一种锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺，将α‑锂辉石转换晶型得到的β‑锂辉石细磨，细磨后所得的β‑锂辉石粉与硫酸钠、添加剂、循环母液配成浆料，控制一定的温度、压力在反应器内进行反应。反应完成经冷却降温、固液分离，锂辉石中锂的浸取率可达95%左右，滤液经过除杂、浓缩精制、沉锂和过滤得到沉锂母液和碳酸锂产品，沉锂母液作为循环母液返回反应器中配料反应。本发明专利技术实现了生产碳酸锂获得的副产品硫酸钠循环提取锂辉石中锂的闭路循环系统，流程简单、成本低、能耗小，实现矿石提锂的绿色环保。

Process for extracting lithium by pressurized leaching of spodumene sodium sulfate

The invention discloses a spodumene lithium sulfate leaching process, the alpha beta spodumene spodumene conversion crystal obtained by fine grinding, fine grinding after the beta spodumene powder and sodium sulfate, additive, recycled liquor prepared slurry, control of temperature and pressure in the reaction in the reaction. The completion of the reaction after cooling, solid-liquid separation, spodumene lithium leaching rate can reach about 95%, the filtrate after removing impurities, concentrating and refining, lithium deposition and filtering obtainsinks lithium solution and lithium carbonate, lithium deposition mother liquor as the recycled liquor in the reaction to batching. The invention realizes the closed loop system for extracting lithium from the spodumene in the by-product sodium sulfate produced by the lithium carbonate, the process is simple, the cost is low, the energy consumption is small, and the green environment for lithium extraction is realized.

