一种高温稳定型复合匀染剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高温稳定型复合匀染剂的制备方法，属于匀染剂制备技术领域。本发明专利技术首先将茶籽油、氢氧化钠溶液反应得茶籽油脂肪酸钠，并提纯、干燥，再利用叔戊醇对煅烧后的沸石进行改性，得改性沸石，接着将椰油脂肪酸甲酯加热后，与三乙醇胺等物质进行混合加热，得反应产物，将反应产物与无水乙醇和氯仿的混合溶剂混合并抽滤，将滤液旋转蒸发，得反应物，最后将其与茶籽油脂肪酸钠、改性沸石等物质混合加热即可。本发明专利技术制备的高温稳定型复合匀染剂得色率达到94%以上，具有较高的匀染效率；且稳定性能好，不易形成染色斑点，染色速度较快，染色时移染率达到80～87%。

A preparation method of high temperature stability of composite leveling agent

The invention relates to a preparation method of a high temperature stable type compound leveling agent, which belongs to the technical field of levelling agent preparation. The present invention first tea seed oil, sodium hydroxide solution reaction of camellia oil fatty acid sodium, and purification and drying, using TERT amyl alcohol on zeolite calcined modification, modified zeolite, then coconut oil fatty acid methyl ester after heating, mixing and heat with triethanolamine and other substances, reaction product, will the reaction product with anhydrous ethanol and chloroform mixed and filtered, the filtrate rotary evaporation, reaction, and finally the tea seed oil fatty acid sodium, modified zeolite and other substances mixed heating can be. High temperature stability of the prepared composite leveling agent yield reached more than 94%, with higher leveling efficiency; and stable performance is good, easy to form a stain spots, dyeing speed, dyeing dye transfer rate of 80 to 87%.

