一种利用尿素辅助超声制备六方氮化硼纳米片的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用尿素辅助超声制备六方氮化硼纳米片的方法，步骤一、按将六方氮化硼粉末与水按照1g：50‑200ml的比例混合并搅拌，然后按尿素与六方氮化硼粉末的质量比20‑100：1的比例加入尿素，继续搅拌，制成混合物；步骤二、将步骤一制得的混合物置于冰浴中，超声处理2‑10小时，得到分散液；步骤三、将步骤二制得的分散液离心，然后取上层清液进行过滤，对过滤得到的产品用去离子水清洗，产物干燥后即得到氮化硼纳米片。本发明专利技术利用水作为溶剂替代了有机溶剂，添加剂为尿素，操作方便，成本较低，对环境无污染，产率较高，有利于实现大规模生产。

Method for preparing six party boron nitride nano piece by using urea auxiliary ultrasonic

The invention discloses a preparation method of urea by ultrasonic assisted six boron nitride nanosheets, step one, according to the Six Party of boron nitride powder and water according to the ratio of 200ml to 1g:50 mixing and stirring, and then according to the quality of urea and six boron nitride powder more than 20 ratio of 100:1 with urea. Continue stirring the mixture; step two, step a prepared mixture in ice bath, ultrasonic treatment 2 10 hours, get the dispersion; step three, step two will be prepared by dispersion centrifugation, and the supernatant liquid is filtered, the filtrate to obtain products with deionized water cleaning, drying the products to obtain the boron nitride. The invention uses water as a solvent instead of organic solvent, and the additive is urea, which has the advantages of convenient operation, low cost, no pollution to the environment, high yield, and is favorable for realizing large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种利用尿素辅助超声制备六方氮化硼纳米片的方法
本专利技术涉及一种制备氮化硼纳米片的方法，具体涉及一种利用尿素辅助超声制备六方氮化硼纳米片的方法。
技术介绍
由于层状结构的纳米材料具有新奇的性能，是当今研究的热点。作为一种重要的二维纳米材料，六方氮化硼纳米片(BNNS，又称白石墨烯)，一种石墨烯类似物，具有多种优异性能，如高的固有热导率、优良的化学稳定性和热稳定性、电气绝缘性能。被发现后，它一直是得到最深入研究的二维非碳纳米材料之一，并已在许多领域中如纳米复合材料、介质基板、传感器、催化剂、高热防氧化涂层得到了广泛的应用。到目前为止，制备BNNS的方法有机械剥离法、液相超声剥离法、化学合成法、化学气相沉积法等。但是，上述方法存在很多局限性，使得BNNS的大规模制备和应用受到了限制。比如机械剥离法会对纳米片引入缺陷，液相超声剥离法往往使用有机溶剂，后处理困难对环境污染较大，化学气相沉积法往往需要昂贵和复杂的设备，而且会使用有毒气体比如氨气。因此亟需一种不使用有机溶剂，成本较低，操作方便，对环境无污染，产率高的制备氮化硼纳米片的方法。
技术实现思路
基于以上现有技术的不足，本专利技术所解决的技术问题在于提供一种利用尿素辅助超声制备六方氮化硼纳米片的方法，该方法不使用有机溶剂，成本较低，操作方便，对环境无污染，产率较高。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种利用尿素辅助超声制备六方氮化硼纳米片的方法，包含如下步骤：步骤一、按将六方氮化硼粉末与水按照1g：50-200ml的比例混合并搅拌，然后按尿素与六方氮化硼粉末的质量比20-100：1的比例加入尿素，继续搅拌，制成混合物；步骤二、将步骤一制得的混合物置于冰浴中，超声处理2-10小时，得到分散液；步骤三、将步骤二制得的分散液离心，然后取上层清液进行过滤，对过滤得到的产品用去离子水清洗，产物干燥后即得到氮化硼纳米片。作为上述技术方案的优选实施方式，本专利技术实施例提供的利用尿素辅助超声制备六方氮化硼纳米片的方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述步骤一中，六方氮化硼粉末与水按照1g：100ml的比例混合。作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述步骤二中，冰浴超声处理的功率为200w。作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述步骤三中，离心条件为转速为3000rpm离心30min。作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述步骤三中，去离子水清洗2-3次。作为上述技术方案的改进，在本专利技术的一个实施例中，所述步骤三中，干燥条件为60℃温度下处理8h。