硼化钙的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种硼化钙的制备方法，包括如下步骤：一、混料；将碳化硼与含钙原料按比例进行混合，混合时间不少于30‑60分钟，含钙原料为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙、草酸钙中至少之一，其粒度规格为不大于325目，纯度不低于97％，碳化硼为粒度25～325目范围内，纯度不低于95％；二、压制成型：将混合后原料压制成料块；三、真空或惰性气体的环境下烧结；将混料在真空或惰性气体的环境下进行高温烧结反应，烧结温度为1650‑2000℃，烧结时间为5‑8小时；四、产品的后续处理；将步骤三中制得的物料进行简单分散后筛分即可得到产品。该硼化钙的制备方法生产的产品纯度高，杂质少。

Process for preparing calcium boride

The invention provides a preparation method of calcium boride, which comprises the following steps: firstly, mixing materials; boron carbide and calcium were mixed according to the proportion of raw materials, mixing time of not less than 30 60 minutes, raw material containing calcium as calcium oxide, calcium hydroxide, calcium carbonate, calcium bicarbonate, calcium oxalate in at least one of its size specification for not more than 325, the purity of not less than 97%, the boron carbide size 25 ~ 325 mesh range, the purity of not less than 95%; two, pressing: after mixing the raw materials into pieces; three sintering, vacuum or inert gas environment; the mixture of high temperature sintering in vacuum or inert the gas environment, the sintering temperature is 1650 2000 DEG C, sintering time of 5 8 hours; four, subsequent processing products will be prepared in step 3; the material dispersion can be obtained after simple screening products. The method for preparing calcium boride has high purity and low impurity.