【技术实现步骤摘要】
一种高温稳定型复合匀染剂的制备方法
本专利技术涉及一种高温稳定型复合匀染剂的制备方法，属于匀染剂制备

技术介绍
各类染料用于纤维染色时，往往会产生染色不匀的现象，造成色花。解决染色不匀问题最常用的方法是染色加工时添加匀染剂。匀染剂就是在染色过程中，能够增强移染或延缓染色速度而获得均匀染色效果的助剂。在高温染色工艺中使用的匀染剂大致有三种：一是含有乙氧基结构的匀染剂。其功能是在染色过程中俘获分散染料，增加染料染色的席位，延缓上染已达到匀染效果。但它易造成染料缔合而出现凝聚现象。二是含芳香族化合物的匀染剂。它实质是一种载体。其功能是当染色升温达某一临界值时，使上染纤维迅速产生增速膨润，并使纤维内的空隙显著增加，促使染料也迅速而集中的染着于纤维中，同时它又作为染料的溶剂造成纤维内的染料不断解吸脱离纤维而发生明显的泳移。这既有利于改善快速染色引起的染色不均，但也明显降低了染料的上染率。但是在高温(染浴升温到110℃以上)高压染色时，分散剂与染料粒子脱离，导致分散作用降低，染料粒子的分散体系遭到破坏、凝聚成粗大的“二次粒子”，染料在纤维上的吸着量减少，影响染色速度，还会形成染色斑点。三是含有脂肪族化合物的匀染剂，它兼有上述两种匀染剂的优点，可在染色的不同温度条件下兼备促染和缓染功能，大大增加分散染料的泳移，从而使高温染色达到均匀的效果。但由于其相对分子量较大，匀染效率较低，所需的匀染剂用量较大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对传统的匀染剂在高温下匀染效率较低，导致染色不均，且染色速度较慢，稳定性差，会形成染色斑点的问题，提供了一种高温稳定型复合匀染剂的制备方法，本专利技术首先将茶籽油和氢氧化钠溶液反应后得茶籽油脂肪酸钠，并提纯、干燥，再利用叔戊醇对煅烧后的沸石进行改性，得改性沸石，接着将椰油脂肪酸甲酯加热后，与三乙醇胺等物质进行混合加热，得反应产物，将反应产物与无水乙醇和氯仿的混合溶剂混合并抽滤，将滤液旋转蒸发，得反应物，最后将其与茶籽油脂肪酸钠、改性沸石等物质混合加热即可。本专利技术制备的高温稳定型复合匀染剂匀染效率高，染色均匀，且加快了染色速率，稳定性高，不易形成染色斑点。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）分别称量150～250g茶籽油、450～500mL去离子水和180～200mL质量分数12%氢氧化钠溶液加入到三口烧瓶中，将三口烧杯放入油浴锅中并加热至100～110℃，保温搅拌20～30min后冷却至室温，静置分层30～40min后收集上层油相，将油相移入真空抽滤机中，在真空度为15～35Pa的条件下抽滤3～4次，收集合并滤渣；（2）按质量比1:20将上述滤渣与去离子水混合均匀后加热至110～120℃，保温搅拌混合15～20min后，在真空度为20～30Pa的条件下抽滤，得滤渣后放入真空干燥箱中，在40～60℃的温度下干燥10～12h，得干燥物，备用；（3）称取2～4g沸石，加入马弗炉中，以10～12℃/min速率升温至500～600℃，保温煅烧1～2h，将煅烧后的沸石按质量比1:50加入叔戊醇中浸泡20～30h，浸泡后抽滤，收集滤渣，将滤渣放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥8～10h，得改性沸石，备用；（4）向三口烧瓶中加入150～250g椰油脂肪酸甲酯，将三口烧瓶放入油浴锅中，加热至80～100℃，随后依次向三口烧瓶中加入40～50g三乙醇胺、40～60g谷氨酸和1～3g氢氧化钠，保温搅拌反应3～5h，在反应同时向三口烧瓶中通入氮气，通入速率为10～15mL/min，反应结束后停止通入氮气，并冷却至室温，得反应产物，将反应产物按质量比1:10加入混合溶剂中，加热至60～80℃，搅拌混合30～50min后抽滤，得滤液，将滤液加入旋转蒸发器中，在70～90℃温度下旋转蒸发至干，收集反应物；所述的混合溶剂是由无水乙醇和氯仿按体积比2:3混合而成；（5）按重量份数计，分别选取10～15份步骤（2）备用的干燥物、15～20份上述反应物、12～15份脂肪胺聚氧乙烯醚，3～5份硬脂酸、3～5份N-甲基吡咯烷酮、0.1～0.3份步骤（3）备用的改性沸石、30～40份丙三醇和15～20份去离子水，将物质按组分混合后加热至60～90℃，搅拌混合1～2h后冷却至室温，即可得到高温稳定型复合匀染剂。本专利技术的应用方法：首先将本专利技术制备的高温稳定型复合匀染剂添加至染料中进行搅拌，直至混合均匀，控制添加的量为0.4～0.9g/L，得到混合染料，再按质量比1:2～1:5，将需染色的织物放入混合染料中进行染色，并对其进行加热，以4～6℃/min的升温速率加热升温至60～90℃，加热染色30～60min，待匀染结束后，对染色织物进行洗涤、皂洗、洗涤和烘干即可。经检测，使用本专利技术制备的高温稳定型复合匀染剂，使得织物得色率达到94%以上，色牢度达到4～5级，未出现染色斑点，匀染效率高，且染色速度较快，染色时移染率达到80～87%。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）使用本专利技术制备的高温稳定型复合匀染剂，使得织物得色率达到94%以上，色牢度达到4～5级，具有较高的匀染效率；（2）本专利技术制备的高温稳定型复合匀染剂稳定性能好，不易形成染色斑点，且染色速度较快，染色时移染率达到80～87%。