The present invention relates to the field of organic chemistry, in particular to a 2,5 two methyl synthesis method of 3 bromopyridine, including the following steps: 1, two ethyl malonic acid and alkali metal salt solution reaction, toluene methyl 3 nitro 2 drops 5 Chloropyridine by condensation reaction after acid under the condition of decarboxylation of 2,5 two methyl 3 nitro pyridine; 2, 2,5 two methyl 3 nitro pyridine catalyzed by Pd/C, methanol as solvent, hydrogenation, filtering, concentrating, 2,5 two methyl 3 amino pyridine; 3, 2,5 two methyl 3 aminopyridine first with an acid to form a salt, cooled to 9 DEG C 4 DEG C, adding bromine, drop drop of sodium nitrite in aqueous solution, adding finished adjusting solution pH is alkaline, then drying, extraction, concentration, 2,5 two methyl 3 pyridine bromide. The method has the advantages of mild reaction condition, high yield, easy availability of raw materials, low cost and short process route, and has the prospect of industrialization.
【技术实现步骤摘要】
一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法
本专利技术涉及有机化学领域，特别是一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法。
技术介绍
吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。2,5-二甲基-3-溴吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。目前，已报道的2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是提供一种收率高、工艺路线合理，适于工业化生产的2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法。为解决上述的技术问题，本专利技术一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶；2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-9℃-4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5-二甲基-3-溴吡啶。进一步的，所述丙二酸二乙酯、碱金属、2甲基-3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为4.2-5.3:1.4-1.7：1.2。更进一步的，所述碱金属选自金属钠、金属钾之间的一种。更进一步的，丙...
【技术保护点】
一种2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2甲基‑3‑硝基‑5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶；2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶；2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑9℃‑4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶。
【技术特征摘要】
1.一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶；2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-9℃-4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5-二甲基-3-溴吡啶。2.按照权利要求1所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述丙二酸二乙酯、碱金属、2甲基-3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为4.2-5.3:1.4-1.7：1.2。3.按照权利要求2所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶吡啶的合成方法，其特征在于：所述碱金属选自金属钠、金属钾之间的一种。4.按照权利要求3所述的一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于：丙二酸二乙酯和钠反应生成盐，再滴加2甲基-3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5-二甲基-3-硝基吡啶，所述丙二酸二乙酯、碱金属、2甲基-3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为4.2:1.4：1.2；2,5-二甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5-二甲基-3-氨基吡啶；2,5-二甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-9℃，滴加...
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