一种匹配蓝光LED芯片的硼铋白光玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种匹配蓝光LED芯片的硼铋白光玻璃，化学通式为x1B2O3.x2Bi2O3.x3SiO2.x4Sb2O3.x5ZnO.x6MO.x7Eu2O3.x8(YAG:Ce)，其中M为Ca、Sr和Ba中的一种或几种；x1至x7为摩尔比，x8为x1至x7所涉及物质总量的质量百分数，0.25≤x1≤0.7，0.15≤x2≤0.6，0≤x3≤0.15，0≤x4≤0.1，0≤x5≤0.2，0≤x6≤0.2，0.005≤x7≤0.05，0.02≤x8≤0.1。本发明专利技术能很好的匹配当前商用蓝光LED芯片发射白光；该方法制备成本低、产品色温低，热稳定性好，显色指数和发光效率适中。

Boron bismuth white light glass matching blue light LED chip and preparation method thereof

The invention discloses a matching blue LED chip boron bismuth white glass, chemical formula x1B2O3.x2Bi2O3.x3SiO2.x4Sb2O3.x5ZnO.x6MO.x7Eu2O3.x8 (YAG:Ce), where M is one or more of Ca, Sr and Ba; X1 to X7 molar ratio, mass percentage of X8 X1 to X7 the amount of material involved, 0.25 = X1 = 0.7. 0.15 = x2 = 0.6, 0 = X3 = 0.15, 0 = X4 = 0.1, 0 = X5 = 0.2, 0 = X6 = 0.2, 0.005 = X7 = 0.05, X8 = 0.02 ~ 0.1. The invention can well match the current commercial blue light LED chip to emit white light. The method has low preparation cost, low color temperature, good thermal stability, moderate color rendering index and luminous efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种匹配蓝光LED芯片的硼铋白光玻璃及其制备方法
本专利技术涉及半导体蓝光芯片光激发，发射暖白光的发光
，具体为一种匹配蓝光LED芯片的硼铋白光玻璃及其制备方法。
技术介绍
白光LED因其具有寿命长、节能、环境友好等优点被广泛应用于通用照明、指示显示、背光源、汽车大灯等领域。目前商用LED发出的白光，主要由InGaN半导体芯片发出的蓝光和在蓝光芯片激发下YAG荧光粉发出的黄光复合而成，这种装置虽然制备工艺成熟，但缺点也较为明显。一方面由于YAG荧光粉是通过硅胶或环氧树脂有机物粘合涂敷到芯片上，随着使用时间增加，这些有机物由于其热稳定性较差而容易老化或黄化，使LED使用寿命缩短。另一方面，这种器件发出的白光由蓝光和黄光复合而成，缺少红光，使器件发出的白光显色指数低，色温高呈冷白色，照射物体时在一定程度上颜色失真。玻璃，作为一种常见的无机非晶材料，可以替代硅胶或环氧树脂封装解决热稳定性差易老化问题，在玻璃中掺杂适宜的稀土离子又能解决红光缺少问题，红光玻璃再通过内嵌YAG晶粒获得白光，这引起了国内外学者的广泛关注和研究。Eu3+因其独特的4f电子能级结构，是良好的发光激活剂，在613nm左右发射强烈锐谱红光。Eu3+掺杂的红光玻璃光谱性质和结构等研究较为深入，受不同基质玻璃配位场的影响，在硅酸盐、磷酸盐、氟化物、碲酸盐、硼酸盐等玻璃体系中能较好的适合近紫外或蓝光激发，值得注意的是在硼铋酸盐体系中，铕离子通常更为匹配蓝光激发。碱土金属氧化物添加到玻璃体系中，通常能改变玻璃的化学稳定性。硼铋酸盐玻璃相对其他玻璃，具有成本和熔融温度均较低的特点，低的熔融温度使得YAG:Ce黄粉二次熔融嵌入玻璃基质时不被侵蚀和破坏，保证了该黄粉的原始发光特性；同时，由于Eu3+融入在非晶态玻璃材料中，YAG:Ce黄粉独立于玻璃中处于晶体状态，有效阻断了Ce3+和Eu3+之间的能量传递，保证了发光效率。PIG-YAG白光LED玻璃(PIG:荧光粉嵌入玻璃工艺)，相比于目前商用PIS-YAG白光LED器件(PIS：荧光粉通过硅胶等有机物涂覆芯片工艺)，因其热稳定性和化学稳定性均较好，同时有效补充了红光不足问题，提升了显色指数，降低了色温，是目前白光LED的器件强有力的升级品，但目前从已研制的该类发光玻璃来看，其成本以及发光性质还有进一步提升的空间。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的白光LED玻璃成本高，发光性质还有进一步提升空间的缺陷，提供一种匹配蓝光LED芯片的硼铋白光玻璃及其制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：一种匹配蓝光LED芯片的硼铋白光玻璃，该白光玻璃的化学通式为x1B2O3.x2Bi2O3.x3SiO2.x4Sb2O3.x5ZnO.x6MO.x7Eu2O3。x8(YAG:Ce),其中M为Ca、Sr和Ba中的一种或几种；x1至x7为摩尔比，x8为x1至x7所涉及物质总量的质量百分数，0.25≤x1≤0.7，0.15≤x2≤0.6，0≤x3≤0.15，0≤x4≤0.1，0≤x5≤0.2，0≤x6≤0.2，0.005≤x7≤0.05，0.02≤x8≤0.1。