【技术实现步骤摘要】
一种锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺
本专利技术属于矿石浸取领域，具体涉及一种锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺。
技术介绍
锂产品在核工业、锂电和铝锂合金等高新技术行业的广泛应用，使得锂盐需求量大幅度上升，在接下来的几年内会出现爆发式的增长。我国是锂资源大国，锂矿石资源储量占据世界前列。矿石是我国提锂的重要生产原料。目前，工业上矿石提锂方法主要有硫酸焙烧法和石灰石焙烧法，硫酸焙烧法存在着能耗高、工艺流程长、浸出液成分复杂等缺点，石灰石焙烧法也存在能耗高、工艺流程复杂、锂回收率低等缺点。为了克服硫酸法和石灰石法的缺点，开发高效低成本的提锂技术成为目前亟待解决的问题。本专利技术针对目前矿石提锂的方法提出了锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺，采用锂辉石和硫酸钠压浸提取锂盐，锂的浸取率可达95%左右，解决了低值副产品硫酸钠的回收设备投资以及销售问题，使工艺步骤简化，浸出液成分单一，大幅度的降低能耗和设备投资成本，且浸取过程绿色环保。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺，流程简单，能耗低，浸出率高，提取成本低，绿色环保，效益好。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺包括以下步骤：（1）将原料锂辉石高温焙烧转成β-晶型，β-锂辉石冷却到室温后破碎。（2）将破碎合格的锂辉石粉、硫酸钠、添加剂和循环母液按一定质量比投入到反应器中，在一定反应温度与压力下反应。（3）反应完成后，通入冷却水冷却降温，待反应物料降低到一定温度后，卸除反应器压力，进行固液分离，得到含硫酸锂滤液和滤渣。（4）硫酸锂滤液浓缩精制除杂，除杂后加入Na2CO3沉锂，经离心分离获得Li2CO3产品以及主要成分为硫酸钠的循环母液，循环母液重新进入调浆过程。本专利技术的优点在于：（1）本专利技术所提供的工艺路线β-锂辉石直接和硫酸钠加压浸出，工艺流程短，生产能耗低，设备投资小。（2）本专利技术所提供的工艺路线生产过程中不需要消耗大量的酸和碱，钠离子和锂离子直接发生置换获得硫酸锂，反应渣为方沸石，对环境无污染。（3）本专利技术充分利用循环母液，成本低，效果好。附图说明图1为本专利技术锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺的流程图。具体实施方式本专利技术的一种锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺，按下面步骤进行：（1）将原料锂辉石高温焙烧转成β-晶型，β-锂辉石冷却降温后破碎。（2）将破碎合格的锂辉石粉、硫酸钠、添加剂和循环母液按一定质量比调成浆料，投入到反应器中，在一定反应温度与压力下混合反应。（3）反应完成后，通入冷却水冷却降温，待反应物料温度降低到30~50oC，卸除反应器压力，进行固液分离，得到含硫酸锂滤液和滤渣。（4）硫酸锂滤液经过浓缩精制除杂，除杂后加入Na2CO3沉锂，经离心分离获得Li2CO3产品以及主要成分为硫酸钠的循环母液，循环母液重新进入步骤（2）调浆过程。（5）所述锂辉石含氧化锂≥3%，含氧化铝≥40%，破碎后β-锂辉石的粒径D90≤160μm；所述添加剂为CaO、Ca(OH)2、NaOH、KOH、NaHCO3、KHCO3中的一种或任意组合；步骤（2）所述的浆料中，各组分的重量比为：锂辉石：硫酸钠：添加剂=1：（0.2~3）：（0.01~0.1）；加压浸取提锂过程中固液质量比为1：（2~8）；物料调浆中所需的硫酸钠部分或全部由循环母液中所含硫酸钠提供，按照物料配比所需的硫酸钠的质量，循环母液中硫酸钠浓度，计算需要的循环母液的量。（6）所述反应器，控制反应温度范围为130~250oC，通过夹套加热获取或者通过高压蒸汽的方式获得；压力控制为0.3~3MPa，通过加压获得；反应时间控制在0.5~6h。实施例1：将煅烧晶型转化得到的β-晶型锂辉石经气流破碎得到的粒径D90=62.630μm的锂辉石粉，与氧化钙、循环母液调成浆料，浆料中各组分的重量比为：锂辉石：硫酸钠：氧化钙=1:0.3:0.02，物料调浆中所需的硫酸钠全部由循环母液中所含硫酸钠提供，提锂过程中固液质量比=1:4，用泵输送至反应器中反应，升温至210oC，反应压力保持在2.0MPa，持续反应4h，反应所需热量通过夹套加热获得。反应结束后进行固液分离，得到含硫酸锂滤液和滤渣，锂辉石中锂的浸取率为93%。分离得到的含硫酸锂滤液浓缩精制后加入除杂剂除去浸出液中少量的杂质，除杂母液加入Na2CO3沉锂，最后经离心分离获得Li2CO3产品以及沉锂母液，沉锂母液中主要含有硫酸钠，该沉锂母液作为循环母液返回调浆过程进入反应器中继续反应。实施例2：将煅烧晶型转化得到的β-晶型锂辉石经气流破碎得到的粒径D90=39.233μm的锂辉石粉，与氧化钙、循环母液调成浆料，浆料中各组分的重量比为：锂辉石：硫酸钠：氧化钙=1:0.3:0.02，物料调浆中所需的硫酸钠全部由循环母液中所含硫酸钠提供，提锂过程中固液质量比=1:2，用泵输送至反应器中反应，升温至210oC，反应压力保持在2.0MPa，持续反应4h，反应所需热量通过夹套加热获得。反应结束后进行固液分离，得到含硫酸锂滤液和滤渣，锂辉石中锂的进取率为95%。分离得到的含硫酸锂滤液浓缩精制后加入除杂剂除去浸出液中少量的杂质，除杂母液加入Na2CO3沉锂，最后经离心分离获得Li2CO3产品以及沉锂母液，沉锂母液中主要含有硫酸钠，该沉锂母液作为循环母液返回调浆过程进入反应器中继续反应。实施例3：将煅烧晶型转化得到的β-晶型锂辉石经气流破碎得到的粒径D90=39.233μm的锂辉石粉，与氧化钙、循环母液调成浆料，浆料中各组分的重量比为：锂辉石：硫酸钠：氧化钙=1:0.3:0.04，物料调浆中所需的硫酸钠全部由循环母液中所含硫酸钠提供，提锂过程中固液质量比=1:8，用泵输送至反应器中反应，升温至230oC，反应压力保持在2.8MPa，持续反应4h，反应所需热量通过夹套加热获得。反应结束后进行固液分离，得到含硫酸锂滤液和滤渣，锂辉石中锂的浸取率为96%。分离得到的含硫酸锂滤液浓缩精制后加入除杂剂除去浸出液中少量的杂质，除杂母液加入Na2CO3沉锂，最后经离心分离获得Li2CO3产品以及沉锂母液，沉锂母液中主要含有硫酸钠，该沉锂母液作为循环母液返回调浆过程进入反应器中继续反应。实施例4：将煅烧晶型转化得到的β-晶型锂辉石经气流破碎得到的粒径D90=62.630μm的锂辉石粉，与硫酸钠、氧化钙、循环母液调成浆料，浆料中各组分的重量比为：锂辉石：硫酸钠：氧化钙=1:1:0.04，物料调浆中所需的硫酸钠部分由循环母液中所含硫酸钠提供，提锂过程中固液质量比=1:7，用泵输送至反应器中反应，升温至190oC，反应压力保持在2.8MPa，持续反应2h，反应所需热量通过夹套加热获得。反应结束后进行固液分离，得到含硫酸锂滤液和滤渣，锂辉石中锂的浸取率为94%。分离得到的含硫酸锂滤液浓缩精制后加入除杂剂除去浸出液中少量的杂质，除杂母液加入Na2CO3沉锂，最后经离心分离获得Li2CO3产品以及沉锂母液，沉锂母液中主要含有硫酸钠，该沉锂母液作为循环母液返回调浆过程进入反应器中继续反应。实施例5：将煅烧晶型转化得到的β-晶型锂辉石经气流破碎得到的粒径D90=39.233μm的锂辉石粉，与硫酸钠、氧化钙、循环母液调成浆料，浆料中各组分的重量比为：锂辉石：硫酸钠：氧化钙=1:2:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将锂辉石精矿置在高温下进行转型焙烧，使其由α‑晶型转化为β‑晶型，转型焙烧温度控制在950~1100

【技术特征摘要】
1.一种锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将锂辉石精矿置在高温下进行转型焙烧，使其由α-晶型转化为β-晶型，转型焙烧温度控制在950~1100oC；（2）将步骤（1）中的焙料冷却到室温后磨碎到一定粒径；（3）将经步骤（2）细磨的锂辉石和硫酸钠、添加剂、循环母液按一定比例调成浆料，投入到压力反应器中反应，在一定反应温度与压力下混合反应，反应结束后过滤获得含硫酸锂溶液以及浸取渣；（4）含有硫酸锂滤液经过浓缩精制除杂后，加入碳酸钠反应获得碳酸锂沉淀以及主要成分为硫酸钠的沉锂循环母液，该循环母液返回到（3）配料。2.根据权利要求1所述的一种锂辉石硫酸钠加压浸出提锂工艺，其特征在于：所述步骤（2）磨碎所得锂辉石D90≤160μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：旷戈，刘瑜，邢盛洲，李付杰，陈玉红，汤军军，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35