一种舒筋活血丸的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种舒筋活血丸的质量检测方法，包括对舒筋活血丸中三七、骨碎补的薄层色谱鉴别，及对其所含重金属进行含量测定。检测步骤为：一、以人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1为对照品，采用薄层色谱鉴别舒筋活血丸中是否有三七成分；二、以柚皮苷为对照品，采用薄层色谱鉴别舒筋活血丸中是否有骨碎补成分；三、以铅、镉、砷、汞、铜五种重金属单元标准溶液为对照品，采用原子吸收分光光度法测定舒筋活血丸中是否含有以上5种重金属成分。本发明专利技术的有益效果为：对舒筋活血丸的质量进行有效、可靠的控制，该方法科学、可行、可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种舒筋活血丸的质量检测方法
本专利技术属于制药领域，具体涉及一种舒筋活血丸的质量检测方法。
技术介绍
舒筋活血丸为土鳖虫、桂枝、红花、桃仁、骨碎补、牛膝、栀子、白芷、续断、三七、大黄、赤芍、熟地黄、苏木、乳香、儿茶、当归、马钱子、冰片、自然铜等20味药材粉碎成细粉后加入蜂蜜制备成的丸剂；味苦，涩。其功能主治为舒筋通络，活血止痛。用于跌打损伤，闪腰岔气，筋断骨折，瘀血痛。现舒筋活血丸在临床上已经广泛应用，但由于自然铜为舒筋活血丸处方中的主要成分，起到散瘀、接骨、止痛等作用，其主要成分为二硫化铁(FeS2)，另有相关文献报道自然铜中还含有铅、砷、镉、铜、砷等重金属，因此考虑到广大患者，为了更好地控制产品的质量，对舒筋活血丸中三七、骨碎补进行了鉴别研究，对舒筋活血丸中铅、镉、砷、汞、铜五种重金属含量进行了含量检测与限量控制。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种舒筋活血丸的质量检测方法，其具有专属性强、分离度好等特点。本专利技术所采用的技术方案为：一种舒筋活血丸的质量检测方法，包括对三七的鉴别、对骨碎补的鉴别以及重金属的检测，其中，三七的鉴别包括以下步骤：供试品溶液A的制备：取舒筋活血丸7g，剪碎加甲醇50ml加热回流1小时，放冷，滤过，将滤液蒸干，将残渣转移至分液漏斗中，先加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液；再加氨试液洗涤2次，每次20ml；再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得供试品溶液A；对照品溶液A的制备：取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液A；吸取供试品溶液A、对照品溶液A各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃放置的下层溶液为展开剂，展开，显色；骨碎补的鉴别包括以下步骤：供试品溶液B的制备：取舒筋活血丸30g，加硅藻土分散，加三氯甲烷150ml超声提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，将滤液蒸干，得滤渣，向残渣中加乙酸乙酯150ml，超声30分钟，滤过，蒸干滤液，向残渣加甲醇1ml使溶解，得供试品溶液B；对照品溶液B的制备：取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，得对照品溶液B；吸取对照品溶液B4μl，供试品溶液B10μl分别点于同一硅胶G预制薄层板上，条带状点样，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12:2.5:3)上层溶液为展开剂，展开，显色；重金属的检测包括以下步骤：供试品溶液C的制备：取供试品粉末0.1g，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸混合溶液10ml，混匀，浸泡过夜；加热消解，将消解液转入50ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗涤凯氏烧瓶，将洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液C；供试品溶液D的制备：取供试品粉末0.1g，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸混合溶液10ml，混匀，浸泡过夜；加热至完全消解，向消解液中加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，在滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入50ml量瓶中，用水洗涤开始烧瓶，洗液合并于量瓶中，用水稀释至刻度，即得供试品溶液D。进一步的，三七的鉴别步骤中，还包括阴性供试品溶液A的制备：按处方量，取除三七外的其它药材粉，混匀，加炼蜜制成三七阴性样品，按供试品溶液A的制备方法制成阴性对照溶液A。进一步的，三七的鉴别步骤中，硅胶G薄层板晾干后，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。进一步的，骨碎补的鉴别步骤中，还包括阴性供试品溶液B的制备：按处方量，取除骨碎补外的其它药材粉，混匀，加炼蜜制成骨碎补阴性样品，按供试品溶液B的制备方法制成阴性对照溶液B。进一步的，骨碎补的鉴别步骤中，硅胶G薄层板晾干后，喷以三氯化铝试液，在365nm紫外灯下检视。进一步的，重金属检测步骤中，还包括铅标准溶液的制备：精密量取铅单元素标准溶液，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅1μg的溶液。进一步的，重金属检测步骤中，还包括镉标准溶液的制备：精密量取铅单元素标准溶液，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉1μg的溶液。进一步的，重金属检测步骤中，还包括砷标准溶液的制备：精密量取铅单元素标准溶液，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷1μg的溶液。进一步的，重金属检测步骤中，还包括汞标准溶液的制备：精密量取铅单元素标准溶液，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞1μg的溶液。进一步的，重金属检测步骤中，还包括铜标准溶液的制备：精密量取铅单元素标准溶液，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜10μg的溶液。本专利技术的有益效果为：1.本专利技术的方法能够有效对舒筋活血丸制剂进行处理，采用甲醇、正丁醇饱和的水溶液提取，并用氨试液洗涤，不但操作简单，而且能够有效提取三七中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1，同时排除其他成分的干扰；2.三七鉴别中采用三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系，能够使人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1两个组分均有较好的溶质迁移距离，获得较为理想的比移值，同时能够保证两个成分之间良好的分离度，且背景无干扰；3.本专利技术的方法能够有效对舒筋活血丸制剂进行处理，采用硅藻土分散、三氯甲烷溶解提取，并依次使用乙酸乙酯、甲醇进行提取溶解，不但操作简单，而且能够有效提取骨碎补中柚皮苷成分，同时排除其他成分的干扰；4.