一种松脂减压蒸馏方法技术

本发明专利技术公开了一种松脂减压蒸馏方法，属于松脂深加工领域。所述松脂减压蒸馏方法，包括松脂熔融、过滤、常压蒸馏、减压蒸馏、冷凝、油水分离工序。本发明专利技术采用热油浴的方法使松脂熔融，省去了一般水蒸气蒸馏中油溶解和热水洗涤工序，免去了溶解中油的重复蒸馏和损耗，将常压蒸馏得到的优油用于松脂熔融，同时回收油水分离的溶剂用于常压蒸馏，不仅能达到工艺效果，还能减少废弃物的排放。

【技术实现步骤摘要】
一种松脂减压蒸馏方法
本专利技术涉及松脂深加工领域，特别涉及一种松脂减压蒸馏方法。
技术介绍
松脂蒸馏是整个松香松节油生产过程中的关键工序，它决定了松脂加工能耗的高低以及松香产品质量的重要指标——色泽、软化点和结晶现象的优劣。在国际市场上，我国的脂松香具有很高的市场占有率，是我国传统大宗出口创汇的林化产品。脂松香生产工艺按照加热方法不同可分为蒸汽法和滴水法两种。蒸汽法又可分为连续法和间歇法。间歇蒸汽法蒸馏一般分两级进行，一级蒸馏锅蒸出优油，二级蒸馏锅蒸出中油(熔解油)和重油，放出松香。二级蒸馏又有常压蒸馏和减压蒸馏两种。一般的水蒸汽法蒸馏松脂所用活气和闭气是压力为0.2-1.0Mpa、温度为320-380℃的过热水蒸汽，因此需要建造大型过热水蒸汽锅炉，该锅炉的建设费约占整个松脂厂投资的三分之一，而且采用高温高压的水蒸汽作闭汽和活汽，对松脂蒸馏设备和水蒸汽输送管道的材料强度要求较高，同时还给生产操作带来一定的安全隐患。滴水法的优点是对技术要求低，加工设备简单，投资小，实施快，对整体过程动力要求低，适合靠近采脂林区的加工量不是很大的就地加工，这样既可以减少松脂运输过程中松香的氧化和松节油的挥发损失，也提高了松香的质量和松节油回收率；但该法安全性较差，容易酿成火灾；生产过程温度很难控制，直接火加热易造成局部过热，松香颜色加深，生产出的产品质量较低而且也不够稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种松脂减压蒸馏的方法，以解决目前水蒸气蒸馏法中成本高以及松香含水分高、易结晶的问题。为解决以上问题，本专利技术采用的技术方案是：一种松脂减压蒸馏方法，包括松脂熔融、过滤、水蒸气蒸馏、减压蒸馏工序，其特征在于，包括以下步骤：S1:将松脂预热至80-90℃后，通过管道进入熔解锅中，用热油浴的方式加热搅拌，使其熔融，过滤，除去沉淀物；S2：滤液进入澄清锅中，边搅拌边加入乙醇和乙腈，静置40-60min，过滤，除去沉淀物；再进行水蒸气蒸馏，回收乙醇和乙腈，得到净松脂液；S3：将净松脂液进行常压蒸馏，控制温度，蒸出优油，得到油脂；S4：油脂进入减压蒸馏装置，控制脂液温度为140-150℃，调节蒸馏系统为真空状态，启动搅拌器，抽取160℃-180℃的馏分作中油，抽取180℃-185℃的馏分作重油；S5：蒸出的中油与水的混合蒸汽、重油与水的混合蒸汽，经过冷凝器、冷却器、存储器后，分别进入中油锅、重油锅进行油水分离；蒸馏结束时通入惰性气体防止松香氧化。优选地，所述步骤S1热油浴的介质为优油和石油醚的混合物。优选地，所述步骤S1热油浴加热温度为123-125℃，搅拌速度为200-300r/min。优选地，所述步骤S2松脂与乙醇、乙腈的比例为3:2:0.5-1.5。优选地，所述步骤S2过滤是采用真空吸滤的方式进行过滤，真空度为0.8-1.0MPa。优选地，所述步骤S2在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈。优选地，所述步骤S3温度控制在140-155℃，收集优油用于步骤S1热油浴。优选地，所述步骤S4减压蒸馏的真空度为0.05-0.08MPa。优选地，所述步骤S4油水分离后，回收溶剂用作步骤S3的常压蒸馏。优选地，所述步骤S4搅拌速度为300-400r/min。本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术采用热油浴的方法使松脂熔融，省去了一般水蒸气蒸馏中油溶解和热水洗涤工序，免去了溶解中油的重复蒸馏和损耗，排放物仅为固体机械杂质。(2)本专利技术使用常压蒸馏出来的优油作为热油浴的介质，同时油水分离中的溶剂也回收用作常压蒸馏，既能达到加工效果，又极大的减少了溶剂的浪费。(3)本专利技术采用减压蒸馏的方式进行松脂加工，工艺流程简单、效率高、松脂色泽好、软化点高。说明书附图图1为本专利技术工艺流程示意图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式并不局限于实施例表示的范围。实施例1如图1所示的松脂减压蒸馏方法，包括以下步骤：S1:将松脂预热至80℃后，通过管道进入熔解锅中，以优油和石油醚的混合物为介质，用热油浴的方式加热至123-125℃，以300r/min的速度搅拌，使其熔融，过滤，除去沉淀物；S2：滤液进入澄清锅中，边搅拌边加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例为3:2:0.5，静置50min，采用真空吸滤的方式过滤，真空度为0.8MPa，除去杂质；滤液通过水蒸气蒸馏，控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈，得到净松脂液；S3：将净松脂液进行常压蒸馏，控制温度至140-155℃，蒸出的优油用于步骤S1热油浴，其余为油脂；S4：油脂进入减压蒸馏装置，控制脂液温度为140-150℃，调节蒸馏系统真空度为0.05MPa，搅拌速度为300r/min，抽取160℃-180℃的馏分作中油，抽取180℃-185℃的馏分作重油；S5：蒸出的中油与水的混合蒸汽、重油与水的混合蒸汽，经过冷凝器、冷却器、存储器后，分别进入中油锅、重油锅进行油水分离，回收溶剂用作步骤S3的蒸馏；蒸馏锅中剩余部分为松香，蒸馏结束时通入惰性气体防止松香氧化。实施例2如图1所示的松脂减压蒸馏方法，包括以下步骤：S1:将松脂预热至85℃后，通过管道进入熔解锅中，以优油和石油醚的混合物为介质，用热油浴的方式加热至123-125℃，以250r/min的速度搅拌，使其熔融，过滤，除去沉淀物；S2：滤液进入澄清锅中，边搅拌边加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例为3:2:1，静置40min，采用真空吸滤的方式过滤，真空度为1.0MPa，除去杂质；滤液通过水蒸气蒸馏，控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈，得到净松脂液；S3：将净松脂液进行常压蒸馏，控制温度至140-155℃，蒸出的优油用于步骤S1热油浴，其余为油脂；S4：油脂进入减压蒸馏装置，控制脂液温度为140-150℃，调节蒸馏系统真空度为0.06MPa，搅拌速度为400r/min，抽取160℃-180℃的馏分作中油，抽取180℃-185℃的馏分作重油；S5：蒸出的中油与水的混合蒸汽、重油与水的混合蒸汽，经过冷凝器、冷却器、存储器后，分别进入中油锅、重油锅进行油水分离，回收溶剂用作步骤S3的蒸馏；蒸馏锅中剩余部分为松香，蒸馏结束时通入惰性气体防止松香氧化。实施例3如图1所示的松脂减压蒸馏方法，包括以下步骤：S1:将松脂预热至90℃后，通过管道进入熔解锅中，以优油和石油醚的混合物为介质，用热油浴的方式加热至123-125℃，以300r/min的速度搅拌，使其熔融，过滤，除去沉淀物；S2：滤液进入澄清锅中，边搅拌边加入乙醇和乙腈，松脂：乙醇：乙腈的比例为3:2:1.5，静置40min，采用真空吸滤的方式过滤，真空度为0.9MPa，除去杂质；滤液通过水蒸气蒸馏，控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈，得到净松脂液；S3：将净松脂液进行常压蒸馏，控制温度至140-155℃，蒸出的优油用于步骤S1热油浴，其余为油脂；S4：油脂进入减压蒸馏装置，控制脂液温度为140-150℃，调节蒸馏系统真空度为0.07MPa，搅拌速度为350r/min，抽取160℃-180℃的馏分作中油，抽取180℃-185℃的馏分作重油；S5：蒸出的中油与水的混合蒸汽、重油与水的混合蒸汽，经过冷凝器、冷却器、存储器后，分别进入中油锅、重油锅进行油水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种松脂减压蒸馏方法，包括松脂熔融、过滤、常压蒸馏、减压蒸馏工序，其特征在于，包括以下步骤：S1:将松脂预热至80‑90℃后，通过管道进入熔解锅中，用热油浴的方式加热搅拌，使其熔融，过滤，除去沉淀物，得到滤液；S2：滤液进入澄清锅中，边搅拌边加入乙醇和乙腈，静置40‑60min，过滤，除去沉淀物，再进行水蒸气蒸馏回收乙醇和乙腈，得到净松脂液；S3：将净松脂液进行常压蒸馏，控制温度，蒸出优油，得到油脂；S4：油脂进入减压蒸馏装置，控制脂液温度为140‑150℃，调节蒸馏系统为真空状态，启动搅拌器，抽取160℃‑180℃的馏分作中油，抽取180℃‑185℃的馏分作重油；S5：中油与水的混合蒸汽、重油与水的混合蒸汽经过冷凝器、冷却器、存储器后，分别进入中油锅、重油锅进行油水分离；蒸馏结束时通入惰性气体防止松香氧化。

