聚醚醚酮／有机化蒙脱土复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于特种工程塑料领域，具体涉及一种聚醚醚酮／有机化蒙脱土复合材料及其制备方法。本发明专利技术所述的聚醚醚酮／有机化蒙脱土复合材料，按质量计，是以１００份的聚醚醚酮为基准，通过改变有机化蒙脱土的添加量（１～２０份），而后在双螺杆挤出机内，通过控制双螺杆挤出机料筒各段温度制备得到。本发明专利技术通过添加少量有机化蒙脱土（１～１０份）即可以使聚醚醚酮／有机化蒙脱土复合材料具有更高的强度、模量、与聚醚醚酮相同的加工窗口及尺寸稳定性等特性；并且由于蒙脱土天然存在，资源丰富且价格低廉，可以大量添加（１５～２０份）的蒙脱土，从而降低聚醚醚酮复合材料的成本，并且不影响使用性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于特种工程塑料领域，具体涉及一种聚醚醚酮/有机化蒙脱土复合 材料及其制备方法。
技术介绍
蒙脱土是一种无机物，与聚合物复合而成的复合材料具有如下特点只需很少的蒙脱土 (添加量为1~10 phr，即按质量计，每100份聚合物添加1~10份的蒙脱土)即可使复合材料具有更高的强度、模量、热稳定性及尺寸稳定性。由 于蒙脱土天然存在，有丰富的资源且价格低廉，所以这种复合材料成为了近年来 新材料和功能材料领域研究的热点之一。1987年日本丰田公司中央研究院 Okada等首先采用插层聚合法合成了尼龙6/蒙脱土纳米复合材料。1997年，中 国科学院化学研究所漆宗能也成功制备了尼龙6/蒙脱土纳米复合材料，并开发出 了以硅橡胶、聚酯、聚苯乙烯、聚丙烯、超高分子量聚乙烯等聚合物为基体的粘 土纳米复合材料。聚醚醚酮是一类性能优异的特种工程塑料，具有耐热等级高、耐辐射、冲击 强度高、耐磨性和耐疲劳性好、阻燃、电性能优异等特点。广泛应用于航空航天、 机械、化工和微电子等许多领域。但是将蒙脱土加入到聚醚醚酮中复合改性的研 究之前未见报道，如果能够将蒙脱土优异的性能引入到聚醚醚酮中来不仅可以进 一步提高聚醚醚酮的性能，而且可以考虑大量添加降低聚醚醚酮的价格。
技术实现思路
本专利技术的目的是制备一种力学性能良好、制备条件不苛刻、成型加工易行及 降低价格的聚醚醚酮/有机化蒙脱土复合材料，并提供该复合材料的制备方法。本专利技术制备的聚醚醚酮/有机化蒙脱土复合材料具有良好的力学性能，具有 稳定的加工性能及相对较低的生产成本。本专利技术的聚醚醚酮/有机化蒙脱土复合材料按质量计，聚醚醚酮100份，有机化蒙脱土的添加量为1~20份。本专利技术所采用聚合物是聚醚醚酮，其结构式为进一步，选用熔融指数为12 30g/10min聚醚醚酮树脂。本专利技术所采用的有机化蒙脱土是通过改性剂对钠基蒙脱土有机化获得，改性 剂是单十八烷基三甲基氯化胺、双十八垸基二甲基氯化胺或十六烷基三甲基溴化 胺。有机化蒙脱土的制备方法将10~100克钠基蒙脱土分散在200~2000毫升 的蒸馏水中，搅拌后，静置12 36小时；在20~80摄氏度水浴中进行有机化改 性，加入是钠基蒙脱土重量0.25~1.1倍的单十八烷基三甲基氯化胺，使用电动 搅拌浆搅拌0.5 8小时；将产品冷却到室温，用蒸馏水洗，直到滴加AgN03溶 液没有沉淀为止；使用高速离心机将有机化蒙脱土与水分离，然后在80~150摄 氏度的烘箱中烘干，粉碎，过100~325目的筛子，即得到有机化蒙脱土。聚醚醚酮/有机化蒙脱土复合材料的制备方法，其步骤为将1~20份有机 化蒙脱土和100份聚醚醚酮混合后装入双螺杆挤出机，挤出机料筒采用8段式 加热区域(位于挤出机料斗和机头模口间)，第一段温度为200 240'C，第二段 温度为320~350°C，第三段温度为340~370°C，第四段温度为340~370°C，第 五段温度为340~370°C，第六段温度为340~370°C，第七段温度为340~37CTC， 第八段温度为340~370°C，机头模口温度为330~360°C,经高温熔融、螺杆剪 切挤压、切料后得到聚醚醚酮/有机化蒙脱土复合材料。进一步地，挤出机料筒的8段式加热区域距离相等，螺杆转速在60~180rpm 范围内。