联苯菊酯的提纯造粒方法技术

本发明专利技术涉及化工领域，公开了一种联苯菊酯的提纯造粒方法，包括以下步骤：S1：将联苯菊酯原油、有机溶剂、水和乳化剂加入到搅拌釜中，搅拌升温至60~70℃，在回流状态下至其中的联苯菊酯原油完全溶解；S2：以8~12℃/h的降温速率缓慢降温至15~25℃，至釜壁有联苯菊酯晶体析出后再保温0.5~1.5h；S3：以1~3℃/h的降温速率缓慢降温至4~6℃，然后保温1.5~2.5h；S4：放料离心、过滤干燥后得到颗粒状联苯菊酯。本发明专利技术能够获得颗粒状联苯菊酯，比重达0.65~0.75，相同大小的包装桶能够盛放更大重量的联苯菊酯，运输费用大大减少；湿含量较少，离心时间少，粉尘量少，减少环境污染。

【技术实现步骤摘要】
联苯菊酯的提纯造粒方法
本专利技术涉及化工领域，特别涉及一种联苯菊酯的提纯造粒方法。
技术介绍
联苯菊酯是一种高效合成除虫菊酯杀虫、杀螨剂，主要具有触杀和胃毒作用，无内吸和熏蒸作用，其杀虫谱广、作用迅速、残效期长，而且在土壤中不移动，对环境较为安全。防治对象为各种鳞翅目幼虫、粉虱、蚜虫、植食性叶螨。目前使用的联苯菊酯大多是粉末状，物料比重较小（约0.37g/cm3），首先，在烘干时容易产生粉尘，操作环境差；其次，在出厂包装时用的包装桶体积较大，占用运输面积，增加运输成本；另外，目前联苯菊酯原油的提纯和造粒是分开进行，工艺复杂。授权公告号为CN102827003B的专利技术专利中，提供了一种联苯菊酯的提纯方法，将联苯菊酯原油，有机溶剂、水按比例投入搅拌釜中，加热的条件下，先充分溶解联苯菊酯原油，然后降温，采用高速剪切、冷却、过滤、干燥提纯到高纯度的联苯菊酯粒状晶体，集提纯、造粒于一体，具有工艺可行，生产成本低廉，环保卫生等特点。但是本申请人通过实验证实上述方法根本无法制备出粒状的联苯菊酯晶体，因为联苯菊酯原油被有机溶剂和水溶解以后一旦停止搅拌就会产生分层现象，料层在有机相上层，下层为水，一旦出现分成则无法结出联苯菊酯晶体，即使在本专利中采用高速剪切也无法避免分层现象。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种联苯菊酯的提纯造粒方法，此种方法能够制备出颗粒状联苯菊酯，比重达0.65~0.75g/cm3，与相同重量的粉末状联苯菊酯相比，占用空间大大减小。技术方案：本专利技术提供了一种联苯菊酯的提纯造粒方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将联苯菊酯原油、有机溶剂、水和乳化剂加入到搅拌釜中，搅拌升温至60~70℃，在回流状态下至其中的联苯菊酯原油完全溶解；S2：以8~12℃/h的降温速率缓慢降温至15~25℃，至釜壁有联苯菊酯晶体析出后再保温0.5~1.5h；S3：以1~3℃/h的降温速率缓慢降温至4~6℃，然后保温1.5~2.5h；S4：放料离心、过滤干燥后得到颗粒状联苯菊酯。进一步地，在所述S1中，所述联苯菊酯原油、有机溶剂、水和乳化剂的混合重量比为1：0.4~0.6：1.5~2.5：0.05~0.15。优选地，所述乳化剂为功夫乳油专用乳化剂。优选地，所述有机溶剂为以下任意一种或其组合：正己烷、乙醇、环己酮。有益效果：本专利技术的提纯造粒方法中，先将联苯菊酯在有机溶剂中溶解，然后缓慢降温至联苯菊酯晶体析出，该降温的过程需要缓慢降温，因为联苯菊酯在结晶时需要缓慢降温，否则容易出现结块，或釜壁上有粘壁现象；同时缓慢降温也是一个长晶体的过程；另外，本专利技术能够得到联苯菊酯晶体的另一个关键点是乳化剂的加入，乳化剂在本专利技术中起到一个分散的作用，没有乳化剂，联苯菊酯原油溶解后一旦停止搅拌就会出现分层现象，料层在有机相上层，下层为水，一旦出现分成则无法结出联苯菊酯晶体；而本专利技术中乳化剂的加入能够使得联苯菊酯原油在溶解后，由于乳化剂的分散作用即使停止搅拌也能够避免出现分层现象，然后再通过缓慢降温以及保温过程完成联苯菊酯的结晶。与现有技术相比，使用本专利技术中的方法能够获得颗粒状的联苯菊酯，比重达0.65~0.75，与现有技术中联苯菊酯粉末的比重为0.37相比，相同大小的包装桶能够盛放更大重量的联苯菊酯，包装运输费用都大大减少；另外，由于产品是颗粒状，产品中的湿含量（即溶剂）较少，提纯时离心时间少，产品烘干时粉尘量少，减少环境污染，降低对工人的健康威胁。