骨碎补鉴别中采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水体系，以其上层溶液为展开剂，获得较为理想的比移值，同时背景无干扰；5.舒筋活血丸制剂中自然铜是该处方中的主要成分，起到散瘀，接骨，止痛的作用，自然铜中还含铅、砷、镉、铜、镍、砷、锑等杂质，从而致使舒筋活血丸(小蜜丸)中含有重金属，因此，将重金属检测纳入质量标准具有重要意义；6.本专利技术的重金属检测方法，有效针对舒筋活血丸制剂，重复性、精密度、加样回收率等结果均符合要求，因此，能够准确检测制剂中重金属的含量。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。实施例1三七的鉴别1.进行了药材的鉴别：判定药材中目标成分的有无及方法的适用性。1.1对照品的制备人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1，加甲醇制备成每ml各含0.5mg的混合液，作为对照品溶液。1.2.三七药材制备三七药材粉末0.5g加水5滴搅匀，加水饱和正丁醇5ml振摇10分钟，放置2h，离心，取上清液，加3倍量正丁醇饱和的水摇匀，放置使分层，取正丁醇层，蒸干残渣加甲醇1ml使溶解，作为药材试液。1.3点样、展开分别吸取三七药材供试品溶液和对照品溶液各1ul，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以硫酸溶液(1→10)于105℃加热至斑点清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。1.4.结果，在药材色谱与对照品色谱在相同位置，有相同颜色斑点及荧光斑点。2.舒筋活血丸成品中三七药材的鉴别2.1供试品的制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种舒筋活血丸的质量检测方法，其特征在于：包括对三七的鉴别、对骨碎补的鉴别以及重金属的检测，其中，三七的鉴别包括以下步骤：供试品溶液A的制备：取舒筋活血丸7g，剪碎加甲醇50ml加热回流1小时，放冷，滤过，将滤液蒸干，将残渣转移至分液漏斗中，先加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液；再加氨试液洗涤2次，每次20ml；再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得供试品溶液A；对照品溶液A的制备：取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液A；吸取供试品溶液A、对照品溶液A各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水(15:40:22:10)10℃放置的下层溶液为展开剂，展开，显色；骨碎补的鉴别包括以下步骤：供试品溶液B的制备：取舒筋活血丸30g，加硅藻土分散，加三氯甲烷150ml超声提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，将滤液蒸干，得滤渣，向残渣中加乙酸乙酯150ml，超声30分钟，滤过，蒸干滤液，向残渣加甲醇1ml使溶解，得供试品溶液B；对照品溶液B的制备：取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，得对照品溶液B；吸取对照品溶液B 4μl，供试品溶液B 10μl分别点于同一硅胶G预制薄层板上，条带状点样，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸‑水(1:12:2.5:3)上层溶液为展开剂，展开，显色；重金属的检测包括以下步骤：供试品溶液C的制备：取供试品粉末0.1g，置凯氏烧瓶中，加硝酸‑高氯酸混合溶液10ml，混匀，浸泡过夜；加热消解，将消解液转入50ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗涤凯氏烧瓶，将洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液C；供试品溶液D的制备：取供试品粉末0.1g，置凯氏烧瓶中，加硝酸‑高氯酸混合溶液10ml，混匀，浸泡过夜；加热至完全消解，向消解液中加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，在滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入50ml量瓶中，用水洗涤开始烧瓶，洗液合并于量瓶中，用水稀释至刻度，即得供试品溶液D。...

【技术特征摘要】
1.一种舒筋活血丸的质量检测方法，其特征在于：包括对三七的鉴别、对骨碎补的鉴别以及重金属的检测，其中，三七的鉴别包括以下步骤：供试品溶液A的制备：取舒筋活血丸7g，剪碎加甲醇50ml加热回流1小时，放冷，滤过，将滤液蒸干，将残渣转移至分液漏斗中，先加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液；再加氨试液洗涤2次，每次20ml；再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得供试品溶液A；对照品溶液A的制备：取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液A；吸取供试品溶液A、对照品溶液A各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃放置的下层溶液为展开剂，展开，显色；骨碎补的鉴别包括以下步骤：供试品溶液B的制备：取舒筋活血丸30g，加硅藻土分散，加三氯甲烷150ml超声提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，将滤液蒸干，得滤渣，向残渣中加乙酸乙酯150ml，超声30分钟，滤过，蒸干滤液，向残渣加甲醇1ml使溶解，得供试品溶液B；对照品溶液B的制备：取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，得对照品溶液B；吸取对照品溶液B4μl，供试品溶液B10μl分别点于同一硅胶G预制薄层板上，条带状点样，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12:2.5:3)上层溶液为展开剂，展开，显色；重金属的检测包括以下步骤：供试品溶液C的制备：取供试品粉末0.1g，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸混合溶液10ml，混匀，浸泡过夜；加热消解，将消解液转入50ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗涤凯氏烧瓶，将洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液C；供试品溶液D的制备：取供试品粉末0.1g，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸混合溶液10ml，混匀，浸泡过夜；加热至完全消解，向消解液中加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，在滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入...

【专利技术属性】
技术研发人员：关彦玲，曲文华，许海涛，范志昆，
申请(专利权)人：黑龙江葵花药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23