本专利技术采用有机化蒙脱土对聚醚醚酮复合改性，得到的聚醚醚酮/有机化蒙 脱土复合材料具有如下优点(1) 只需很少量的蒙脱土 (添加量1 10phr)即可使复合材料具有更高的 强度、模量、与聚醚醚酮相同的加工窗口及尺寸稳定性；(2) 大量添加蒙脱土 (添加量15~20 phr)时复合材料的模量和强度均有 提高(除了20phr添加量时情形)，断裂伸长率有所降低，但是不影响材料的加 工与使用；(3) 添加有机化蒙脱土后，聚醚醚酮的加工窗口不变，流动性基本不受影响；(4) 相对于聚醚醚酮来说，蒙脱土价格便宜(聚醚醚酮50万元/吨；蒙 脱土 300元/吨)，因此这种复合材料有望大幅度降低聚醚醚酮树脂的价格。附图说明图1:聚醚醚酮/有机化蒙脱土复合材料制备过程示意图2:蒙脱土 (MMT)、有机化蒙脱土 (OMMT)的X射线衍射谱。如图1所示，各部件的名称为双螺杆挤出机的驱动电机1，减速装置2，料斗3，双螺杆挤出机螺杆4，挤出机料筒5，机头模口6，料条传送装置7，挤 出的PEEK/有机化蒙脱土复合材料料条8，料条切粒系统9。具体实施例方式下面实施范例是对本专利技术的进一步说明，而不是限制本专利技术的范围。PEEK树脂，由吉林大学特种工程塑料教育部工程研究中心制备，其熔融指 数13g/10min;蒙脱土 (钠基)，阳离子交换量为90mmol/100g，购于浙江丰虹 粘土化工有限公司NanolinDK系列；单十八垸基三甲基氯化胺，纯度70%，购 于山东长链化学有限公司。实施例1:聚醚醚酮/有机化蒙脱土复合材料的制备首先制备有机化蒙脱土 50克钠基蒙脱土分散在1000毫升的蒸馏水中，搅 拌后，静置24小时；在4(TC水浴中进行有机改性，加入单十八烷基三甲基氯化 胺55.85克，使用电动搅拌浆搅拌1小时；将产品冷却到室温，用蒸馏水洗，直 到滴加AgN03溶液没有沉淀为止；使用高速离心机将有机化蒙脱土与水分离， 然后在120'C的烘箱中烘干，粉碎，过200目的筛子，得到有机化蒙脱土。对制得的有机化蒙脱土和钠基蒙脱土进行了 X射线衍射的测试从图2中 我们可以看到钠基蒙脱土 (MMT)的(001)特征峰在7.17°处，使用布拉格方 程计算得出钠基蒙脱土的层间距是1.23nm;而有机化蒙脱土(OMMT)的特征峰 移动到了2.12°处，相对应的蒙脱土层间距是4.16nm，这说明改性后的蒙脱土 可以有效地增加蒙脱土的层间距，即得到改性效果非常好的有机化蒙脱土。制备聚醚醚酮/有机化蒙脱土复合材料的工艺条件如下将聚醚醚酮PEEK 与有机化蒙脱土混合均匀后由挤出机料斗3加入到双螺杆挤出机内，在料筒5 中经过高温熔融和螺杆4的剪切挤压，从机头模口 6挤出，经过料条传送装置7， PEEK和有机化蒙脱土复合材料料条8由切料系统9切成粒料，最后收集装袋。双螺杆挤出机料筒平均分为8段加热，控制各段温度为第一段为22(TC， 第二段为34CTC，第三段为35(TC，第四段为355"C，第五段为355。C，第六段 为355。C，第七段为355。C，第八段为355。C,机头模口为34(TC;控制螺杆转 速为90rpm。按表1中的配方在双螺杆挤出机中加入以下成份，按质量计，其中聚醚醚酮为100份，相应地，有机化蒙脱土的添加量为1~20份。试样1是纯聚醚醚酮树 脂，试样2~8为不同有机化蒙脱土添加量的聚醚醚酮/有机化蒙脱土复合材料。测试标准:所得粒料按照GB/T 1040-1992标准制备样条，在23±2°C ， 50±5% 湿度状态下调节24小时进行拉伸性能的测试；所得粒料按照GB/T 9341-2000 标准制备样条，在23士2'C， 50±5%湿度状态下调节24小时进行弯曲性能的测 试。使用的仪器是闩本岛津公司的AG-1型万能试验机。表1:聚醚醚酮/有机化蒙脱土复合材料的力学性能<table>table see original document page本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚醚醚酮／有机化蒙脱土复合材料，其特征在于：按质量计，聚醚醚酮为１００份，有机化蒙脱土的添加量为１～２０份。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王贵宾，赵焱，张淑玲，姜振华，任殿福，周政，吴忠文，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]