电气石粉体采用美国FEI公司的NovaNanoSEM450型扫描电子显微镜放大8万倍的SEM图片；图5为实施例4得到的纳米级电气石粉体采用美国FEI公司的NovaNanoSEM450型扫描电子显微镜放大8万倍的SEM图片。具体实施方式下面结合实施例及附图进一步解释本专利技术，但并不以此作为对本申请权利要求保护范围的限定。本专利技术制备纳米级电气石粉体的方法，包括以下步骤：(1)湿法高速粗磨：以市售微米级电气石粉体为原料，将市售微米级电气石粉体和水加入到球磨罐球中，进行粗磨，微米级电气石粉体与粗磨磨介材料的质量比为1:3～5，微米级电气石粉体与水的质量比为1:1～2，粗磨速度为900～1100r/min，粗磨时间为1～3h，使电气石微粒达到1～5μm，得到电气石粗磨浆料；所述粗磨磨介材料为粒径为1～5mm的氧化锆磨珠；(2)湿法高速精磨：将步骤(1)制得的电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，所加水的质量为步骤(1)得到的电气石粗磨浆料质量的1/6-1/2，所述精磨磨介材料和步骤(1)中的粗磨磨介材料的质量比为1：0.75～1.5，精磨速度为900～1100r/min，精磨时间为1～8h，得到纳米级电气石浆料；所述精磨磨介材料为粒径为0.1～0.5mm的氧化锆磨珠；(3)冷冻干燥：将步骤(2)得到的纳米级电气石浆料装在容器中，并置于冷冻干燥机内，在5～50Pa的真空度和﹣60℃～﹣80℃的温度下干燥，得到纳米级电气石粉体。该步骤既能实现纳米级电气石粉体的干燥，又能防止电气石发生团聚。本专利技术的进一步特征在于所述粗磨磨介材料为粒径为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm中的任意一种或几种氧化锆磨珠。本专利技术的进一步特征在于所述精磨磨介材料为粒径为0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备纳米级电气石粉体的方法，包括以下步骤：(1)湿法高速粗磨：以微米级电气石粉体为原料，将微米级电气石粉体和水加入到球磨罐球中，进行粗磨，微米级电气石粉体与粗磨磨介材料的质量比为1:3～5，微米级电气石粉体与水的质量比为1:1～2，粗磨速度为900～1100r/min，粗磨时间为1～3h，使电气石微粒达到1～5μm，得到电气石粗磨浆料；所述粗磨磨介材料为粒径为1～5mm的氧化锆磨珠；(2)湿法高速精磨：将步骤(1)制得的电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，所加水的质量为步骤(1)得到的电气石粗磨浆料质量的1/6‑1/2，所述精磨磨介材料和步骤(1)中的粗磨磨介材料的质量比为1：0.75～1.5，精磨速度为900～1100r/min，精磨时间为1～8h，得到纳米级电气石浆料；所述精磨磨介材料为粒径为0.1～0.5mm的氧化锆磨珠；(3)冷冻干燥：将步骤(2)得到的纳米级电气石浆料装在容器中，并置于冷冻干燥机内，在5～50Pa的真空度和﹣60℃～﹣80℃的温度下干燥，得到纳米级电气石粉体。

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米级电气石粉体的方法，包括以下步骤：(1)湿法高速粗磨：以微米级电气石粉体为原料，将微米级电气石粉体和水加入到球磨罐球中，进行粗磨，微米级电气石粉体与粗磨磨介材料的质量比为1:3～5，微米级电气石粉体与水的质量比为1:1～2，粗磨速度为900～1100r/min，粗磨时间为1～3h，使电气石微粒达到1～5μm，得到电气石粗磨浆料；所述粗磨磨介材料为粒径为1～5mm的氧化锆磨珠；(2)湿法高速精磨：将步骤(1)制得的电气石粗磨浆料与粗磨磨介材料分离后，与精磨磨介材料混合后再加水稀释，在球磨罐中进行精磨，所加水的质量为步骤(1)得到的电气石粗磨浆料质量的1/6-1/2，所述精磨磨介材料和步骤(1)中的粗磨磨介材料的质量比为1：0.75～1.5，精磨速度为900～1100r/min，精磨时间为1～8h，得到纳米级电气石浆料；所述精磨磨介材料为粒径为0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁金生，惠娜，张红，李盼，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12