一种三氯化磷制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三氯化磷制备方法，按如下步骤制备：步骤1）将黄磷加入到熔磷槽内，控制温度在75‑80℃，直至黄磷完全熔成液态沉于水底，并搅拌均匀，得到熔成液态黄磷；步骤2）将熔成液态黄磷通入汽化器进行汽化，汽化后的黄磷以120～200Kg/小时接入氯化锅，同时将液氯以300～450Kg/小时接入氯化锅，并开启氯化锅内的搅拌器，氯化锅中的温度控制在90～100℃，压力1.5kpa，反应时间1.2‑1.6h；尾气处理。本发明专利技术有益技术效果：本发明专利技术改变现有的技术，采用液氯和汽化后的黄磷液体进行反应，能够较好的达到反应放热带来的不利影响，提高产品纯度。

A method for preparing phosphorus trichloride

The invention discloses a method for preparing phosphorus trichloride, prepared by the following steps: Step 1) will be added to the molten phosphorus yellow phosphorus tank temperature control in 75 80 DEG C, until completely melted into a liquid phosphorus sink to the bottom, and stir evenly, be melted into liquid yellow phosphorus; step 2) will melt into liquid pass into the carburetor of phosphorus vaporization, after vaporization of yellow phosphorus in 120 ~ 200Kg/ hours access chloride pot, and chlorine in 300 ~ 450Kg/ hours access chloride pot, agitator and open the pot pot chloride, chloride to control the temperature of 90 to 100 DEG C, pressure 1.5kpa, reaction time 1.2 1.6h; tail gas treatment. The invention has the technical effects that the present invention changes the prior art and adopts the liquid chlorine and the vaporized yellow phosphorus liquid to react, so that the adverse effect caused by the reaction heat release can be better achieved, and the purity of the product is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种三氯化磷制备方法
本专利技术涉及一种三氯化磷制备方法，属于生产三氯化磷制备的化学方法。
技术介绍
高纯度三氯化磷是医药工业生产磺胺嘧啶（S.D）、磺胺五甲氧基嘧啶（S.M.D）等的重要中间体，在农药、催化剂、集成电路、太阳能电池等方面亦有广泛应用。一般要求纯度大于99.95%，总杂质含量不超过100ppm。常用的生产方法为，在装有三氯化磷母液的反应釜内，先投入底磷，然后再投入已熔化好的液态磷，然后升温，在一定的温度下进行通氯反应，反应产物经冷凝器冷凝后，得到含量为97%～99%的工业级三氯化磷，然后再将得到的含量为97～99%的工业级三氯化磷加入到专门设计的精馏塔内进行一次或二次精馏，得到纯度为99.95%的三氯化磷。该生产方法存在工艺流程复杂，设备投入大，安全系数低，生产成本较高等缺点。生产三氯化磷是放热反应，现有技术是通过氯气通入黄磷液体中来解决，氯气本身沸点极低，在实际操作过程中需要借助冷却装置来实现降温，生产的三氯化磷纯度不高。