本发明专利技术涉及一种吸水树脂复合材料的制备，特别涉及一种吸水树脂与ＭＣＭ－４１分子筛进行复合而得的具有复合功能的新型吸水材料的制备，包括ＭＣＭ－４１分子筛有机化处理，以丙烯酸为原料，用ＮａＯＨ调节酸碱度到中和度为６０～８０％，再用去离子水稀释去离子水后入高压反应釜中，依次加入丙烯酰胺、交联剂、引发剂和ＭＣＭ－４１分子筛，在氮气保护条件下进行聚合反应，产物烘干即得吸水树脂与ＭＣＭ－４１分子筛复合材料，由于ＭＣＭ－４１分子筛与吸水树脂复合材料对含有有机污染物的水体有良好的吸收作用，并能起到富集污染物的作用，而且，由于分子筛的规则结构使吸水树脂的重复利用次数比复合前有很大提高，从而降低水处理的生产成本，即极大地提高其在水处理中应用的经济实用性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种吸水树脂复合材料的制备，特别涉及一种使用吸 水树脂与MCM-41分子筛进行复合而得的具有复合功能的新型吸水 材料的制备。
技术介绍
吸水树脂又称超强吸水剂，是一种具有三维交联网状结构的新型 功能高分子材料，能通过水合作用迅速吸收自重几十倍乃至上千倍的 液态水而呈凝胶状，且保水性好，已被广泛用于医疗卫生、建筑材料、 农林园艺、食品工业以及石油化工和环境保护等众多领域。可见，吸 水树脂是有发展潜力的功能高分子材料。但是，该类材料尚需解决3大问题即降低成本、提高吸水的凝胶强度、提高凝胶的耐盐性。因此，从20世纪80年代开始，研究者们将吸水树脂与其他材料(如无机 物、有机物、高分子等)复合，从而有效地改善吸水树脂的耐盐性、 吸水速率、凝胶强度、热稳定性、保水性等性能，达到均聚物难以达 到的效果，因此得到了迅速的发展，为高吸水性树脂的开发和应用提 供了广阔的前景。传统的高吸水性树脂主要是以丙烯酸和丙烯酰胺等为原料，存在 着成本高、耐盐性差、凝胶强度低等不足。二元或三元聚合物虽可改 善其性能，但生产成本高。因此，通过使用廉价的无机原料对其进行改性合成有机-无机复合高吸水性树脂，便成为了一种较为理想的途 径。林松柏等制备了羧甲基纤维素-g-聚丙烯酰胺/高岭土有机-无机 复合高吸水性树脂。加入高岭土后，后加工处理比较容易，不易出现 粘结现象，有助于提高有机-无机复合高吸水性树脂溶胀后的凝胶强度。Lee等以偶氮二氰基戊酸为引发剂，制备了聚丙烯酸钠复合钠基 蒙脱土和季铵盐改性蒙脱土两种有机-无机复合高吸水性树脂，并发 现前者的吸水倍率高于后者。钠基蒙脱土复合高吸水性树脂置于水中 后会发生电离，游离出钠离子，这可提高复合高吸水性树脂网络内外 的渗透压，改善吸水性能。王爱勤等研究了聚丙烯酸-凹凸棒土和聚 丙烯酰胺-凹凸棒土复合高吸水性树脂，在凹凸棒土添加量达30wt% 时，复合高吸水性树脂的吸水倍率仍高于单纯有机单体聚合的高吸水 性树脂。添加凹凸棒粘土后，树脂的耐盐性、保水性和热稳定性明显 提高。沸石分子筛具有分子大小的均匀孔道结构、连续的孔道体系以及 大的晶内比表面积等特性，在气体和液体分子分离、离子交换及工业 择型催化反应等方面有着广泛的应用。20世纪90年代初，美国Mobil 公司Beck等人首次报道了一种孔径在1.5 10nrn范围内可调的新型 沸石族M41S，其中MCM-41是M41S族的一员，它具有六方有序排 列的孔道结构，孔径尺寸可因合成时加入的导向剂及合成条件的不同 而在1.5 10nm之间改变。MCM-41孔径均匀，具有高比表面积 (1000m2/g)和大吸附容量(0.7ml/g)的特点，比沸石和磷铝酸盐等微孔材料更有利于有机分子的快速扩散，这使得它能为大分子尤其是 石油化工过程中重油有机分子进行择型反应提供无可比拟的有利空 间和有效酸性活性中心，可根据需要调节孔径和酸性浓度、强度。将高吸水性树脂与分子筛MCM-41复合，制备出有高吸水性的 复合材料，可以吸附水中有机污染物。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于制备出一种具有高吸水性树脂的复合材 料，可以吸附水中有机污染物。本专利技术的目的之二在于提供一种可重复利用的吸水性树脂的复 合材料，从而降低水处理的生产成本，即极大地提高其在水处理中应 用的经济实用性。本专利技术的吸水树脂与MCM-41分子筛复合材料的制备包括如下 步骤(1) 、对分子筛进行有机化处理将MCM-41分子筛在450度焙烧10小时，将三甲基氯硅垸与分子筛以质量比为2: 1的比例放入高压反应釜中，在120。C下恒温反应6小时，将反应产物处理烘干，得到硅 烷化的MCM-41分子筛；(2) 、以丙烯酸为原料，用20y。