一种匹配蓝光LED芯片的硼铋白光玻璃的制备方法，包括以下步骤：1)、称取H3BO3、Bi2O3,、SiO2,、Sb2O3、ZnO、Eu2O3和M的氧化物或碳酸盐混合后研磨均匀，研磨后的混合物料进行高温熔融；2)、将上述熔融物高温取出、水淬、磨碎，再与YAG:Ce混合后研磨均匀，研磨后的混合物料再进行二次熔融；3)、将上述二次熔融后的产物高温取出，倒入磨具，迅速放入设退火炉中退火，待退火炉冷却至室温后，取出产物打磨抛光后，即得到最终产物白光玻璃。进一步的，步骤1)的高温熔融时的温度为700～900℃，熔融时间为30～150分钟；步骤2)的二次熔融时的温度为500～700℃，熔融时间为10～60分钟；退火温度为300～450℃，退火时间从为60～240分钟；本专利技术白光玻璃激发波段介于350～550nm范围(最大激发峰位于465nm，其中400-500nm有较强的宽带区域激发)，发射波段介于500～725nm(其中500-625nm有较强的宽带区域发射，613nm、705nm左右处的锐线尖峰发射有效补充了红光)，能很好的匹配当前商用蓝光LED芯片发射白光；该方法制备成本低、产品色温低，热稳定性好，显色指数和发光效率适中；制备方法简单可行，便于规模化生产；制备过程基本没有污染，无废水废气排放，环境友好。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是613nm检测下硼铋白光玻璃的激发光谱图；图2是465nm激发下硼铋白光玻璃的发射光谱图。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1称取H3BO31.219g，Bi2O38.01g,SiO20.135g,ZnO0.146g,CaCO30.36g,Eu2O30.317g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至900℃，保温60分钟，然后自然冷却至室温后研磨，再将粉末与YAG:Ce0.357g混磨均匀，从室温均匀加热至700℃，保温20分钟后，高温取出倒入石墨模具，再放入400℃退火炉中保温120分钟，自然冷却至室温后打磨抛光，得到的BBSZCE白光玻璃，玻璃转化点温度为425℃，在电流为350mw、450nm蓝光芯片激发下，色坐标为(0.349，0.386)，色温为4961K，显色指数为71.3，流明效率为62.3lm/w。实施例2：称取H3BO31.196g，Bi2O39.436g,Sb2O30.656g,CaCO30.225g,Eu2O30.317g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至850℃，保温80分钟，然后自然冷却至室温后研磨，再将粉末与YAG:Ce0.473g混磨均匀，从室温均匀加热至670℃，保温15分钟后，高温取出倒入石墨模具，再放入380℃退火炉中保温120分钟，自然冷却至室温后打磨抛光，得到的BBSCE白光玻璃，玻璃转化点温度为395℃，在电流为350mw、450nm蓝光芯片激发下，色坐标为(0.346，0.382)，色温为4872K，显色指数为72.1，流明效率为63.5lm/w。实施例3：称取H3BO31.169g，Bi2O39.645g,Sb2O30.656g,BaCO30.444g,Eu2O30.317g，将以上原料混磨均匀后，放入高温炉中，从室温均匀加热至800℃，保温70分钟，然后自然冷却至室温后研磨，再将粉末与YAG:Ce0.489g混磨均匀，从室温均匀加热至650℃，保温15分钟后，高温取出倒入石墨模具，再放入370℃退火炉中保温120分钟，自然冷却至室温后打磨抛光，得到的BBSBE白光玻璃，玻璃转化点温度为390℃，在电流为350mw、450nm蓝光芯片激发下，色坐标为(0.339，0.387)，色温为4892K，显色指数为71.8，流明效率为65.6lm/w。实施例4：称取H3BO31.28g，Bi2O39.026g,Sb2O30.787g本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种匹配蓝光LED芯片的硼铋白光玻璃，其特征在于，该白光玻璃的化学通式为x1B2O3.x2Bi2O3.x3SiO2.x4Sb2O3.x5ZnO.x6MO.x7Eu2O3。x8(YAG:Ce),其中M为Ca、Sr和Ba中的一种或几种；x1至x7为摩尔比，x8为x1至x7所涉及物质总量的质量百分数，0.25≤x1≤0.7，0.15≤x2≤0.6，0≤x3≤0.15，0≤x4≤0.1，0≤x5≤0.2，0≤x6≤0.2，0.005≤x7≤0.05，0.02≤x8≤0.1。

【技术特征摘要】
1.一种匹配蓝光LED芯片的硼铋白光玻璃，其特征在于，该白光玻璃的化学通式为x1B2O3.x2Bi2O3.x3SiO2.x4Sb2O3.x5ZnO.x6MO.x7Eu2O3。x8(YAG:Ce),其中M为Ca、Sr和Ba中的一种或几种；x1至x7为摩尔比，x8为x1至x7所涉及物质总量的质量百分数，0.25≤x1≤0.7，0.15≤x2≤0.6，0≤x3≤0.15，0≤x4≤0.1，0≤x5≤0.2，0≤x6≤0.2，0.005≤x7≤0.05，0.02≤x8≤0.1。2.一种如权利要求1所述的匹配蓝光LED芯片的硼铋白光玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、称取H3BO3、Bi2O3,、SiO2,、Sb2O3、ZnO、Eu2O3和M的氧化物或碳酸盐混合后研磨均匀，研磨后的混合物料进行高温熔...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏李斌，肖青辉，李子成，王林生，叶信宇，游维雄，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西,36