【技术实现步骤摘要】
硼化钙的制备方法
本专利技术涉及一种冶金
，特别涉及一种硼化钙的制备方法。
技术介绍
硼化钙(CaB6)是碱土金属硼化物的重要代表之一，除了具有碱土金属硼化物共有的低电子功函数、比电阻恒定、在一定温度范围内热膨胀值为零、不同类型的磁序以及高的中子吸收系数等特性以外，还具有高硬度、高耐磨性的特性，可用于化学、陶瓷、冶金、核工业等多个领域。目前国内生产硼化钙的厂家较少，生产原料多采用硼矸、石油焦和碳酸钙，其产物中杂质含量较高。
技术实现思路
有鉴于此，有必要提供一种产品纯度高的硼化钙的制备方法。一种硼化钙的制备方法，包括如下步骤：一、混料；将碳化硼与含钙原料按比例进行混合，混合时间不少于30-60分钟，所述含钙原料为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙、草酸钙中至少之一，其粒度规格为不大于325目，纯度不低于97％，其中碳化硼为粒度25～325目范围内的产品，其纯度不低于95％；二、压制成型；使用模具将混合后的原料压制成一定形状的料块；三、真空或惰性气体的环境下烧结；将混料在真空或惰性气体的环境下进行高温烧结反应，所述烧结温度为1650-2000℃，烧结时间为5-8小时；四、产品的后续处理；将步骤三中制得的物料进行简单分散后筛分即可得到产品。优选方案为，步骤一中的料块为不大于100×100×100mm的中部带孔的方体或圆柱体。优选方案为，步骤一的原料中还添加有活化剂，该活化剂为碳粉及硼单质，其使用量不超过原料总量的5-8％，其纯度不低于99％，粒度不大于352目。优选方案为，步骤一中各原料的重量比分别为碳化硼51-55份，含钙原料38-49份，活性炭0-25份。优选方案为，所述碳化硼与含钙原料不加活化剂的情况下混合，其烧结时间为6小时，烧结温度为1890℃，制得的各产物占其总量的百分比分别为52.36％的硼，27.68％的钙，2.34％的氧化硼，9.67％的碳。优选方案为，所述碳化硼与含钙原料并添加活化剂进行混合，烧结时间为6小时，烧结温度为1890℃，保温时间为2小时，制得的各产物占其总量的百分比分别为55.56％的硼，29.48％的钙，1.64％的氧化硼，7.17％的碳。优选方案为，所述碳化硼与含钙原料并添加活化剂进行混合，烧结时间为6小时，烧结温度为1850℃，保温时间为2小时，制得的各产物占其总量的百分比分别为59.86％的硼，33.83％的钙，1.32％的氧化硼，4.76％的碳。优选方案为，所述料块通过模具及压机将混合后的原料压制而成。优选方案为，所述烧结设备为感应炉或电阻炉。优选方案为，步骤三之后还进行水洗及分级。本专利技术的有益效果为：本专利技术中硼化钙的制备方法生产的产品纯度高，杂质少。同时，操作简单，适用于企业的大规模生产，具有良好的应用前景。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术硼化钙的制备方法的流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。该硼化钙的制备方法包括如下步骤：一、混料；将碳化硼与含钙原料按比例进行混合，其混合过程可使用各种常规的混合设备，混合时间根据原料的多少确定，一般不少于30-60分钟。该碳化硼可采用市售磨料级碳化硼。该含钙原料可为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙、草酸钙中至少之一，其粒度规格为不大于325目，纯度不低于97％，其中碳化硼为粒度25～325目范围内的产品，其纯度不低于95％。根据实际情况，该混料中还可添加活化剂，其纯度不低于99％，粒度不大于352目。该活化剂可为碳粉及硼单质，其使用量不超过原料总量的5-8％，使用碳粉为活化剂时，可使用石墨、活性炭或其他碳粉。本实施例中，各原料的重量比例分别为碳化硼51-55份、含钙原料38-49份，活性剂0-25份。二、压制成型；为便于反应过程中生成的气体能顺利排出，可通过模具及压机将混合后的原料压制成一定形状的料块，具体尺寸可根据后续的烧结设备而定，一般不大于100×100×100mm的中部带孔的方体或圆柱体。三、真空或惰性气体的环境下烧结；将混料在真空或惰性气体的环境下进行高温烧结反应，该烧结设备可为感应炉或电阻炉等各种真空烧结设备，并于烧结前及烧结过程中均要保证一定的真空度，以利于及时排出空气及反应生成的气体。该烧结温度为1650-2000℃，烧结时间为5-8小时。四、产品的后续处理；将步骤三中制得的物料进行简单分散后便可筛分得到硼化钙产品。必要时，制得的产品可进一步水洗及分级，以利于得到纯度和粒度更好的硼化钙产品。以下列举具体实施例说明本专利技术的硼化钙的制备方法。本专利技术第一实施例的硼化钙的制备方法，其包括如下步骤：一、混料；将碳化硼与含钙原料不加活性剂进行混合；二、压制成型；为便于反应过程中生成的气体能顺利排出，可通过模具及压机将混合后的原料压制成一定形状的料块，具体尺寸可根据后续的烧结设备而定，一般不大于100×100×100mm的中部带孔的方体或圆柱体。三、真空或惰性气体的环境下烧结；将混料在真空条件下烧结，烧结时间为6小时，烧结温度为1890℃，制得的各产物占其总量的百分比分别为52.36％的硼，27.68％的钙，2.34％的氧化硼，9.67％的碳。四、产品的后续处理。将步骤三中制得的物料进行简单分散后便可筛分得到产品。本专利技术第二实施例的硼化钙的制备方法，其包括如下步骤：一、混料；将碳化硼与含钙原料同时加原料总量为3％的硼单质及适量的碳粉进行混合；二、压制成型；为便于反应过程中生成的气体能顺利排出，可通过模具及压机将混合后的原料压制成一定形状的料块，具体尺寸可根据后续的烧结设备而定，一般不大于100×100×100mm中部带孔方体或圆柱体。三、真空或惰性气体的环境下烧结；将混料在真空条件下烧结，烧结时间为6小时，烧结温度为1890℃，保温时间为2小时，制得的各产物占其总量的百分比分别为55.56％的硼，29.48％的钙，1.64％的氧化硼，7.17％的碳。四、产品的后续处理。将步骤三中制得的物料进行简单分散后便可筛分得到产品。本专利技术第三实施例的硼化钙的制备方法，其包括如下步骤：一、混料；将碳化硼与含钙原料同时加原料总量为3％的硼单质及适量的碳粉进行混合；二、压制成型；为便于反应过程中生成的气体能顺利排出，可通过模具及压机将混合后的原料压制成一定形状的料块，具体尺寸可根据后续的烧结设备而定，一般不大于100×100×100mm的中部带孔的方体或圆柱体。三、真空或惰性气体的环境下烧结；将混料在真空条件下烧结，烧结时间为6小时，烧结温度为1850℃，保温时间为2小时，制得的各产物占其总量的百分比分别为59.86％的硼，33.83％的钙，1.32％的氧化硼，4.76％的碳。四、产品的后续处理。将步骤三中制得的物料进行简单分散后便可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼化钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：一、混料；将碳化硼与含钙原料按比例进行混合，混合时间不少于30‑60分钟，所述含钙原料为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙、草酸钙中至少之一，其粒度规格为不大于325目，纯度不低于97％，其中碳化硼为粒度25～325目范围内的产品，其纯度不低于95％；二、压制成型；使用模具将混合后的原料压制成一定形状的料块；三、真空或惰性气体的环境下烧结；将混料在真空或惰性气体的环境下进行高温烧结反应，所述烧结温度为1650‑2000℃，烧结时间为5‑8小时；四、产品的后续处理；将步骤三中制得的物料进行简单分散后筛分即可得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种硼化钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：一、混料；将碳化硼与含钙原料按比例进行混合，混合时间不少于30-60分钟，所述含钙原料为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙、草酸钙中至少之一，其粒度规格为不大于325目，纯度不低于97％，其中碳化硼为粒度25～325目范围内的产品，其纯度不低于95％；二、压制成型；使用模具将混合后的原料压制成一定形状的料块；三、真空或惰性气体的环境下烧结；将混料在真空或惰性气体的环境下进行高温烧结反应，所述烧结温度为1650-2000℃，烧结时间为5-8小时；四、产品的后续处理；将步骤三中制得的物料进行简单分散后筛分即可得到产品。2.如权利要求1所述的硼化钙的制备方法，其特征在于：步骤一中的料块为不大于100×100×100mm的中部带孔的方体或圆柱体。3.如权利要求1所述的硼化钙的制备方法，其特征在于：步骤一的原料中还添加有活化剂，该活化剂为碳粉及硼单质，其使用量不超过原料总量的5-8％，其纯度不低于99％，粒度不大于352目。4.如权利要求3所述的硼化钙的制备方法，其特征在于：步骤一中各原料的重量比分别为碳化硼51-55份，含钙原料38-49份，活性炭0-25份。5.如权利要求1所述的硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟庆潇，王海林，孟宪友，
申请(专利权)人：泰丰新素材大连有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21