NaOH调节酸碱度到中和度为60 80%;(3) 、用去离子水稀释至单体浓度为15~40%;(4) 、将步骤(3)中所得的液体倒入高压反应釜中，依次加入加入35% (为单体丙烯酸的质量数的35%)的丙烯酰胺、 0.09%的交联剂，0.35%的引发剂铵，和15%的步骤(1) 中所获得的有机化MCM-41分子筛；(5) 、在温度为80度，氮气保护条件下进行聚合反应8小时后，自然降温至室温；(6) 、将反应产物在烘箱中烘干至恒重，即得吸水树脂与MCM-41分子筛复合材料。 制备步骤(4)中所述交联剂为N,N—亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵。本专利技术的的技术效果吸水树脂与MCM-41分子筛复合材料能够将吸水树脂的超强吸 水性能与分子筛对有机物的吸附功能结合。使新材料具有复合功能。 同时增强吸水树脂吸水性能及耐盐性。由于吸水树脂与MCM-41分子筛复合能够提高材料的吸水性和 耐盐性，特别是对含有有机污染物的水体有良好的吸收作用，并能起 到富集污染物的作用。而且，由于分子筛的规则结构使吸水树脂的重 复利用次数比复合前有很大提高，从而降低水处理的生产成本，即极 大地提高其在水处理中应用的经济实用性。 附图说明图1，所示为本专利技术所述吸水树脂与MCM-41分子筛复合材料 制备的工艺流程图。具体实施方式吸水树脂与MCM-41分子筛复合材料的制备对分子筛进行有机化处理，将MCM-41分子筛在45(TC焙烧10 小时，将三甲基氯硅垸与分子筛以质量比为2: 1的比例放入高压反 应釜中，在12(TC下恒温反应6小时，将反应产物处理烘干，得到硅 烷化的MCM-41分子筛。将20克丙烯酸用33ml的20%NaOH溶液调制中和度75%，用去 离子水稀释至单体浓度为15 40%，依次加入35°/。(为单体丙烯酸的 质量数的35%)的丙烯酰胺，0.35%的引发剂，0.09%的交联剂，和 15%的MCM-41分子筛。待搅拌均匀后放入高压反应釜中在氮气保护 下反应8小时。反应产物在烘箱中烘干至恒重，即得吸水树脂与 MCM-41分子筛复合材料。实施例分别采用三种工艺参数制备复合材料，并对其结果进行初步的分 析和比较。第一种工艺参数将20克丙烯酸用33ml的20%NaOH溶液调碱至中和度为75%, 用去离子水稀释单体浓度至40%,依次加入35% (为单体丙烯酸的 质量数的35%)的丙烯酰胺，0.35%的引发剂，0.09%的交联剂，和 15%的无处理MCM-41分子筛。待搅拌均匀后放入高压反应釜中在氮 气保护下反应8小时。反应产物在烘箱中烘干至恒重，即得吸水树脂 与MCM-41分子筛复合材料。由于单体浓度过高，使聚合反应不能充分进行。材料吸水性受到很大影响。第二种工艺参数-将20克丙烯酸用33ml的20%NaOH溶液调碱至中和度为75%, 将单体浓度稀释至15%，依次加入35% (为单体丙烯酸的质量数的 35%)的丙烯酰胺，0.35。/。的引发齐!J， 0.09。/。的交联剂，和15%的无处 理MCM-41分子筛。待搅拌均匀后放入高压反应釜中在氮气保护下 反应8小时。反应产物在烘箱中烘干至恒重，即得吸水树脂与MCM-41 分子筛复合材料。由于分子筛未进行有机化处理，只是通过物理吸附在吸水材料 中，材料的稳定性差，同时破坏吸水材料的亲水基团。第三种工艺参数将20克丙烯酸用33ml的20%NaOH溶液调碱至中和度为75%， 将单体浓度稀释至15%，依次加入35% (为单体丙烯酸的质量数的 35%)的丙烯酰胺，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种吸水树脂与ＭＣＭ－４１分子筛复合材料的制备，其特征在于具体制备步骤是： （１）、对分子筛进行有机化处理，将ＭＣＭ－４１分子筛在４５０℃焙烧１０小时，将三甲基氯硅烷与分子筛以质量比为２∶１的比例放入高压反应釜中，在１２０℃下恒温反应 ６小时，将反应产物处理烘干，得到硅烷化的ＭＣＭ－４１分子筛； （２）、以丙烯酸为原料，用２０％ＮａＯＨ调节酸碱度到中和度为６０～８０％； （３）、用去离子水稀释至单体浓度为１５～４０％； （４）、将步骤（３）中所得的液体倒 入高压反应釜中，依次加入３５％（为单体丙烯酸的质量数的３５％）的丙烯酰胺，０．０９％的交联剂－Ｎ，Ｎ－亚甲基双丙烯酰胺，０．３５％的引发剂－过硫酸铵，１５％的步骤（１）中所获得的有机化ＭＣＭ－４１分子筛； （５）、在温度为８０℃，氮气 保护条件下进行聚合反应８小时后，自然降温至室温； （６）、将反应产物在烘箱中烘干至恒重，即得吸水树脂与ＭＣＭ－４１分子筛复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张海洋，周仕林，王璐，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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