一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂及其制备方法，该沥青乳化剂是由以下摩尔配比的原料制备而成：N‑氢化牛脂基‑1,3‑丙撑二胺、醇类溶剂、N,N‑二甲基丙烯酰胺、氯乙酸钠的摩尔比为1mol：(5.00‑11.00)mol：(3.00‑3.10) mol：(2.02‑2.10) mol。所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。该双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂具有优异的乳化性能，制备得到的乳化沥青的各项性能指标优良，可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，良好的集料裹附性。

【技术实现步骤摘要】
一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂及其制备方法，属于精细化工

技术介绍
乳化剂是由非极性的疏水基和极性的亲水基组成的两亲性分子，这种结构使乳化剂在溶液表(界)面形成定向紧密排列，改变了体系的表(界)面化学性质。当乳化剂的浓度超过其临界胶束浓度CMC，表(界)面张力降至最低，从而具有乳化、消泡、分散等功能，在建材化工、石油开采、日用品、纺织印染等领域有广泛的应用。按照乳化剂亲水基性质的不同，乳化剂分为阴离子型、阳离子型、两性离子型、非离子乳化型以及复合离子型等。其中，两性沥青乳化剂同时携带正负离子电荷，它的表面活性离子的亲水基既具有阴离子部分，又具有阳离子部分；它的结构既不同于阴离子型沥青乳化剂，又有别于阳离子型沥青乳化剂，因此，具有许多优异的性能，如：(1)良好的乳化性和分散性；(2)低毒性；(3)耐硬水、钙分散能力较强，与其他各类型的乳化剂具有良好的配伍性。但有关两性沥青乳化剂的开发较晚，品种和数量都不多；目前已报道的两性沥青乳化剂主要有甜菜碱型、氨基酸型、咪唑啉型等。美国专利USP3342840介绍合成了一种亲水基为氨基和羟基同时存在的两性型乳化剂，由于两性离子的带电状态可以随环境的变化而变化，故应用范围较广；但该乳化剂的制备成本较高。中国专利CN101712625A涉及一种两性慢裂快凝沥青乳化剂合成方法，采用油酸与多胺反应生成酰胺多胺，然后加入氯乙酸发生卤代反应，制得沥青乳化剂。该方法的缺点是制备时需要高温反应。本申请专利技术人在前期研究中提出了一种两性甜菜碱型沥青乳化剂的制备方法，该乳化剂采用椰油酰基丙基二甲基叔胺为原料，在醇类溶剂中，与环氧氯丙烷反应得到中间体；继续与二甲胺水溶液、氯乙酸钠反应，得到两性甜菜碱型沥青乳化剂。该沥青乳化剂的合成原料易得、生产成本低、工艺简单、不需要高温反应。但该两性甜菜碱型沥青乳化剂制备得到的为中裂型阳离子乳化沥青。本申请专利技术人在早期研究中还提出了双阳离子双阴离子型沥青乳化剂，是一种非酰胺型两性沥青乳化剂，该乳化剂以丙烯酸为原料，在醇类溶剂中，与十八胺反应得到十八烷基胺基丙酸；低碳数叔胺，加入浓盐酸，再逐渐加入环氧氯丙烷，反应得到环氧丙基三烷基氯化铵盐酸盐中间体I，将环氧丙基三烷基氯化铵盐酸盐中间体加入十八烷基胺基丙酸中得到中间体II；将中间体II的反应液加入氯乙酸钠溶液，得到双阳离子双阴离子型沥青乳化剂。该双阳离子双阴离子型沥青乳化剂的优点是：合成原料易得、生产成本低、不需要高温反应。但是经过研究发现，该双阳离子双阴离子型沥青乳化剂的性能还有待进一步提高；还有，以丙烯酸为原料，其刺激性较大，不利于生产工人的身体健康。因此，有必要开发新的两性沥青乳化剂，以使得沥青乳化剂的产品收率高，乳化性能更加优异，丰富两性沥青乳化剂的种类，满足道路建设和路面维护的不同应用要求。
技术实现思路
针对现有技术中两性沥青乳化剂的不足，本专利技术提供一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂，该乳化剂首次以N,N-二甲基丙烯酰胺作为沥青乳化剂的反应原料，制备得到一种新型的双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂，该双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂具有优异的乳化性能，制备得到的乳化沥青的各项性能指标优良，可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，具有良好的集料裹附性。具体技术方案如下：一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂，其分子结构式为：该乳化剂是以N,N-二甲基丙烯酰胺作为沥青乳化剂的反应原料，N,N-二甲基丙烯酰胺为液体原料，方便加料和其他原料混合和反应；而且反应过程为放热反应，降低了反应能耗，并且其毒性和刺激性低。本专利技术沥青乳化剂的生产成本低、工艺简单、不需要高温反应。优选的，本专利技术所述的双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂，是由以下摩尔配比的原料制备得到：N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂、N,N-二甲基丙烯酰胺、氯乙酸钠的摩尔比为1mol：(5.00-11.00)mol：(3.00-3.10)mol：(2.02-2.10)mol。优选的，所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。优选的，所述氯乙酸钠水溶液由氯乙酸和氢氧化钠反应制得，其浓度为28-38％(质量分数)。本专利技术所述沥青乳化剂分子结构中同时具有双阴离子基团和双阳离子基团，两性沥青乳化剂可适用于不同的环境，在酸性溶液中呈现阳离子型表面活性剂的特征，在碱性溶液中呈现阴离子型表面活性剂的特征。