一种生产间二甲氨苯甲酸的方法技术
【技术实现步骤摘要】
一种生产间二甲氨苯甲酸的方法
本专利技术涉及一种生产间二甲氨苯甲酸的方法。
技术介绍
间二甲氨基苯甲酸是一种重要有中间体，主要用压敏染料和热敏染料的合成，还可以用于液晶材料和颜料色素的合成。现有的合成间二甲氨基苯甲酸的技术主要有：1）间硝基邻苯二甲酸为原料，经还原甲基化脱羧等步骤得到间二甲氨苯甲酸，该方法的缺点反应副产物多，总产率低；2）以间溴苯胺为原料，经甲基化和羧基化等步骤得到间二甲氨苯甲酸，该方法同样存在反应副产物多，总产率低等缺点；3）以间氨基苯甲酸作原料，经甲基化得到间二甲氨苯甲酸，常用的甲基化试剂有硫酸二甲酯和卤代烷等，该方法缺点是间氨基苯甲酸来源不广，且容易氧化，还有甲基化试剂有毒，对工人身体有害。为此，文献US4233458报道用间硝基苯甲酸作原料，以甲醇作溶剂，以钯碳作催化剂，加入少量醋酸以保护钯碳催化剂，经催化加氢还原生成间氨基苯甲酸，然后加入甲醛继续加氢，最后得到间二甲氨苯甲酸；该方法好就好在产率高，且基本上没有影响环境的副产物；但要用到压力釜，第一步的氢气压力为0.28MPa，第二步的氢气压力为0.68MPa。这一缺点除了工业生产上要用到压力釜外，钢瓶的氢气残余量较大，不利于降低成本。。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是不使用压力釜，让反应在常压下进行，这样既节省一次性投资买高压釜的成本，又节约了钢瓶中剩余的氢气。按US4233458所述方法，开始在低温下氢化间硝基苯甲酸会产生一种溶解度很低的中间体，将催化剂覆盖，该中间体就是催化剂的毒物，使氢化难以继续进行下去，严重时甚至会将导气管堵死，使氢化不能进行下去。本专利技术是在溶剂里加...
【技术保护点】
一种生产间二甲氨苯甲酸的方法，以间硝基苯甲酸为原料，以甲醇和醚类溶剂混合物为溶剂，以钯碳为催化剂，在常压下，30
【技术特征摘要】
1.一种生产间二甲氨苯甲酸的方法，以间硝基苯甲酸为原料，以甲醇和醚类溶剂混合物为溶剂，以钯碳为催化剂，在常压下，30oC至沸点的温度下，氢化得到中间产物间氨基苯甲酸，然后加入甲醛溶液继续常压氢化，分离催化剂后，浓缩，过滤后得产物间二甲氨苯甲酸。2.根据权利要求1所述的生产间二甲氨苯甲酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳昆冰，阳年发，杨利文，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43
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