本发明专利技术涉及一种利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法及其复配金属缓蚀剂，属于金属缓蚀剂领域。现有技术中咪唑啉类化合物制备成本较高，为此，本发明专利技术提供一种利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法，且所制备得到的咪唑啉季铵盐缓蚀剂成本低廉，通过多种手段测试发现其能显著延缓金属在酸性环境下的腐蚀速度，本发明专利技术还通过处方筛选研发了一种包括该咪唑啉季铵盐缓蚀剂的复配金属缓蚀剂，其缓蚀效果与单独使用上述缓蚀剂相比进一步增强，因此本发明专利技术具有很好的推广应用价值。
【技术实现步骤摘要】
一种利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法及其复配金属缓蚀剂
本专利技术涉及一种利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法及其复配金属缓蚀剂，属于金属缓蚀剂领域。
技术介绍
近年来含酸原油的增多，设备或管道腐蚀问题日益严重，因此，针对这方面所产生的问题，引起了人们越来越多的重视。为解决酸化腐蚀，通常在酸化体系中加入缓蚀剂。咪唑啉类缓蚀剂及其衍生物，因其具有独特的分子结构并且缓蚀性能优良，因此越来越多地引起了人们的持续关注和深入研究，是一种可持续发展的绿色缓蚀剂。咪唑啉类缓蚀剂制备方法简单，反应原料易得，高效、低毒使其被广泛的研究开发与应用。咪唑啉又称二氢咪唑，它的五元杂环中含有2个互为间位的氮原子和1个双键。在盐酸介质中咪唑啉类缓蚀剂对碳钢等金属的缓蚀性能优良，这类缓蚀剂无特殊的刺激性气味，毒性低，有较好热稳定性。咪唑啉缓蚀剂的突出优点是：当金属与酸性介质接触时，可以在金属表面形成单分子吸脱附，以改变氢离子的氧化还原电位，还可以络合溶液中的某些氧化物质，降低其电位以达到缓蚀的目的。环保型的咪唑啉缓蚀剂合成工艺将成为缓蚀剂合成的一个发展方向。王秀梅等合成了两类咪唑啉类化合物，通过极化曲线、交流阻抗（EIS）、扫描电子显微镜（SEM）等分析其在盐酸酸洗液中对Q235碳钢的缓蚀行为，实验结果表明，该两类缓蚀剂具有优良的缓蚀性能，在质量浓度为80mgL-1缓蚀效率达到95.3%以上。雷良才等利用环烷酸和二乙稀三胺为主要原料来合成咪唑啉缓蚀剂，利用失重法和特殊的局部腐蚀模拟探头对合成咪唑啉缓蚀剂进行性能进行表征，结果表明该类物质在盐酸介质中对Q235碳钢具有优良的缓蚀性能。张贵才等在咪唑啉合成反应中发现，烷基酰胺的生成与环化是同时进行的，并且反应的时间越长，烷基酰胺的环化程度就越高，产物缓蚀性能就越好。朱驯等以环烷酸、二乙稀三胺、氯化卞为反应的原料，合成了环烷基咪唑啉衍生物。《含双键酰胺咪唑啉季铵盐缓蚀性能研究》公开了一种咪唑啉季铵盐的合成方法，其以高纯环烷酸和二乙烯三胺为原料，脱水缩合形成咪唑啉中间体，然后中间体与丙烯酸按摩尔比1.00∶1.05在140℃左右反应10h，并以甲苯为携水剂，得到油溶性的酰胺咪唑啉，再与氯化苄按摩尔比1.00∶1.02反应，并以正丙醇作溶剂，在110~120℃下搅拌反应6h，即可得到具有水溶性的含双键酰胺咪唑啉季铵盐(DAQS)。
技术实现思路