【技术特征摘要】
1.一种松脂减压蒸馏方法，包括松脂熔融、过滤、常压蒸馏、减压蒸馏工序，其特征在于，包括以下步骤：S1:将松脂预热至80-90℃后，通过管道进入熔解锅中，用热油浴的方式加热搅拌，使其熔融，过滤，除去沉淀物，得到滤液；S2：滤液进入澄清锅中，边搅拌边加入乙醇和乙腈，静置40-60min，过滤，除去沉淀物，再进行水蒸气蒸馏回收乙醇和乙腈，得到净松脂液；S3：将净松脂液进行常压蒸馏，控制温度，蒸出优油，得到油脂；S4：油脂进入减压蒸馏装置，控制脂液温度为140-150℃，调节蒸馏系统为真空状态，启动搅拌器，抽取160℃-180℃的馏分作中油，抽取180℃-185℃的馏分作重油；S5：中油与水的混合蒸汽、重油与水的混合蒸汽经过冷凝器、冷却器、存储器后，分别进入中油锅、重油锅进行油水分离；蒸馏结束时通入惰性气体防止松香氧化。2.根据权利要求1所述的松脂减压蒸馏方法，其特征在于，所述步骤S1热油浴的介质为优油和石油醚的混合物。3.根据权利要求1所述的松脂减压蒸馏方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭伯堪，陆文刚，
申请(专利权)人：南宁市青秀区嘉利林化有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45