一种植物来源有机硒含量的检测方法技术

一种植物来源有机硒含量的检测方法，包括如下步骤：S1、待测样品中总硒含量的测量；S2、首先取待测样品加纯水、取滤液、获得浓缩液A；然后在浓缩液A中加入氯化钠、取滤液，加入无水乙醇、取滤液、获得浓缩液B；最后在浓缩液B内加入硝酸、加热、蒸发、加入盐酸，冷却后进行定容，采用原子荧光检测法测量无机硒含量；S3、采用差减法计算有机硒含量。其优点是：在无机硒含量测量过程中，对待测样品依次进行水解、浓缩、醇沉，以去除待测样品中水溶性的有机硒，从而减少检测过程中的干扰；且方法简单、人员配置要求低，设备价格低廉、检测成本低，稳定性高，检测精确度高，检测速度快。

Method for detecting organic selenium content in plant origin

A detection method of plant derived organic selenium content, which comprises the following steps: S1, measuring the total selenium content in the sample to be tested; S2, first take the sample with pure water, filtrate, concentrated liquid A; then add in the concentrated solution of A sodium chloride, filtrate, adding anhydrous ethanol, filtrate and concentrate B; add in concentrated liquid B nitric acid, heating, evaporation, adding hydrochloric acid, after cooling capacity, the measurement of inorganic selenium content by atomic fluorescence method; S3, calculated by the content of organic selenium subtraction. Its advantages are: in the measurement process of inorganic selenium content, followed by hydrolysis, concentration, alcohol precipitation samples tested, in order to remove the water soluble organic selenium samples to be measured, so as to reduce interference in the detection process; and the method is simple, low staffing requirements, equipment low price, low detection cost, high stability. Detection of high accuracy, fast detection speed.

