一种Ti增强B4C/SiC复相陶瓷制造技术

本发明专利技术涉及一种Ti增强B4C/SiC复相陶瓷，属于金属颗粒增强陶瓷复合材料的技术领域。本发明专利技术所述的Ti增强B4C/SiC复相陶瓷中，Ti与B4C发生界面反应生成TiB2相，可以起到优化物相组成，细化晶粒的作用，从而提高复相陶瓷的力学性能；而且Ti在真空热压烧结过程中产生大量液相，促进复相陶瓷的烧结和致密化进程，而且所制备的复相陶瓷微观结构致密；另外，本发明专利技术所述复相陶瓷存在穿晶断裂和沿晶断裂共存的混合断裂模式，从而提高了复相陶瓷的断裂韧性。

A Ti enhanced B4C/SiC multiphase ceramic

The invention relates to a Ti reinforced B4C/SiC multiphase ceramic, belonging to the technical field of metal particle reinforced ceramic composite material. The Ti reinforced B4C/SiC composite ceramics, Ti and B4C interface reaction of TiB2 phase, can serve to optimize the phase composition, grain refinement effect, so as to improve the mechanical properties of composite ceramics; and Ti in vacuum hot pressing sintering process produces a large amount of liquid phase, promote sintering ceramics and the densification process, dense ceramic microstructure and preparation; in addition, the invention of the composite ceramics are mixed fracture mode of transgranular fracture and intergranular fracture coexist, so as to improve the fracture toughness of the composite ceramics.