具体实施方式首先分别称量150～250g茶籽油、450～500mL去离子水和180～200mL质量分数12%氢氧化钠溶液加入到三口烧瓶中，将三口烧杯放入油浴锅中并加热至100～110℃，保温搅拌20～30min后冷却至室温，静置分层30～40min后收集上层油相，将油相移入真空抽滤机中，在真空度为15～35Pa的条件下抽滤3～4次，收集合并滤渣；按质量比1:20将上述滤渣与去离子水混合均匀后加热至110～120℃，保温搅拌混合15～20min后，在真空度为20～30Pa的条件下抽滤，得滤渣后放入真空干燥箱中，在40～60℃的温度下干燥10～12h，得干燥物，备用；称取2～4g沸石，加入马弗炉中，以10～12℃/min速率升温至500～600℃，保温煅烧1～2h，将煅烧后的沸石按质量比1:50加入叔戊醇中浸泡20～30h，浸泡后抽滤，收集滤渣，将滤渣放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥8～10h，得改性沸石，备用；再向三口烧瓶中加入150～250g椰油脂肪酸甲酯，将三口烧瓶放入油浴锅中，加热至80～100℃，随后依次向三口烧瓶中加入40～50g三乙醇胺、40～60g谷氨酸和1～3g氢氧化钠，保温搅拌反应3～5h，在反应同时向三口烧瓶中通入氮气，通入速率为10～15mL/min，反应结束后停止通入氮气，并冷却至室温，得反应产物，将反应产物按质量比1:10加入混合溶剂中，加热至60～80℃，搅拌混合30～50min后抽滤，得滤液，将滤液加入旋转蒸发器中，在70～90℃温度下旋转蒸发至干，收集反应物；所述的混合溶剂是由无水乙醇和氯仿按体积比2:3混合而成；按重量份数计，分别选取10～15份备用的干燥物、15～20份上述反应物、12～15份脂肪胺聚氧乙烯醚，3～5份硬脂酸、3～5份N-甲基吡咯烷酮、0.1～0.3份备用的改性沸石、30～40份丙三醇和15～20份去离子水，将物质按组分混合后加热至60～90℃，搅拌混合1～2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温稳定型复合匀染剂的制备方法，其特征在于具有制备步骤为：（1）分别称量150～250g茶籽油、450～500mL去离子水和180～200mL质量分数12%氢氧化钠溶液加入到三口烧瓶中，将三口烧杯放入油浴锅中并加热至100～110℃，保温搅拌20～30min后冷却至室温，静置分层30～40min后收集上层油相，将油相移入真空抽滤机中，在真空度为15～35Pa的条件下抽滤3～4次，收集合并滤渣；（2）按质量比1:20将上述滤渣与去离子水混合均匀后加热至110～120℃，保温搅拌混合15～20min后，在真空度为20～30Pa的条件下抽滤，得滤渣后放入真空干燥箱中，在40～60℃的温度下干燥10～12h，得干燥物，备用；（3）称取2～4g沸石，加入马弗炉中，以10～12℃/min速率升温至500～600℃，保温煅烧1～2h，将煅烧后的沸石按质量比1:50加入叔戊醇中浸泡20～30h，浸泡后抽滤，收集滤渣，将滤渣放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥8～10h，得改性沸石，备用；（4）向三口烧瓶中加入150～250g椰油脂肪酸甲酯，将三口烧瓶放入油浴锅中，加热至80～100℃，随后依次向三口烧瓶中加入40～50g三乙醇胺、40～60g谷氨酸和1～3g氢氧化钠，保温搅拌反应3～5h，在反应同时向三口烧瓶中通入氮气，通入速率为10～15mL/min，反应结束后停止通入氮气，并冷却至室温，得反应产物，将反应产物按质量比1:10加入混合溶剂中，加热至60～80℃，搅拌混合30～50min后抽滤，得滤液，将滤液加入旋转蒸发器中，在70～90℃温度下旋转蒸发至干，收集反应物；所述的混合溶剂是由无水乙醇和氯仿按体积比2:3混合而成；（5）按重量份数计，分别选取10～15份步骤（2）备用的干燥物、15～20份上述反应物、12～15份脂肪胺聚氧乙烯醚，3～5份硬脂酸、3～5份N‑甲基吡咯烷酮、0.1～0.3份步（3）备用的改性沸石、30～40份丙三醇和15～20份去离子水，将物质按组分混合后加热至60～90℃，搅拌混合1～2h后冷却至室温，即可得到高温稳定型复合匀染剂。...

【技术特征摘要】
1.一种高温稳定型复合匀染剂的制备方法，其特征在于具有制备步骤为：（1）分别称量150～250g茶籽油、450～500mL去离子水和180～200mL质量分数12%氢氧化钠溶液加入到三口烧瓶中，将三口烧杯放入油浴锅中并加热至100～110℃，保温搅拌20～30min后冷却至室温，静置分层30～40min后收集上层油相，将油相移入真空抽滤机中，在真空度为15～35Pa的条件下抽滤3～4次，收集合并滤渣；（2）按质量比1:20将上述滤渣与去离子水混合均匀后加热至110～120℃，保温搅拌混合15～20min后，在真空度为20～30Pa的条件下抽滤，得滤渣后放入真空干燥箱中，在40～60℃的温度下干燥10～12h，得干燥物，备用；（3）称取2～4g沸石，加入马弗炉中，以10～12℃/min速率升温至500～600℃，保温煅烧1～2h，将煅烧后的沸石按质量比1:50加入叔戊醇中浸泡20～30h，浸泡后抽滤，收集滤渣，将滤渣放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥8～10h，得改性沸石，备用...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁玉琴，葛明月，薛洋，
申请(专利权)人：丁玉琴，
类型：发明
国别省市：江苏,32