咪唑啉类化合物具有一定的金属缓蚀作用，但现有技术中制备得到的咪唑啉季铵盐制备成本较高，为此，本专利技术提供一种利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法，该制备方法制备成本较低，且得到的咪唑啉季铵盐缓蚀剂通过多种手段测试发现其能显著延缓金属在酸性环境下的腐蚀速度，同时申请人通过处方筛选研发了一种包括该咪唑啉季铵盐缓蚀剂的复配金属缓蚀剂，其缓蚀效果与单独使用上述缓蚀剂相比进一步增强，因此具有很好的推广应用价值。本专利技术通过下述技术方案实现上述技术目的：一种利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法，其具体包括下述步骤：1）地沟油的分子量的确定：测定地沟油的皂化值和酸值，根据皂化值和酸值计算地沟油的分子量；2）在装有温度计、搅拌器以及回流装置的三口反应装置中加入地沟油和三乙烯四胺，向其中加入携水剂和催化剂，在140-160℃下搅拌回流反应[A1]后梯度升温至200℃，回流并分水至分水器中不再有水分出；3）向三口反应装置中缓慢加入[A2]，控制反应温度为200℃搅拌回流反应2h，得到黄棕色咪唑啉氯化卞季铵盐。上述利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法中，所述地沟油与三乙烯四胺的摩尔比为1：1.2。所述的携水剂为二甲苯，其与地沟油的质量比为0.4-0.5：1，优选为0.48：1。所述的催化剂为硼酸，其与地沟油的质量比为0.005-0.01:1，优选为0.006:1。上述利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法中，所述的梯度升温的控温方法为每隔30分钟升温10℃。上述利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法中，所述的地沟油的分子量的确定包括如下步骤：1）地沟油皂化值测定：向装有地沟油样品的锥形瓶中加入氢氧化钾–乙醇溶液，并加入少量沸石，连接回流冷凝管与锥形瓶后将锥形瓶放在加热装置上缓慢煮沸，不时摇动，油脂维持沸腾1h冷却至室温，得皂化液；向皂化液中加入酚酞指示剂使用标准盐酸溶液滴定至溶液颜色由粉色转为无色；根据公式计算地沟油的皂化值，其中SV：油脂以KOH计的皂化值，mgg-1；C：HCl标准溶液的浓度，molL-1；V1：样品消耗HCl标准溶液的实际体积，mL；V0：空白试验消耗HCl标准溶液的实际体积，mL；m：地沟油样品的质量，g；56.1：KOH物质的量，gmol-1；2）地沟油酸值测定：向锥形瓶中加入地沟油样品，加入5预先中和过的中性乙醚-95%乙醇混合剂溶解试样，再加入2-3滴酚酞指示剂，使用氢氧化钾标准溶液边摇边滴定，至出现微红色且在0.5min内不褪色即为终点；根据公式计算地沟油的酸值，其中V：滴定试样所消耗的KOH标准溶液的体积，mL；C：KOH标准溶液的浓度，molL-1；m：地沟油样品的质量，g；AV：地沟油以KOH计的酸值，mgg-1；3）地沟油的分子量的确定：根据公式计算得到地沟油的分子量M。图1为地沟油的红外光谱图，图2为咪唑啉季铵盐缓蚀剂的红外光谱。由图1可以看出在3008.35cm-1，2924.83cm-1，2853.85cm-1处为C－H伸缩振动，1745.40cm-1处为羰基伸缩振动，1163.46cm-1处为C－O伸缩振动。图2中2923.51cm-1处为C－H伸缩振动的吸收峰；1606.86cm-1处为咪唑啉环的特征吸收峰，3298.40cm-1处为N－H伸缩振动峰，699.65cm-1处为苯环的特征吸收峰，说明产物为咪唑啉氯化卞盐。本专利技术还请求保护利用上述方法制备得到的咪唑啉季铵盐缓蚀剂。为了提高本专利技术金属缓蚀剂的缓蚀效率，申请人还对所得到的金属缓蚀剂的复配进行了研究，虽然金属缓蚀剂复配为本领域的常规研究方法，但申请人发现由于不同金属缓蚀剂之间的理化性质不同，本专利技术所述的金属缓蚀剂与一般的金属缓蚀剂的复配效果不佳，但在申请人研究过程中发现，其下述复配效果较好，各组分之间相容性好，且在金属缓蚀应用中具有显著的协同作用。