【技术实现步骤摘要】
一种植物来源有机硒含量的检测方法
本专利技术涉及植物及食品中有机硒检测
，具体地说是一种植物来源有机硒含量的检测方法。
技术介绍
目前检测食品中有机硒的含量，有湖北地标富有机硒食品硒含量要求，有杭州地标稻米中有机硒和无机硒含量的测定。国标中有富硒酵母、富硒食用菌粉、硒化卡拉胶。而湖北地标的检测方法是将水相中的硒，经过环己烷萃取，除去部分有机硒，剩下的水溶性硒经过消化处理后，都计算为无机硒。通过总硒减去无机硒含量，得到有机硒的含量。国标中的富硒酵母、富硒食用菌粉的标准是水相中的硒直接用原子荧光检测，数值作为无机硒含量。原子荧光检测中，+4价的硒是主要响应值，但是其他价态的硒，在原子荧光上也有响应值，会引起干扰。其他有机硒含量的检测方法，例如高效液相色谱-电感耦合等离子质谱、高效液相色谱-在线消解-原子荧光、气相质谱，设备投入大，人员要求配置高。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述技术缺陷，提供简单、快速，且在制备过程中，减少水溶性有机硒对检测造成干扰的一种植物来源有机硒含量的检测方法。本专利技术保护一种植物来源有机硒含量的检测方法，包括如下步骤：S1、待测样品中总硒含量的测量；S2、首先取待测样品加纯水、取滤液、获得浓缩液A；然后在浓缩液A中加入氯化钠、取滤液，加入无水乙醇、取滤液、获得浓缩液B；最后在浓缩液B内加入硝酸、加热、蒸发、加入盐酸，冷却后进行定容，采用原子荧光检测法测量无机硒含量；S3、采用差减法计算有机硒含量。优选地，步骤S1中，具体包括如下步骤：S11、将待测样品加入纯硝酸后置入微波消解罐中进行静置；S12、将步骤S11进行静置后的样品用微波消解仪消解，然后用20％的盐酸溶液将消解后的溶液稀释、定容；S13、绘制标准曲线及建立回归方程：以硒国家标准溶液为母液配制成浓度梯度为0-200μg/ml的硒标准使用液，采用氢化物发生—原子荧光光谱法对硒标准使用液进行测定，根据硒标准使用液的测定结果绘制标准曲线并建立回归方程；S14、测定计算：用氢化物发生—原子荧光光谱仪对步骤S13的空白样品和步骤S12获得的样品溶液进行测定，得到样品中总硒的含量。进一步地，步骤S14中，原子荧光光谱仪的测定条件为：负高压为240V；灯电流为80mA；原子化温度为300℃；载气流速600ml/min，辅助气流速200ml/min，载流为体积分数5％的盐酸溶液，还原剂为5～15g/L的硼氢化钾溶液。优选地，步骤S11中，待测样品的用量为0.1～0.3g，纯硝酸的用量为2～15ml，静置5～30min；步骤S12中，微波消解过程中，温度从130℃升温至180℃，时长为20～40min；优选地，步骤S2中，包括如下步骤：S21、首先，称取待测样品，加纯水溶解后静置，于水浴超声后过滤，取滤液、加热获得浓缩液A；S22、在步骤S11获得的浓缩液A中加入氯化钠直至氯化钠不再溶解为止，摇匀、静置、过滤、取滤液；再加入无水乙醇于常温下静置3-10h，过滤去固体，取滤液、蒸发获得浓缩液B；S23、在经步骤S22获得的浓缩液B中加入硝酸，待溶液不再反应时，于电热板上加热，溶液蒸发至10～30ml，加入盐酸溶液，继续加热直至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，即可进行冷却；S24、用20％的盐酸溶液将步骤S23冷却后的溶液定容，即可用原子荧光法检测无机硒含量。优选地，步骤S21中，待测样品用量为0.5～1.0g；纯水的用量为30～80ml，水浴温度为50～70℃，超声时间为10～30min；步骤S21、S22中浓缩液A、浓缩液B的体积均为5～20ml，无水乙醇的加入量为50～150ml；步骤23中，加入硝酸的量为5～15ml；优选地，步骤S21、步骤S23中加热温度均为40～60℃。一种植物来源有机硒含量的检测方法，其优点是：在无机硒含量测量过程中，对待测样品依次进行水解、浓缩、醇沉，以去除待测样品中水溶性的有机硒，从而减少检测过程中的干扰；再进行浓缩、消解，以获得可检测的无机硒检测状态；且方法简单、人员配置要求低，设备价格低廉、检测成本低，稳定性高，检测精确度高，检测速度快。附图说明图1为标准曲线。具体实施方式以下就具体实施例对本专利技术作进一步说明：实施例一S1、总硒的测定测量待测样品中总硒含量：设计富硒植物A、富硒植物B、压片糖果样品A、固体饮料B五组待测样品，且各称取0.2g(精确至0.0001g)，分别进行如下步骤：放入微波消解罐，加入5ml纯硝酸，静置10min，用微波消解仪从130℃升温至180℃，耗时30min。将经微波消解仪消解后的溶液，用20％的盐酸溶液稀释后定容(其中，富硒植物A待测液定容至5000ml、富硒植物B待测液定容至5000ml、压片糖果样品A待测液定容至250ml、固体饮料B待测液定容至50ml)，混匀，以获得样品溶液；绘制标准曲线及建立回归方程：以硒国家标准溶液为母液配制成浓度梯度为0-200μg/ml的硒标准使用液，采用氢化物发生—原子荧光光谱法对硒标准使用液(即空白样品)进行测定，根据硒标准使用液的测定结果绘制标准曲线并建立回归方程；具体如下：以浓度为100μg/ml硒国家标准溶液,用20％盐酸，稀释成0μg/ml、0.8μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、40μg/ml、80μg/ml、160μg/ml的溶液，上述0μg/ml、0.8μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、40μg/ml、80μg/ml、160μg/ml，即得硒标准使用液；测定计算：用氢化物发生—原子荧光光谱仪对上述步骤的空白样品和获得的样品溶液进行测定，测得富硒植物A、富硒植物B、压片糖果样品A、固体饮料B的总硒含量分别为：944.1mg/kg、345.5mg/kg、87.0mg/kg、4.1mg/kg。将标准液在如下条件下进样测试：高压为240V；灯电流为80mA；原子化温度为300℃；载气流速600ml/min，辅助气流速200ml/min，载流为体积分数5％的盐酸溶液，还原剂为10g/L的硼氢化钾溶液。根据测定结果绘制标准曲线并建立回归方程为y＝14.194x+8.4945，R2＝0.9999；标准曲线如图1所示。S2、将步骤S1的五组待测样品分别进行如下操作：S21、首先取待测样品0.5g(精确至0.0001g)，置于100ml烧杯，加入30ml纯水(用于提取待测样品中水溶性硒)，静置10min，于50℃水浴超声30min，过滤、取滤液，60℃加热浓缩，即获得浓缩液A；S22、当浓缩液A浓缩为10ml时，向浓缩液中加入氯化钠，直至氯化钠不再溶解，摇匀，静置，过滤，取滤液，用水定容滤液至10ml，加入80ml无水乙醇，于常温下静置3h，过滤去固体(即去除待测样品中剩余水溶性的有机硒)，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至10ml，即获得浓缩液B；S23、于浓缩液B中缓慢加入5ml硝酸，待溶液不再反应时于电热板上60℃加热，溶液蒸发至近干；加入5ml盐酸溶液(6mol/L)，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，冷却，用于将浓缩液中的硒价态转换到四价能检测的状态；S24、用20％的盐酸溶液定容(其中，富硒植物A待测液定容至250ml、富硒植物B待测液定容至250本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种植物来源有机硒含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、待测样品中总硒含量的测量；S2、首先取待测样品加纯水、取滤液、获得浓缩液A；然后在浓缩液A中加入氯化钠、取滤液，加入无水乙醇、取滤液、获得浓缩液B；最后在浓缩液B内加入硝酸、加热、蒸发、加入盐酸，冷却后进行定容，采用原子荧光检测法测量无机硒含量；S3、采用差减法计算有机硒含量。

【技术特征摘要】
1.一种植物来源有机硒含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、待测样品中总硒含量的测量；S2、首先取待测样品加纯水、取滤液、获得浓缩液A；然后在浓缩液A中加入氯化钠、取滤液，加入无水乙醇、取滤液、获得浓缩液B；最后在浓缩液B内加入硝酸、加热、蒸发、加入盐酸，冷却后进行定容，采用原子荧光检测法测量无机硒含量；S3、采用差减法计算有机硒含量。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S1中，具体包括如下步骤：S11、将待测样品加入纯硝酸后置入微波消解罐中进行静置；S12、将步骤S11进行静置后的样品用微波消解仪消解，然后用20％的盐酸溶液将消解后的溶液稀释、定容；S13、绘制标准曲线及建立回归方程：以硒国家标准溶液为母液配制成浓度梯度为0-200μg/ml的硒标准使用液，采用氢化物发生—原子荧光光谱法对硒标准使用液进行测定，根据硒标准使用液的测定结果绘制标准曲线并建立回归方程；S14、测定计算：用氢化物发生—原子荧光光谱仪对步骤S13的空白样品和步骤S12获得的样品溶液进行测定，得到样品中总硒的含量。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S2中，具体包括如下步骤：S21、首先，称取待测样品，加纯水溶解后静置，于水浴超声后过滤，取滤液、加热获得浓缩液A；S22、...

【专利技术属性】
技术研发人员：丛欣，惠人杰，刘雯雯，吴瑞，李洁，曾威，
申请(专利权)人：恩施硒德生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42