为克服现有技术中两性沥青乳化剂制备方法的不足，本专利技术还提供一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂和N,N-二甲基丙烯酰胺混合反应，得到反应中间体I，中间体I为(2)将氯乙酸钠水溶液滴加到反应中间体I中，反应，即得到双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂。优选的，N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂、N,N-二甲基丙烯酰胺、氯乙酸钠的摩尔比为1mol：(5.00-11.00)mol：(3.00-3.10)mol：(2.02-2.10)mol。经过大量实验验证与分析，上述摩尔比例的各原料使得本专利技术制备得到的双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂的性能较理想，不合适的配比关系的原料不能形成双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂。特别是对于N,N-二甲基丙烯酰胺的加入量，其加入的过多或者过少都会影响制备的沥青乳化剂的性能，尤其是沥青乳化剂的分水时间。步骤(1)中，反应的温度为60-80℃，优选为65-75℃，反应的时间为2-4h。本申请专利技术人发现N,N-二甲基丙烯酰胺的反应过程为放热反应，能够自身提供反应所需的热量，减少了反应过程中外源热量的引入，降低了反应的能耗。早期研究的丙烯酰胺的反应过程是吸热反应，需要较多的额外热源使得反应达到最佳反应温度。优选的，所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇，经过大量实验验证与分析，并根据本专利技术制得的双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂的需要，选择上述醇类溶剂制得的沥青乳化剂的效果较好。步骤(2)中，反应的温度为60-80℃，优选为65-75℃，反应的时间为2-7h。上述双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂的制备方法，具体包括如下步骤：(1)将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺加入到反应容器中，加入醇类溶剂，加热搅拌溶解，再分批加入N,N-二甲基丙烯酰胺，加入完毕后，在60-80℃搅拌反应2-4h，得到反应中间体I；(2)将28-38％(质量分数)氯乙酸钠水溶液分批加入到反应中间体I中，在60-80℃反应2-7h，即得到双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂。上述双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂在制备快裂型阳离子乳化沥青或快裂型阴离子乳化沥青中的应用。针对上述双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂，本专利技术还提供一种阳离子乳化沥青的制备方法，包括如下步骤：将上述双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂加水配制成水溶液，用工业盐酸调节pH至2-3，加热至60-70℃，制得皂液；将加热后的沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出阳离子乳化沥青；所述双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂的用量为制备的乳化沥青总质量的0.8-2.5％。上述制备方法制备得到的阳离子乳化沥青，该阳离子乳化沥青的类型为快裂型本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂，其特征是，其分子结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂，其特征是，其分子结构式为：2.权利要求1所述的双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂和N,N-二甲基丙烯酰胺混合反应，得到反应中间体I，中间体I为(2)将氯乙酸钠水溶液滴加到反应中间体I中，反应，即得到双阳离子双阴离子叔酰胺型沥青乳化剂。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂、N,N-二甲基丙烯酰胺、氯乙酸钠的摩尔比为1mol：(5.00-11.00)mol：(3.00-3.10)mol：(2.02-2.10)mol。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中，反应的温度为60-80℃，优选为65-75℃，反应的时间为2-4h。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中，所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。6.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中，反应的温度为60-80℃，优选为65-75℃，反应的时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：施来顺，马存飞，侯璐，孙亚丽，孔静文，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37