所述的复配金属缓蚀剂由如下组分组成：咪唑啉季铵盐缓蚀剂40份，2-{5-[3-(4’-甲基)苯基-4-氨基-(1,2,4)均三唑]}硫代-N-(2’-呋喃)次甲基乙酰肼10份，钼酸钠0.5份，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯35份，丁炔二醇20份，异丙醇15份，三乙醇胺5份，月桂酰基肌氨酸8份，纯化水50份。本专利技术还请求上述咪唑啉季铵盐缓蚀剂的一种应用，即其在用作金属缓蚀剂中的应用，具体地说，是指其能延缓金属在酸性环境下的腐蚀速度。本专利技术与现有技术相比具有如下技术优势：本专利技术所述的咪唑啉季铵盐缓蚀剂制备成本降低，相对于现有技术具有突出的成本优势。而采用本专利技术所述制备方法制备得到的咪唑啉季铵盐缓蚀剂不仅在单独使用时可以大幅度延缓金属在酸性环境下的腐蚀速度，而且更为难能可贵的的时，其与2-{5-[3-(4’-甲基)苯基-4-氨基-(1,2,4)均三唑]}硫代-N-(2’-呋喃)次甲基乙酰肼等物质联合使用后缓蚀效果更为显著，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法，其具体包括下述步骤：1）地沟油的分子量的确定：测定地沟油的皂化值和酸值，根据皂化值和酸值计算地沟油的分子量；2）在装有温度计、搅拌器、回流装置的三口反应装置中加入地沟油和三乙烯四胺，向其中加入携水剂和催化剂，在140‑160℃下搅拌回流反应一定时间后梯度升温至200℃，回流并分水至分水器中不再有水分出；3）向三口反应装置中缓慢加入氯化卞，控制反应温度为200℃搅拌回流反应2h，得到黄棕色咪唑啉氯化卞季铵盐。
【技术特征摘要】
1.一种利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法，其具体包括下述步骤：1）地沟油的分子量的确定：测定地沟油的皂化值和酸值，根据皂化值和酸值计算地沟油的分子量；2）在装有温度计、搅拌器、回流装置的三口反应装置中加入地沟油和三乙烯四胺，向其中加入携水剂和催化剂，在140-160℃下搅拌回流反应一定时间后梯度升温至200℃，回流并分水至分水器中不再有水分出；3）向三口反应装置中缓慢加入氯化卞，控制反应温度为200℃搅拌回流反应2h，得到黄棕色咪唑啉氯化卞季铵盐。2.根据权利要求1所述的利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法，其特征在于，所述地沟油与三乙烯四胺的摩尔比为1：1.2。3.根据权利要求1所述的利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法，其特征在于，所述的携水剂为二甲苯，其与地沟油的质量比为0.4-0.5：1，优选为0.48：1。4.根据权利要求1所述的利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法，其特征在于，所述的催化剂为硼酸，其与地沟油的质量比为0.005-0.01:1，优选为0.006:1。5.根据权利要求1所述的利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法，其特征在于，所述的梯度升温的控温方法为每隔30分钟升温10℃。6.根据权利要求1所述的利用地沟油制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂的方法，其特征在于，所述的地沟油的分子量的确定包括如下步骤：1）地沟油皂化值测定：向装有地沟油样品的锥形瓶中加入氢氧化钾–乙醇溶液，并加入少量沸石，连接回流冷凝管与锥形瓶后将锥形瓶放在加热装置...
【专利技术属性】
技术研发人员：张红红，张岩，杨仲年，
申请(专利权)人：滨州学院，
类型：发明
国别省市：山东,37
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