一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n及合成方法。该锰配合物[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n的分子式为：C32H25MnN3O7S，分子量为：650.55g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′‑bpy为2,2′‑联吡啶。将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯2,2′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.123‑0.246g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n。所得的[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在417a.u.强度的发光。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

A fluorescent material 4 (N, N 'double (4 carboxyl benzyl) amino) benzene sulfonic acid manganese complexes and synthesis method

The invention discloses a fluorescent material 4 (N, N 'double (4 carboxyl benzyl) amino) benzene sulfonic acid manganese complexes [Mn (HL)]n (2,2' bpy) and synthetic method. The manganese complexes [Mn (HL) (2,2 'bpy]n) molecular formula: C32H25MnN3O7S molecular weight: 650.55g/mol, H3L, 4 (N, N' double (4 carboxyl benzyl) amino benzene sulfonic acid), 2,2 'bpy 2,2' bipyridine. 0.220g H3L and 0.039g 0.440g analysis pure 0.078g 2,2 'analysis of pure bpy dissolved in 10 20mL two times in distilled water, adjusting pH to 7 after adding 0.123 0.246g analysis of pure Mn (CH3COO) 2 - 4H2O, placed in Teflon autoclave, and placed in the oven 170 degrees after three days. A cooling to room temperature, open the high pressure reaction kettle is arranged at the bottom of the transparent crystal is [Mn (HL)]n (2,2' bpy). The [Mn (HL)]n (2,2 'bpy) at room temperature by potassium bromide, fluorescence test, [Mn (HL) (2,2' bpy]n 520nm) at the excitation wavelength of maximum emission wavelength at 788nm, the fluorescence intensity in the luminescence intensity of 417a.u. about. The invention has the advantages of simple process, low cost, easy control of chemical components, good repeatability and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种荧光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物及合成方法
本专利技术涉及一种稳定的发光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n(H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy为2,2′-联吡啶)及合成方法。
技术介绍
现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物，利用溶剂热法合成[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n。本专利技术涉及的[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为：C32H25MnN3O7S，分子量为：650.55g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的晶体学参数表二[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的部分键长和键角(°)所述[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为：(1)将0.220g-0.440g分析纯H3L和0.039g-0.078g分析纯2,2′-bpy溶于10-20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.123-0.246g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n。通过单晶衍射仪测定[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在417a.u.强度的发光。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。图2为本专利技术[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的单体结构示意图。图3为本专利技术[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n三维堆积示意图。图4为本专利技术[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n荧光光谱图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为：C32H25MnN3O7S，分子量为：650.55g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。所述[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为：(1)将0.220g分析纯H3L和0.039g分析纯2,2′-bpy溶于10mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.123g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n。产量0.182g，产率56％。通过单晶衍射仪测定[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在417a.u.强度的发光。实施例2：本专利技术涉及的[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为：C32H25MnN3O7S，分子量为：650.55g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。所述[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为：(1)将0.440g分析纯H3L和0.078g分析纯2,2′-bpy溶于20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.246g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n。产量0.370g，产率57％。通过单晶衍射仪测定[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在417a.u.强度的发光。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n及合成方法，其特征在于[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n的单体分子式为：C32H25MnN3O7S，分子量为：650.55g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′‑bpy为2,2′‑联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；在室温下测[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n的固体荧光，以520nm的波长激发，最大发射波长在788nm处，荧光强度在417a.u.。所述[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n的合成方法具体步骤为：(1)将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯2,2′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.123‑0.246g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有块状透明晶体即得[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n。通过单晶衍射仪测定[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。(2)取步骤(1)所得[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在417a.u.强度的发光。表一 [Mn(HL)(2,2′‑bpy)]n的晶体学参数...

【技术特征摘要】
1.一种荧光材料4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n及合成方法，其特征在于[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的单体分子式为：C32H25MnN3O7S，分子量为：650.55g/mol,H3L为4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy为2,2′-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；在室温下测[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的固体荧光，以520nm的波长激发，最大发射波长在788nm处，荧光强度在417a.u.。所述[Mn(HL)(2,2′-bpy)]n的合成方法具体步骤为：(1)将0.220g-0.440g分析纯H3L和0.039g-0.078g分析纯2,2′-bpy溶于10-20mL二...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，张冲，覃妍，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45