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细的介绍。实施方式1：S1：50g联苯菊酯原油、40ml正己烷、100ml水和5g乳化剂加入到搅拌釜中，搅拌并升温至65℃，在微回流状态下保温0.5h，至其中的联苯菊酯原油完全溶解；S2：以10℃/h的降温速率缓慢降温至20℃，保温至釜壁有联苯菊酯晶体析出后再保温1h；S3：以2℃/h的降温速率缓慢降温至5℃后保温2h；S4：放料离心、过滤干燥后得到比重为0.73的颗粒状联苯菊酯。实施方式2：S1：60g联苯菊酯原油、36ml正己烷、90ml水和3g乳化剂加入到搅拌釜中，搅拌并升温至60℃，在微回流状态下保温0.4h，至其中的联苯菊酯原油完全溶解；S2：以8℃/h的降温速率缓慢降温至15℃，保温至釜壁有联苯菊酯晶体析出后再保温0.5h；S3：以1℃/h的降温速率缓慢降温至4℃后保温1.5h；S4：放料离心、过滤干燥后得到比重为0.65的颗粒状联苯菊酯。实施方式3：S1：100g联苯菊酯原油、91ml正己烷、250ml水和15g乳化剂加入到搅拌釜中，搅拌并升温至70℃，在微回流状态下保温0.6h，至其中的联苯菊酯原油完全溶解；S2：以12℃/h的降温速率缓慢降温至25℃，保温至釜壁有联苯菊酯晶体析出后再保温1.5h；S3：以3℃/h的降温速率缓慢降温至6℃后保温2.5h；S5：放料离心、过滤干燥后得到比重为0.68的颗粒状联苯菊酯。将上述实施方式1至3中所得的颗粒状联苯菊酯烘干之后，装满100ml量筒，称重，计算比重；将上述实施方式1至3中所得的颗粒状联苯菊酯烘干之后，分别在54℃下放置14天、0℃放置7天检测其热贮稳定性和冷贮稳定性；结果如表1。比重（g/cm3）纯度热贮稳定性（54℃，14天）冷贮稳定性（0℃，7天）有无粉尘实施例10.7397.5稳定稳定无实施例20.6597.2稳定稳定无实施例30.6897.4稳定稳定无现有技术0.3798.0稳定稳定有表1由实施方式1至3中的方法提纯造粒出的联苯菊酯的性能测试由表1可以看出，使用本专利技术中提纯造粒的方法制备出的颗粒状联苯菊酯的比重比现有技术中粉末状的联苯菊酯的比重大将近一倍，纯度与现有技术基本相同，热贮稳定性和冷贮稳定性均合格，无粉尘产生。上述实施方式只为说明本专利技术的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本专利技术的内容并据以实施，并不能以此限制本专利技术的保护范围。凡根据本专利技术精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联苯菊酯的提纯造粒方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将联苯菊酯原油、有机溶剂、水和乳化剂加入到搅拌釜中，搅拌升温至60~70℃，在回流状态下至其中的联苯菊酯原油完全溶解；S2：以8~12℃/h的降温速率缓慢降温至15~25℃，至釜壁有联苯菊酯晶体析出后再保温0.5~1.5h；S3：以1~3℃/h的降温速率缓慢降温至4~6℃，然后保温1.5~2.5h；S4：放料离心、过滤干燥后得到颗粒状联苯菊酯。

【技术特征摘要】
1.一种联苯菊酯的提纯造粒方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将联苯菊酯原油、有机溶剂、水和乳化剂加入到搅拌釜中，搅拌升温至60~70℃，在回流状态下至其中的联苯菊酯原油完全溶解；S2：以8~12℃/h的降温速率缓慢降温至15~25℃，至釜壁有联苯菊酯晶体析出后再保温0.5~1.5h；S3：以1~3℃/h的降温速率缓慢降温至4~6℃，然后保温1.5~2.5h；S4：放料离心、过滤干燥后得到颗粒状联苯菊...

【专利技术属性】
技术研发人员：宦小马，王新彬，
申请(专利权)人：江苏皇马农化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32