一种镁碳砖用酚醛树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镁碳砖用酚醛树脂的制备方法，具体实施步骤如下：首先将苯酚和甲醛按一定的投料比投入反应容器中，搅拌条件下加入一定量的TEOS，加入一定量的NaOH溶液加热反应，反应温度控制在95℃以下。然后向反应液中加入一定量的醋酸，调节反应液PH值在6～7之间，最后采用真空脱水，得到所述酚醛树脂。本发明专利技术中所使用原料为苯酚与甲醛，其中苯酚、甲醛和NaOH的摩尔比1:1.2～1.4:0.05～0.1，加入的TEOS改性剂占原料质量的1.5%～2.5%，反应温度为85℃～95℃，反应时间为2h～3h之间，真空脱水过程中温度控制在60～75℃，压强为0.08～0.09Mpa。本发明专利技术得到的酚醛树脂粘合剂残碳率低，粘度大大增加，可以有效的抑制碳化层产生龟裂、鼓泡现象，对耐火制品的性能提升大大有利。

【技术实现步骤摘要】
一种镁碳砖用酚醛树脂的制备方法
本专利技术属于精细化工领域，特别涉及一种镁碳砖用酚醛树脂的制备方法。
技术介绍
镁碳砖是以镁砂和石墨为主要原料外加适量结合剂经高压成型，低温热处理而成的耐火制品。镁碳砖始于日本，于20世纪70年代初发展起来的一种新型耐火制品。主要用于炼钢用转炉、电炉工作衬、炉外精炼钢包的工作衬。酚醛树脂是一种最早发现并得到广泛应用的合成树脂，并且以其诸多的性能而在很多的领域内得到了广泛的应用，并于1975年被应用于作为耐火不烧制品的粘合剂。目前含碳耐火制品仍广泛采用酚醛树脂作为粘合剂。该树脂与焦油沥青粘合剂相比，具有热硬性、干燥强度大、残炭率高、环境污染小等优点，但其热分解温度和抗氧化能力较差。为了解决含碳耐火材料对粘合剂的要求，应着重从改善酚醛树脂的耐火性能等方面作为目标，方能保证耐火材料在高温下使用仍具有较大的高温强度和良好的安全性能。
技术实现思路
为了解决酚醛树脂作为粘合剂的热分解温度低和抗氧化性能较差的问题，使得含碳耐火镁制品在高温下使用仍具有较大的高温强度和良好的安全性能，得到一种方法简单、性能优良的酚醛树脂粘合剂的制备方法，本专利技术提供一种镁碳砖用酚醛树脂的制备方法。本专利技术的目的是通过以下措施来达到：提供一种镁碳砖用酚醛树脂的制备方法。将苯酚和甲醛按一定的投料比投入反应容器中，搅拌条件下加入一定量的TEOS，加入一定量的NaOH溶液加热反应，反应温度控制在95℃以下。然后向反应液中加入一定量的醋酸，调节反应液PH值在6～7之间，最后在一定条件下采用真空脱水，得到所述酚醛树脂。进一步的，所使用原料为苯酚与甲醛，其中苯酚、甲醛和NaOH的摩尔比1:1.2～1.4:0.05～0.1，优选方案为物质量的比为1:1.24:0.07进一步的，TEOS改性剂加入量占原料质量的1.5%～2.5%。，优选方案为TEOS改性剂加入量占原料质量的2%；进一步的，反应过程中反应温度为85℃～95℃，反应时间为2h～3h之间。优选方案为反应温度为90℃，反应时间为2.5h；进一步的，真空脱水的条件为温度控制在60～80℃，压强为0.07～0.1Mpa，优选方案为真空脱水过程温度应控制在75℃以下，压强在0.08～0.09Mpa之间。有益效果：通过本专利技术得到的酚醛树脂粘合剂残碳率低，粘度大大增加，可以有效的抑制碳化层产生龟裂、鼓泡现象，对耐火制品的性能提升大大有利，作为镁碳砖的粘合剂可以大大的提高镁碳砖的热性能，具有良好的实用性。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。在本实施例中，将苯酚和甲醛按一定的投料比投入反应容器中，搅拌条件下加入一定量的TEOS，加入一定量的NaOH溶液加热反应，反应温度控制在95℃以下。然后向反应液中加入一定量的醋酸，调节反应液PH值在6～7之间，最后在一定条件下采用真空脱水，得到所述酚醛树脂。本专利技术中所使用原料为苯酚与甲醛，其中苯酚、甲醛和NaOH的摩尔比1:1.2～1.4:0.05～0.1，加入的TEOS改性剂占原料质量的1.5%～2.5%，反应温度为85℃～95℃，反应时间为2h～3h之间，真空脱水过程中温度控制在60～75℃，压强为0.08～0.09Mpa。实施例称取苯酚150g和161.5g浓度为37%的甲醛溶液与500ml的三口烧瓶中，边搅拌边加入0.4gTEOS，然后滴加NaOH（0.01mol/l的NaOH10ml）溶液并油浴加热。反应液加热搅拌至50℃后，控制升温速度在5min内不超过3℃，反应至75℃时开始计时，恒温反应2.5h后加醋酸调整PH=6.5～7.0，最后进行真空脱水，控制脱水温度不超过75℃，在0.08～0.09Mpa的真空条件下处理2h,即可得到所述性能优良的镁碳砖用酚醛树脂粘合剂。以上内容是结合优选技术方案对本专利技术所做的进一步详细说明，不能认定专利技术的具体实施仅限于这些说明。对本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镁碳砖用酚醛树脂的制备方法，其特征在于，将苯酚和甲醛按一定的投料比投入反应容器中，搅拌条件下加入一定量的TEOS，加入一定量的NaOH溶液加热反应，反应温度控制在95℃以下。

【技术特征摘要】
1.一种镁碳砖用酚醛树脂的制备方法，其特征在于，将苯酚和甲醛按一定的投料比投入反应容器中，搅拌条件下加入一定量的TEOS，加入一定量的NaOH溶液加热反应，反应温度控制在95℃以下。2.然后向反应液中加入一定量的醋酸，调节反应液PH值在6～7之间，最后在一定条件下采用真空脱水，得到所述酚醛树脂。3.本发明中所使用原料为苯酚与甲醛，其中苯酚、甲醛和NaOH的摩尔比1:1.2～1.4:0.05～0.1，加入的TEOS改性剂占原料质量的1.5%～2.5%，反应温度为85℃～95℃，反应时间为2h～3h之间，真空脱水过程中温度控制在60～75℃，压强为0.08～0.09Mpa...

【专利技术属性】
技术研发人员：王福明，曾凡东，林宇，
申请(专利权)人：营口东吉科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21