本专利技术剥离氮化硼的机理如下：液相超声法借助超声波散发的能量，利用流体力学，表面物理化学性质使氮化硼的范德华力被破坏，从而层与层之间被剥离。与此同时，超声波产生的能量可以促进溶解在水中的尿素发生水解，水解生成的氨基与少层氮化硼通过化学键产生键合。结果就是会使氨基连接在六方氮化硼的缺陷与边缘处，而且氨基还会阻止氮化硼纳米片的团聚，从而能使氮化硼稳定分散在水溶液中，从而提高剥离效率。与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下有益效果：(1)本专利技术以尿素、水为原料，价格便宜，操作简单方便，剥离方法不涉及使用对环境和人体存在危害的有毒有机溶剂或腐蚀性化学物质，例如N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃等，对环境无污染。(2)本专利技术操作处理简单，生产效率高。氮化硼纳米片的产量较有机溶剂有一定的提高，一次性制备氮化硼纳米片的产率最多可以达到8％，适合于大批量生产氮化硼纳米片。另外本专利技术在获得最终产品时，在较大程度上缩短了超声处理的时间，而且不高度依赖分离过程，因而操作更加方便，减少了劳动力。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。图1是本专利技术实施例1制备的氮化硼纳米片的断面扫描电镜图；图2是本专利技术实施例1制备的氮化硼纳米片的低倍透射电镜图；图3是本专利技术实施例1制备的氮化硼纳米片的高倍透射电镜图；图4是本专利技术实施例1制备的氮化硼纳米片的原子力显微镜图及其厚度大小。具体实施方式下面详细说明本专利技术的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本专利技术的原理，本专利技术的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。实施例1(1)按1g六方氮化硼粉末与100ml水的比例，将六方氮化硼与水混合搅拌，然后再加入尿素60g(与六方氮化硼粉末的质量比60:1)，继续搅拌，制成混合物。(2)将混合物置于冰浴中在功率为200w(500w×40％)条件下，超声处理8小时。(3)最后，将得到的分散液运用转速为3000rpm离心30min，除去未剥离的氮化硼粉末。取上层清液进行过滤，对过滤得到的产品用去离子水清洗2-3次，产物在60℃干燥处理8h后，即得到氮化硼纳米片。图1是本专利技术实施例1制备的氮化硼纳米片的断面扫描电镜图，在电镜下观察到氮化硼纳米片呈不规则片状形式堆积，而且几乎透明。与原始氮化硼粉末相比，片层大小及厚度均有所减小。图2是本专利技术实施例1制备的氮化硼纳米片的低倍透射电镜图，从图中可以看出氮化硼的片层很薄，为了保持稳定，片层的边缘发生了褶皱和卷曲，这与石墨烯的形态是一致的。图3是本专利技术实施例1制备的氮化硼纳米片的高倍透射电镜图，从图中可以看出，该区域呈现明显的晶格条纹，另外可观察到含有4层BNNS的厚度大约为2nm，这与文献中报道过的单层纳米片的厚度0.333nm是一致的。图4是本专利技术实施例1制备的氮化硼纳米片的原子力显微镜图及其厚度大小，可以观察到大部分剥离后的BNNS层数得到了减薄，横向尺寸减少约为400nm。从高度图上也可发现，氮化硼厚度显示为0.69nm和1.08nm左右，有文献报道，受到溶剂和衬底的影响，单原子层氮化硼纳米片在原子力显微镜下的厚度与0.333nm有所差异，所以所制备的BNNS分别为2和3个原子层厚度。原始购买的氮化硼粉末的平均厚度是几百纳米，横向尺寸为1um左右，而经过本专利技术实施例剥离后，氮化硼的厚度及尺寸都得到了减小。说明利用尿素辅助超声法，将块状氮化硼粉末剥离成片层较薄的纳米片是可行而且有效的。实施例2(1)按1g六方氮化硼粉末与200ml水的比例，将六方氮化硼与水混合搅拌，然后再加入尿素100g(与六方氮化硼粉末的质量比100:1)，继续搅拌，制成混合物。(2)将混合物置于冰浴中在功率为200w(500w×40％)条件下，超声处理4小时。(3)最后，将得到的分散液运用转速为3000rpm离心30min，除去未剥离的氮化硼粉末。取上层清液进行过滤，对过滤得到的产品用去离子水清洗2-3次，产物在60℃干燥处理8h后，即得到氮化硼纳米片。实施例3(1)按1g六方氮化硼粉末与50ml水的比例，将六方氮化硼与水混合搅拌，然后再加入尿素20g(与六方氮化硼粉末的质量比20:1)，继续搅拌，制成混合物。(2)将混合物置于冰浴中在功率为200w(500w×40％)条件下，超声处理10小时。(3)最后，将得到的分散液运用转速为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用尿素辅助超声制备六方氮化硼纳米片的方法，其特征在于，包含如下步骤：步骤一、按将六方氮化硼粉末与水按照1g：50‑200ml的比例混合并搅拌，然后按尿素与六方氮化硼粉末的质量比20‑100：1的比例加入尿素，继续搅拌，制成混合物；步骤二、将步骤一制得的混合物置于冰浴中，超声处理2‑10小时，得到分散液；步骤三、将步骤二制得的分散液离心，然后取上层清液进行过滤，对过滤得到的产品用去离子水清洗，产物干燥后即得到氮化硼纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种利用尿素辅助超声制备六方氮化硼纳米片的方法，其特征在于，包含如下步骤：步骤一、按将六方氮化硼粉末与水按照1g：50-200ml的比例混合并搅拌，然后按尿素与六方氮化硼粉末的质量比20-100：1的比例加入尿素，继续搅拌，制成混合物；步骤二、将步骤一制得的混合物置于冰浴中，超声处理2-10小时，得到分散液；步骤三、将步骤二制得的分散液离心，然后取上层清液进行过滤，对过滤得到的产品用去离子水清洗，产物干燥后即得到氮化硼纳米片。2.如权利要求1所述的利用尿素辅助超声制备六方氮化硼纳米片的方法，其特征在于：所述步骤一中，六方氮化硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊传溪，刘维，王珊，陈浩，杨全岭，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42