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种三氯化磷制备方法，按如下步骤制备：步骤1）将黄磷加入到熔磷槽内，控制温度在75-80℃，直至黄磷完全熔成液态沉于水底，并搅拌均匀，得到熔成液态黄磷；步骤2）将熔成液态黄磷通入汽化器进行汽化，汽化后的黄磷以120～200Kg/小时接入氯化锅，同时将液氯以300～450Kg/小时接入氯化锅，并开启氯化锅内的搅拌器，氯化锅中的温度控制在90～100℃，压力1.5kpa，通氯速度350～400Kg/小时；反应时间1.2-1.6h；尾气处理：反应结束后氯化锅中产生的气体通入溶有碱性物质的循环水池中进行吸收；步骤3）停止反应后，将生成的三氯化磷输送到精馏塔进行精馏。进一步的，所述步骤2）中汽化后的黄磷通入在氯化锅内的底部。进一步的，所述步骤2）中氯化锅中的温度控制在96℃。本专利技术有益技术效果：本专利技术改变现有的技术，采用液氯和汽化后的黄磷液体进行反应，能够较好的达到反应放热带来的不利影响，提高产品纯度。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明。实施例11、一种三氯化磷制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：步骤1）将黄磷加入到熔磷槽内，控制温度在75℃，直至黄磷完全熔成液态沉于水底，并搅拌均匀，得到熔成液态黄磷；步骤2）将熔成液态黄磷通入汽化器进行汽化，汽化后的黄磷以120Kg/小时接入氯化锅，同时将液氯以300Kg/小时接入氯化锅，并开启氯化锅内的搅拌器，氯化锅中的温度控制在90℃，压力1.5kpa，反应时间1.4h；尾气处理：反应结束后氯化锅中产生的气体通入溶有碱性物质的循环水池中进行吸收；步骤3）停止反应后，将生成的三氯化磷输送到精馏塔进行精馏。所述步骤2）中汽化后的黄磷通入在氯化锅内的底部。实施例2一种三氯化磷制备方法，按如下步骤制备：步骤1）将黄磷加入到熔磷槽内，控制温度在78℃，直至黄磷完全熔成液态沉于水底，并搅拌均匀，得到熔成液态黄磷；步骤2）将熔成液态黄磷通入汽化器进行汽化，汽化后的黄磷以200Kg/小时接入氯化锅，同时将液氯以450Kg/小时接入氯化锅，并开启氯化锅内的搅拌器，氯化锅中的温度控制在95℃，压力1.5kpa，反应时间1.2h；尾气处理：反应结束后氯化锅中产生的气体通入溶有碱性物质的循环水池中进行吸收；步骤3）停止反应后，将生成的三氯化磷输送到精馏塔进行精馏。所述步骤2）中汽化后的黄磷通入在氯化锅内的底部。实施例3一种三氯化磷制备方法，按如下步骤制备：步骤1）将黄磷加入到熔磷槽内，控制温度在80℃，直至黄磷完全熔成液态沉于水底，并搅拌均匀，得到熔成液态黄磷；步骤2）将熔成液态黄磷通入汽化器进行汽化，汽化后的黄磷以180Kg/小时接入氯化锅，同时将液氯以400Kg/小时接入氯化锅，并开启氯化锅内的搅拌器，氯化锅中的温度控制在96℃，压力1.5kpa，反应时间1.6h；尾气处理：反应结束后氯化锅中产生的气体通入溶有碱性物质的循环水池中进行吸收；步骤3）停止反应后，将生成的三氯化磷输送到精馏塔进行精馏。所述步骤2）中汽化后的黄磷通入在氯化锅内的底部。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯化磷制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：步骤1）将黄磷加入到熔磷槽内，控制温度在75‑80℃，直至黄磷完全熔成液态沉于水底，并搅拌均匀，得到熔成液态黄磷；步骤2）将熔成液态黄磷通入汽化器进行汽化， 汽化后的黄磷以120～200Kg/小时接入氯化锅，同时将液氯以300～450Kg/小时接入氯化锅，并开启氯化锅内的搅拌器，氯化锅中的温度控制在90～100℃，压力1.5kpa，反应时间1.2‑1.6h；尾气处理：反应结束后氯化锅中产生的气体通入溶有碱性物质的循环水 池中进行吸收；步骤3）停止反应后，将生成的三氯化磷输送到精馏塔进行精馏。

【技术特征摘要】
1.一种三氯化磷制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：步骤1）将黄磷加入到熔磷槽内，控制温度在75-80℃，直至黄磷完全熔成液态沉于水底，并搅拌均匀，得到熔成液态黄磷；步骤2）将熔成液态黄磷通入汽化器进行汽化，汽化后的黄磷以120～200Kg/小时接入氯化锅，同时将液氯以300～450Kg/小时接入氯化锅，并开启氯化锅内的搅拌器，氯化锅中的温度控制在90～100℃，压力...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵中欢，
申请(专利权)人：徐州江海源精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32