【技术实现步骤摘要】
一种Ti增强B4C/SiC复相陶瓷
本专利技术涉及一种Ti增强B4C/SiC复相陶瓷，属于金属颗粒增强陶瓷复合材料的

技术介绍
B4C陶瓷因其密度低、硬度高和耐腐蚀等特性，被广泛应用于结构材料。研究和实验发现，在B4C中加入氧化物、活性碳、硼化物、碳化物及金属单质等第二相可以有效提高B4C制品的烧结性能和力学性能，相比纯碳化硼，能够在较低的烧结温度下获得具有较高致密度的复相陶瓷材料。目前研究发现，当陶瓷基复合材料中的B4C相含量高于SiC相时，在高温氧化环境下，复合材料的表面会形成致密的B2O3玻璃相，从而隔绝氧元素和热量的向内传播，进而具有优异的高温氧化性能。SiC是B4C陶瓷烧结常用的增韧相，热力学计算表明此二者在2500℃以上仍为稳定体系。SiC可通过前驱体来引入，例如聚碳硅烷(PSCS)。在1900℃下热压制备B4C/SiC(PSCS)/A12O3复合材料(郭全贵,宋进仁,刘朗,张碧江.B4C-SiC/C复合材料氧化过程的TG/DTA分析[J].碳素技术,1999,100(2):12-16)，可在复合材料晶粒间形成一种复杂的结构：B4C和A12O3颗粒内部的纳米SiC、晶粒晶界处的层片状SiC以及B4C晶粒间的SiC亚晶界结构。这种复相陶瓷材料抗弯强度375MPa，断裂韧性5.08MPa·m1/2，显微硬度34.4GPa。B4C陶瓷基复合材料硬度高韧性差，而金属材料普遍具有优异的韧性。因而，在B4C陶瓷的制备中加入金属相，虽然会一定程度降低陶瓷复合材料的硬度，但是可以有效地改善其韧性。碳化硼/金属复合材料的制备，需要解决两个关键问题，即碳化硼和金属间的润湿性性以及碳化硼与金属之间的反应。目前主要的研究工作集中在Fe、Cu、Mg、Ti、Al等金属和碳化硼的复合材料上，制备温度通常为1000℃,但由于金属相与陶瓷相润湿性较差,无法形成统一稳定的结构,从而无法获得具有稳定性的成品。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种Ti增强B4C/SiC复相陶瓷，所述复相陶瓷中存在穿晶断裂和沿晶断裂共存的混合断裂模式，提高了其断裂韧性；而且，增强相Ti和B4C发生界面反应生成TiB2相，可以起到优化物相组成，细化晶粒的作用，从而提高复合材料的力学性能。本专利技术的目是通过以下技术方案实现的：一种Ti增强B4C/SiC复相陶瓷，所述复相陶瓷是采用如下方法制备得到的：步骤1.制备Ti、B4C和SiC的复相粉体将Ti粉体、SiC粉体、B4C粉体、聚乙二醇(PEG)以及无水乙醇按照0.1～1:1.5:2.5:0.1:20的质量比进行混合并移入球磨罐中，再加入球磨介质，然后在150r/min～200r/min的转速下球磨12h～48h，再将球磨后的混合料浆进行真空干燥，得到复相粉体；步骤2.真空热压烧结将步骤1所得的复相粉体置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结，冷却，得到所述Ti增强B4C/SiC复相陶瓷；其中，真空热压烧结炉中的真空度不低于6.63×10-3Pa，烧结温度1800℃～1950℃，烧结压力20MPa～30MPa，烧结时间1h～2h。Ti粉体的平均粒径优选3μm～5μm，SiC粉体的平均粒径优选1μm～5μm，B4C粉体的平均粒径优选3μm～10μm。所述球磨介质的材质优选ZrO2。步骤1中，Ti粉体、SiC粉体、B4C粉体、聚乙二醇以及无水乙醇的质量比优选1:1.5:2.5:0.1:20。有益效果：本专利技术所述的Ti增强B4C/SiC复相陶瓷中，Ti与B4C发生界面反应生成TiB2相，可以起到优化物相组成，细化晶粒的作用，从而提高复相陶瓷的力学性能；而且Ti在烧结过程中产生大量液相，促进复相陶瓷的烧结和致密化进程，而且所制备的复相陶瓷微观结构致密。另外，本专利技术所述复相陶瓷中存在穿晶断裂和沿晶断裂共存的混合断裂模式，从而提高了复相陶瓷的断裂韧性。附图说明图1为实施例1中制备得到的Ti增强B4C/SiC复相陶瓷的X射线衍射(XRD)图谱。图2为实施例1中制备得到的Ti增强B4C/SiC复相陶瓷的断面扫描电子显微镜(SEM)图。图3为实施例1中制备得到的Ti增强B4C/SiC复相陶瓷的断面高倍扫描电子显微镜图。图4为实施例1中制备得到的Ti增强B4C/SiC复相陶瓷的裂纹扩展扫描电子显微镜图。图5为对比例1中未添加Ti的B4C/SiC复相陶瓷的断面扫描电子显微镜图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步说明。以下实施例中：Ti粉体：平均粒径为5μm，上海水田材料科技有限公司；SiC粉体：平均粒径为1μm，上海水田材料科技有限公司；B4C粉体：平均粒径为3μm，上海水田材料科技有限公司。相对密度：采用排水法测试；显微硬度测试：采用莱州华银实验仪器厂家生产的HV-10B型号的显微硬度计测试；力学性能测试：按照标准GB/T4741-1999，GB/TGB/T23806-2009测试抗弯强度以及断裂韧性；XRD表征：所采用的X射线衍射仪的型号D8-ADVANCE，厂家；德国布洛克电子；SEM形貌表征：所采用的扫描电子显微镜的型号S-4800，厂家；日本Hitachi公司，并进行能谱仪(EDS)表征。实施例1步骤1.将Ti粉体、SiC粉体、B4C粉体、PEG4000以及无水乙醇按照1:1.5:2.5:0.1:20的质量比进行混合并移入聚四氟乙烯球磨罐中，再按照4:1的球料比加入球磨介质ZrO2球，然后在150r/min的转速下球磨48h，再将球磨后的混合料浆置于80℃真空干燥箱中干燥8h，得到复相粉体；步骤2.将步骤1所得的复相粉体置于真空热压烧结炉中，待真空度达到6.63×10-3Pa时，在1950℃的烧结温度以及30MPa的烧结压力下烧结2h，随炉冷却，得到Ti增强B4C/SiC复相陶瓷。对本实施例所制备的复相陶瓷进行表征：测得相对密度为98.7％，显微硬度为40.7GPa，抗弯强度为576.7MPa，断裂韧性为5.41MPa·m1/2。从图1可以得知，本实施例所制备的复相陶瓷主要物相组成为TiB2、B4C、SiC和C，其中TiB2和C是Ti与B4C之间发生界面反应得到的产物。与对比例中制备的未添加Ti的B4C/SiC复相陶瓷相比，本实施例所制备的复相陶瓷具有更低的气孔率，更细小的晶粒，更清晰地晶粒轮廓，详见图2和图5。对图3中标记的区域进行EDS分析，根据分析结果可以确定界面产物TiB2的存在，详见表1。图4则诠释了本实施例所制备的复相陶瓷韧性优异的原因，即本实施例所制备的复相陶瓷中存在穿晶断裂和沿晶断裂共存的模式，使得复相陶瓷有更长的裂纹扩展路径，提高了其韧性。表1实施例2步骤1.将Ti粉体、SiC粉体、B4C粉体、PEG4000以及无水乙醇按照0.5:1.5:2.5:0.1:20的质量比进行混合并移入聚四氟乙烯球磨罐中，再按照4:1的球料比加入球磨介质ZrO2球，然后在200r/min的转速下球磨24h，再将球磨后的混合料浆置于80℃真空干燥箱中干燥8h，得到复相粉体；步骤2.将步骤1所得的复相粉体置于真空热压烧结炉中，待真空度达到6.63×10-3Pa时，在1950℃的烧结温度以及30MPa的烧结压力下烧结2h，随炉冷却，得到Ti增强B4C/SiC复相陶瓷。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ti增强B4C/SiC复相陶瓷，其特征在于：所述复相陶瓷是采用如下方法制备得到的：步骤1.将Ti粉体、SiC粉体、B4C粉体、聚乙二醇以及无水乙醇按照0.1～1:1.5:2.5:0.1:20的质量比进行混合并移入球磨罐中，再加入球磨介质，然后在150r/min～200r/min的转速下球磨12h～48h，再将球磨后的混合料浆进行真空干燥，得到复相粉体；步骤2.将复相粉体置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结，冷却，得到所述Ti增强B4C/SiC复相陶瓷；其中，真空热压烧结炉中的真空度不低于6.63×10

【技术特征摘要】
1.一种Ti增强B4C/SiC复相陶瓷，其特征在于：所述复相陶瓷是采用如下方法制备得到的：步骤1.将Ti粉体、SiC粉体、B4C粉体、聚乙二醇以及无水乙醇按照0.1～1:1.5:2.5:0.1:20的质量比进行混合并移入球磨罐中，再加入球磨介质，然后在150r/min～200r/min的转速下球磨12h～48h，再将球磨后的混合料浆进行真空干燥，得到复相粉体；步骤2.将复相粉体置于真空热压烧结炉中进行真空热压烧结，冷却，得到所述Ti增强B4C/SiC复相陶瓷；其中，真空热压烧结炉中的真空度不低于6.63×10-3Pa，烧结温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：李云凯，吴超，程兴旺，张朝晖，陈义文，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11